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R 1693-1

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  記号及び単位 

2

5

  原理

2

6

  測定装置

2

6.1

  測定装置の構成

2

6.2

  測定装置を構成する要素 

3

7

  試験片

3

7.1

  試験片の形状及び寸法 

3

7.2

  試験片の材質 

4

7.3

  試験片の数 

4

8

  測定準備

4

8.1

  測定環境 

4

8.2

  FTIR の光学系雰囲気置換

4

8.3

  黒体炉及び試験片の位置 

4

8.4

  FTIR のパラメータ設定

4

8.5

  FTIR の波長(波数)校正及び赤外放射輝度測定値の線形性確認

4

8.6

  測定装置の安定性及び測定結果の妥当性確認

5

9

  測定の手順 

5

9.1

  背景放射の測定

5

9.2

  黒体放射の測定

5

9.3

  試験片からの放射の測定 

5

10

  計算方法 

6

10.1

  分光放射率の算出

6

10.2

  特定波長域における垂直放射率の算出 

6

11

  報告 

6

附属書 A(参考)測定装置の構成例

8


R 1693-1

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本ファインセラミックス協会

(JFCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべき

との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS R 1693

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

R

1693-1

  第 1 部:FTIR を用いた分離黒体法による垂直分光放射率

JIS

R

1693-2

  第 2 部:FTIR を用いた反射法による垂直放射率

JIS

R

1693-3

  第 3 部:直接加熱熱量法による半球全放射率


   

日本工業規格

JIS

 R

1693-1

:2012

ファインセラミックス及びセラミックス複合材料の

放射率測定方法−

第 1 部:FTIR を用いた分離黒体法による

垂直分光放射率

Measurement method for emissivity of fine ceramics and

ceramic matrix composites-

Part 1: Normal spectral emissivity by black body reference method using

FTIR

序文 

ファインセラミックス及びセラミックス複合材料は,耐久性及び耐熱性に優れ,各種産業分野における

部材として幅広く利用されている。ファインセラミックスを高温部材又は放射素材として使用する場合に

は,使用温度における放射率が部品設計上の材料特性として重要になる。この規格は,フーリエ変換赤外

分光光度計(FTIR)を用いた分離黒体法によるファインセラミックス及びセラミックス複合材料の垂直分

光放射率測定について実用的方法を提供し,ファインセラミックス及びセラミックス複合材料を利用する

諸工業の発展に寄与することを目的として制定した。

なお,この規格に対応する国際規格は制定されていない。

適用範囲 

この規格は,平板状のファインセラミックス及びセラミックス複合材料(炭素材料含む。

)及び遠赤外ヒ

ータに放射部材として用いられるセラミックスの表面における垂直分光放射率を,FTIR を用いた分離黒体

法によって測定する方法について規定する。対象とする材料は波長 1.67∼25 μm(波数 400∼6 000 cm

1

の波長帯において不透明であるとともに,その波長範囲における垂直全放射率が 0.2 以上であるものとす

る。また,測定温度範囲は,約 100∼800  ℃とする。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS C 1602

  熱電対

JIS C 1604

  測温抵抗体

JIS C 1612

  放射温度計の性能試験方法通則

JIS R 1600

  ファインセラミックス関連用語


2

R 1693-1

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JIS R 1802

  遠赤外ヒータの表面温度測定方法−熱電対法

JIS Z 8117

  遠赤外線用語

JIS Z 8401

  数値の丸め方

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS C 1612JIS R 1600 及び JIS Z 8117 によるほか,次による。

3.1 

放射率 

ある温度において物体表面から放射される熱放射輝度と,それと同じ温度の黒体放射輝度との比。

3.2 

分光放射率 

波長 λ における放射率。

3.3 

垂直分光放射率 

物体表面に対して垂直方向(法線方向)の分光放射率。

3.4 

特定波長域における垂直放射率 

特定の波長帯域における物体表面に対して垂直方向(法線方向)の放射率。

3.5 

垂直全放射率 

全波長域における物体表面に対して垂直方向(法線方向)の放射率。

記号及び単位 

記号及び単位は,

表 による。

表 1−記号及び単位 

名称

記号

単位

垂直分光放射率

ε

s

 

波長

λ 

μm

試験片の温度

K

原理 

温度が既知の黒体放射源からの熱放射輝度と,同じ温度に保持された試験片からの熱放射輝度を,FTIR

によって測定し,得られた放射輝度スペクトルの比を計算することによって垂直分光放射率を測定する。

また,黒体放射源と試験片からの放射輝度スペクトルをそれぞれ特定波長域において積分し,その比を計

算することによって特定波長域における垂直放射率を算出する。

測定装置 

6.1 

測定装置の構成 

測定装置の基本構成は,赤外放射輝度スペクトルを測定する FTIR,試験片を裏面から加熱して試験片表


3

R 1693-1

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面温度を制御する試験片加熱装置及び分光放射率を算出する際に参照スペクトルとして用いる黒体放射源

(黒体炉)からなる。構成例を

図 及び附属書 に示す。このほか,試験片表面の温度及び黒体炉の温度

を測定するための温度計を必要とする。また,測定装置を設置する環境及び測定装置自体からの放射を測

定するための背景放射測定用ミラーが必要である。

6.2 

測定装置を構成する要素 

測定装置の構成は,次による。

a) FTIR

  分光放射率測定には,

図 に示すような構成の FTIR を用いる。黒体炉及び試験片加熱装置に

設置された試験片表面から放射される赤外放射又は背景放射測定用ミラーからの赤外放射は,導入光

学系を通って干渉計に導かれ,その後,検出器に入射して電気信号に変換される。電気信号は,AD

変換器を経由してコンピュータに入力され,干渉信号(インターフェログラム)として記録される。

記録された干渉信号データは,フーリエ変換処理によって分光放射輝度スペクトルとなる。コンピュ

ータは,干渉計の制御,フーリエ変換,分光放射率の算出,データ処理などに用いられる。

b) 

試験片加熱装置  測定する試験片を加熱する装置は,試験片載台(ブロック)を電熱線ヒータ,熱媒

体などによって加熱する方式とし,温度制御が可能なものとする。試験片載台(ブロック)には,測

定試験片と比較して,熱容量が大きく,表面の放射率が低い材料(例えば,ステンレス鋼,耐熱合金

など)を用いる。

c) 

黒体炉  黒体炉は JIS C 1612 の附属書 1(校正方法)に規定する標準黒体炉,又は比較黒体炉を用い

る。黒体炉は,その輝度温度を国家標準トレーサブルに校正されたものを用いることが望ましい。黒

体炉の開口は,試験片位置における分光器の測定スポット径の 3 倍以上の面積をもつものとする。

d) 

温度計  黒体炉及び試験片温度の測定は,国家標準トレーサブルに校正された熱電対又は測温抵抗体

を用いて行う。黒体炉の温度測定については,JIS C 1612 に規定する基準温度計を用いる。また,試

験片の温度測定には,JIS C 1602 に規定する熱電対又は JIS C 1604 に規定する測温抵抗体を用いる。

e) 

背景放射測定用ミラー  金蒸着膜又は金スパッタ膜をコートした清浄なミラーを用いる。対象波長域

におけるミラーの反射率は,0.95 以上とする。ミラーは試験片位置における分光器の測定スポット径

の 3 倍以上の面積をもつものとする。

試験片加熱装置

黒体炉

背景放射測定用

ミラー

導入光学系

干渉計

検出器

A/D

コンピュータ

フーリエ変換赤外分光器(FTIR)

図 1−測定装置の構成 

試験片 

7.1 

試験片の形状及び寸法 

a)

試験片は平板形状とし,加熱炉の試験片位置において,分光器の測定スポット径の 3 倍以上の面積を

AD

変換器


4

R 1693-1

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もつものとする。

b)

分光放射率を測定する面を表面,その裏側を裏面と呼ぶ。試験片裏面を試験片加熱装置になるべく密

着させるため十分に平滑にする。加工した試験片表面の放射率を測定する場合は,仕上げ加工条件及

び仕上げ状態を記録する。

c)

試験片温度を測定する目的で,試験片表面に温度計(熱電対又は測温抵抗体)を接着する場合は,分

光器の測定スポット内に温度計,接着剤などが入らないように注意する。熱電対による表面温度測定

では,JIS R 1802 に規定する方法を用いることが望ましい。

d)

試験片表面の温度を直接測定できない場合は,試験片の側面又は底面から加工した止まり穴に,温度

計(熱電対又は抵抗測温体)を埋め込んでもよい。温度計からの熱の逃げを防ぐため,熱電対又は測

温抵抗体の素線径は 0.5 mm 以下であることが望ましい。

7.2 

試験片の材質 

試験片の材質は,波長 1.67∼25  μm の範囲において不透明であり,その波長範囲における垂直全放射率

が 0.2 以上であるものとする。

7.3 

試験片の数 

試験片の数は,1 個以上とする。

測定準備 

8.1 

測定環境 

測定装置は 23  ℃±5  ℃の温度環境

(温度 5 級)

におき,

測定中の環境温度の変動は±1.5  ℃に制御する。

湿度は,相対湿度 60 %以下であることが望ましい。また,空調などによる気流が試験片位置を直接通過し

ないようにする。

8.2 FTIR

の光学系雰囲気置換 

FTIR の光学系(導入光学系,干渉計及び検出器)は,水蒸気,二酸化炭素などによる赤外吸収の影響を

避けるため,露点が−60  ℃以下の乾燥空気,又は相当する乾燥窒素ガスで置換するか,又は真空にした環

境に設置してもよい。

8.3 

黒体炉及び試験片の位置 

黒体炉及び試験片は,FTIR の導入光学系に対して,光学的に等価な位置に置く。

8.4 FTIR

のパラメータ設定 

分解能は 16 cm

1

より高い値に設定する。サンプリングは 100 回以上とする。光束径及びスムージング

の方法については規定しない。

8.5 FTIR

の波長(波数)校正及び赤外放射輝度測定値の線形性確認 

8.5.1 

波長(波数)の校正 

波長(波数)の校正は標準ポリスチレン膜の赤外吸収スペクトル測定によって行う。透過法によって得

られたデータが,放射率測定に用いる分解能の範囲内で,第十五改正日本薬局方[B]一般試験法 2.分光学的

測定法 2.25 赤外吸収スペクトル測定法に記載のポリスチレン膜の吸収位置と一致することを確認する。

8.5.2 

赤外放射輝度測定値の線形性確認 

赤外放射輝度測定値の線形性確認は,次に示すいずれかの方法で実施する。

a)

黒体炉の温度を,測定を実施する温度に設定する。黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを測定し,

参照スペクトルとする。再度,黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを測定し,参照スペクトルとの

比を取って,100 %ラインを確認する。次に,導入光学系に透過率 50 %のニュートラルフィルタを挿


5

R 1693-1

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入して,黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを測定し,参照スペクトルとの比を取って,50 %ライ

ンを確認する。次に,導入光学系の光路を遮断して,黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを測定し,

参照スペクトルとの比を取って 0 %ラインを確認する。これを月に一回程度実施することが望ましい。

b)

黒体炉からの赤外放射輝度スペクトル[I

b

(λ,T)]を測定する。温度は,測定最高温度及び測定最低温

度又は測定最高温度での輝度値の 30 %程度に相当する温度のうちのより低い温度を含む 3 点以上とす

る。プランクの式によって各温度における赤外放射輝度スペクトル[L(λ,T)]を計算する。三つ以上の

測定温度点における黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルの実測値 I

b

(λ,T

1,2,3

)  について,それぞれの

輝度信号比[=I

b

(λ,T

i

)/I

b

(λ,T

j

)]を計算し,それと同じ温度条件において,プランクの式から計算され

る黒体放射輝度の比[=L(λ,T

i

)/L(λ,T

j

)]の値について,波長を横軸にしてプロットする。各温度及び

波長において両者の値がよく一致することを確認する。

8.6 

測定装置の安定性及び測定結果の妥当性確認 

8.6.1 

黒体炉の赤外放射輝度スペクトル測定 

黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを 5∼10 分程度の時間間隔で 2 回測定し,両者の比が(100±1)%

になることを確認する。また,水蒸気及び二酸化炭素(CO

2

)による吸収の差異が十分に少ないことを確

認する。

赤外スペクトルの取得手順は 9.19.3 に,分光放射率の算出は 10.1 によって実施する。

8.6.2 

標準物質からの赤外放射輝度スペクトル測定 

分光放射率が既知の標準物質(試験片)を測定し,標準物質(試験片)に添付されたデータとよく対応

した分光放射率が得られることを確認する。

赤外スペクトルの取得手順は 9.19.3 に,分光放射率の算出は 10.1 によって実施する。

測定の手順 

9.1 

背景放射の測定 

背景放射測定用ミラーを試験片測定位置±5 mm に設置し,室温付近にて温度を保持する。分光器の測

定スポットがミラーの中央にあり,ミラーの外にはみ出していないことを確認する。干渉計側からミラー

に入射した光が,ミラー表面で反射して再び干渉計に戻らないように,ミラーの法線方向をミラーから干

渉計への光軸に対して 10°程度傾ける。

背景放射のスペクトルを 5∼10 分程度の時間間隔で 2 回以上,望ましくは 3 回以上測定し,両者の比が

(100±1)%になることを確認した上で,いずれか一方又はそれらの平均値を背景放射輝度スペクトルデ

ータとする。

9.2 

黒体放射の測定 

黒体炉を,黒体炉の開口が測定装置の試験片位置にくるように設置する。分光器の測定スポットが黒体

炉の開口の中央部にあり,開口の外にはみ出していないことを確認する。

黒体炉の温度を規定の値に調整し,保持する。黒体炉からの赤外放射輝度スペクトルを 5∼10 分程度の

時間間隔で 2 回以上,望ましくは 3 回以上測定し,両者の比が(100±1)%になることを確認した上で,

いずれか一方又はそれらの平均値を参照スペクトルデータとする。

9.3 

試験片からの放射の測定 

試験片からの放射の測定は,次による。

a)

試験片を取り付けた試験片加熱装置を,試験片表面が測定装置の試験片位置にくるように設置する。

b)

試験片の裏面と試験片加熱装置の試験片保持部の表面とが十分に接触するように試験片を取り付け


6

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る。試験片位置での分光器の測定スポットが試験片の中央部にあり,試験片の外にはみ出していない

ことを確認する。

c)

干渉計側から試験片に入射した光が,試験片表面で反射して再び干渉計に戻らないように,試験片の

法線方向を干渉計への光軸に対して 10°程度傾ける。

d)

試験片の表面温度を,先に設定した黒体炉の温度と同じ値となるように温度を調整する。又は,試験

片の表面温度に黒体炉の温度を一致させてもよい。熱電対による表面温度測定では,JIS R 1802 に規

定する方法を用いることが望ましい。

e)

試験片からの赤外放射輝度スペクトルを 5∼10 分程度の時間間隔で 2 回測定し,

両者の比が

(100±1)

%

となることを確認した上で,いずれか一方又はそれらの平均値を試験片のスペクトルデータとする。

f)

同一温度における黒体放射と試験片からの放射の各 2 回ずつの測定は,合わせて 30 分以内に実施する

ことが望ましい。

10 

計算方法 

10.1 

分光放射率の算出 

黒体炉及び試験片からの赤外放射輝度スペクトルと,背景放射の赤外放射輝度スペクトル I

m

(λ,T

a

)  とか

ら,式(1)によって分光放射率 ε

s

(λ,T)  を算出する。JIS Z 8401 に従って数値を丸め,有効数字を小数点以下

2 桁まで算出する。

( )

( )

(

)

( )

(

)

a

m

b

a

m

s

s

,

,

,

,

,

T

I

T

I

T

I

T

I

T

λ

λ

λ

λ

λ

ε

=

 (1)

ここに,

ε

s

(λ,T): 温度 における試験片の分光放射率

I

s

(λ,T): 温度 における試験片の赤外放射輝度スペクトル

(測定値)

I

b

(λ,T): 温度 における黒体炉の赤外放射輝度スペクトル

(測定値)

I

m

(λ,T

a

): 室温 T

a

における背景放射測定用ミラーの赤外放射輝

度スペクトル(測定値)

λ: 波長(μm)

10.2 

特定波長域における垂直放射率の算出 

黒体炉及び試験片からの赤外放射輝度スペクトルと,背景放射の赤外放射輝度スペクトル I

m

(λ,T

a

)  から,

次の式(2)によって波長 λ

1

から λ

2

の波長域における垂直放射率 ε

s

(λ

1

,λ

2

,T)  を算出する。

(

)

( )

(

)

{

}

( )

(

)

{

}

=

=

1

2

1

2

a

m

b

a

m

s

2

1

s

,

,

,

,

,

,

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

λ

ε

d

T

I

T

I

d

T

I

T

I

T

 (2)

式(2)の計算に当たっては,シンプソン積分法又は台形積分法を使用する。一般的な TGS 検出器で測定

される波長域である 3.3∼25 μm(波数 3 000∼400 cm

1

)を積分範囲とした場合,温度 100∼600  ℃の範囲

であればこの波長域における垂直放射率は垂直全放射率と比較的良く一致する。

11 

報告 

測定結果の報告書には,次の項目を記載する。ただし,h)  及び i)  については省略してもよい。

a)

試験機関の名称及び住所


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R 1693-1

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b)

測定年月日,試験担当者,報告書の番号付け

c)

この規格の番号

d)

測定装置に関する記述

1) FTIR

の仕様(製造業社名・機種・形式,検出器,光学系,光束径)

2)

黒体炉の仕様[製造業社名・機種・校正証明書番号(記載可能な場合)

3)

温度計の校正証明書番号(記載可能な場合)

4)

試験片加熱炉の仕様(製造業者名・機種)

e)

試験片に関する記述(材質,形状,寸法,仕上げ加工条件,認識番号)

f)

測定・解析条件に関する記述(分解能,データポイント,積算回数,スムージング法,試験温度,試

験片の温度測定方法,測定環境の温度)

g)

垂直分光放射率及び試験片温度の測定結果

注記  垂直分光放射率は,横軸を波長(μm 単位),縦軸を放射率(小数表示)としてプロットされ

たグラフとして報告する[λ(μm)=10 000/κ(cm

1

)]。

h)

特定波長域における垂直放射率[式(2)によって計算された値。放射率導出に使用した分光放射率の波

長範囲を明記する。

i)

その他必要な事項(測定システムの妥当性に関する記述,黒体炉の放射輝度スペクトル測定結果又は

フィルタを用いた 0 %,50 %,100 %透過スペクトル測定結果,校正結果・標準試験片の測定結果など)

参考文献  第十五改正日本薬局方  一般試験法  2.25 赤外吸収スペクトル測定法 


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附属書 A

(参考)

測定装置の構成例

A.1 

測定装置の構成例 

測定装置の構成例を,

図 A.1 及び図 A.2 に示す。

図 A.1−測定装置の構成例 


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図 A.2−測定装置の構成例