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R 1639-6

:2007

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本ファインセラミックス協会

(JFCA)/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出が

あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS R 1639

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS R 1639-1

第 1 部:か粒径分布

JIS R 1639-2

第 2 部:かさ密度

JIS R 1639-3

第 3 部:乾燥減量

JIS R 1639-4

第 4 部:流動度

JIS R 1639-5

第 5 部:単一か粒圧壊強さ

JIS R 1639-6

第 6 部:か粒体層圧縮挙動


R 1639-6

:2007

(2)

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

1

4.

  試験装置

1

4.1

  原理

2

4.2

  試験装置

2

4.3

  試験セル

2

4.4

  ノギス,温度計,湿度計

6

5.

  試験方法

6

5.1

  試験環境

6

5.2

  試料の調製

6

5.3

  試験準備

6

5.4

  試験手順

6

6.

  試験の結果

8

7.

  結果の記録

8


日本工業規格

JIS

 R

1639-6

:2007

ファインセラミックス−

か(顆)粒特性の測定方法−

第 6 部:か粒体層圧縮挙動

Test methods of properties of fine ceramic granules

Part 6 : Compressive behavior of the granule beds

序文  か粒は,微細な一次粒子からなる多粒子集合体であり,優れた流動特性,貯蔵・輸送・供給の容易

さなど,多くの利点をもつため,窯業,医薬品,食品など多岐にわたる粉体プロセスにおいて広く利用さ

れている。か粒のもつ諸特性のうち,か粒体層の圧縮特性は貯蔵・輸送・成形プロセスにおいて必要不可

欠な情報である。この規格は,か粒体層圧縮試験について客観的,かつ,容易に再現可能な試験方法を提

供し,か粒を扱う諸工業の発展に寄与することを目的として制定された。

なお,現在これに対応する国際規格は制定されていない。

1.

適用範囲  この規格は,数十から数百 µm のファインセラミックスか粒のか粒体層圧縮特性の測定方

法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7507

  ノギス

JIS B 7721

  引張・圧縮試験機−力計測系の校正・検証方法

JIS R 1600

  ファインセラミックス関連用語

JIS R 1628

  ファインセラミックス粉末のかさ密度測定方法

JIS R 1639-2

  ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第 2 部:かさ密度

JIS Z 8710

  温度測定方法通則

JIS Z 8806

  湿度−測定方法

JIS Z 8815

  ふるい分け試験方法通則

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS R 1600,及び JIS R 1639-2 によるほか,次による。

a)

か粒体層  か粒がたい積してできる粉体群。

b)

か粒体層タップかさ密度  か粒を容器に入れた後,容器にタップによる衝撃を 100 回加えたときのか

さ密度。

4.

試験装置


2

R 1639-6

:2007

4.1

原理  円筒セル中に仕込んだか粒体層に,垂直方向から一定速度で初期設定試験力まで上ぶた(蓋)

(又はピストン)を介して負荷を与え,そのときの試験力及び圧縮変位を計測し,記録する(

図 参照)。

                        a)

  試験方法の概念図 

                b)  か粒体層の試験力 

  1  か粒体層圧縮試験の原理

4.2

試験装置

4.2.1

試験機  試験機は,次による。

a)

試験機は,機枠,ロードセルを備えた圧縮部及び試験力−圧縮変位関係を表示又は記録する装置で構

成され,試験セルを備えていなければならない。

b)

試験機は,次の条件を満足しなければならない。

1)

振動の少ない基礎の上に置く。

2)

試験機のテーブルは水平とする。

3)

か粒体層を正確に圧縮するために,試験セルを圧縮部に設置する。

4)

負荷装置によって衝撃,振動を伴うことなく,所定の試験力を所定の速度で負荷をかける。

5)

試験力を次の精度で負荷をかけることができる。

試験力の測定精度は,使用するロードセルにおいて最大測定可能試験力の 0.4 %以上の範囲で,表

示値の 1 %以内とする。試験力の検証は JIS B 7721 による。

6)

圧縮変位を測定することができる。

圧縮変位の測定精度は,表示値の 1 %以内とする。

7)

測定中の試験力及び圧縮変位を,モニタできるか又は記録することができる。

4.3

試験セル  試験セルは,次による。

a)

試験セルは,1)  圧縮試験機用と 2)  か粒体層圧縮専用装置用とに区分し,

図 の部品によって構成す

る。

b)

材質は,アルミニウム製とする。

c)

仕上げは,白硬質陽極酸化被膜処理とする。

d)

セルの内径は,20 mm

0

05

.

0

+

 mm とする。

e)

上ぶた(蓋)

[ピストン又は上ぶた(蓋)

]の外径は,20 mm

05

.

0

10

.

0

 mm とする。

試験力

圧縮変位

試験

P

L

上ぶた(蓋)

又はピストン

か粒体層

底ぶた(蓋)


3

R 1639-6

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単位  mm

  2  試験セル


4

R 1639-6

:2007

単位  mm

1)

  圧縮試験機用[ピストン,底ぶた(蓋)及び鋼球を含む]

  2  試験セル(続き)


5

R 1639-6

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単位  mm

2)

  か粒体層圧縮専用装置用[上ぶた(蓋),底ぶた(蓋)を含む]

  2  試験セル(続き)


6

R 1639-6

:2007

4.4

ノギス,温度計,湿度計  ノギス,温度計,湿度計は,次による。

a)

ノギスは,JIS B 7507 によるもので,0∼50 mm を測定可能なものとする。

b)

温度は,JIS Z 8710 による温度計で,0∼50  ℃を測定可能なものとする。

c)

湿度は,JIS Z 8806 による湿度計で,0∼100 %を測定可能なものとする。

5.

試験方法

5.1

試験環境  試験環境は,次による。

a)

試験環境は,温度 23  ℃±2  ℃,湿度 50±10 %にするのがよい。

なお,試験温度及び湿度は記録しなければならない。

5.2

試料の調製  試料の調製は,次による。

a)

試験をする試料のサンプリング方法は,JIS Z 8815 の 5.(試験試料の調製と採取)による。

b)

試料 7.5 g を直径約 80 mm のシャーレに厚さ約 1 mm に広げ,大気中に約 1 時間放置する。

5.3

試験準備  試験準備は,次による。

a)

装置の電源を入れて,約 30 分間放置する。

b)

試験力検出器を校正する。

c)

試験セル内部をエタノールなどを用いて洗浄する。

d)

試験条件は,次のとおりとする。

1)

試料質量:約 7.0 g

2)

圧縮変位速度:0.1 mm/s

3)

最大圧縮応力:6 MPa

備考  最大圧縮応力は,試験か粒の降伏応力(応力を負荷し始めた初期には,か粒は再配列を起こし

てわずかに密度が増加するが,ある応力以上になると,か粒の変形又は破壊が始まって密度が

急速に増加する。ここではそのときの限界応力として降伏応力を定義する。

)以上とし,好まし

い応力として 6 MPa によるのがよい。これは,ほとんどのか粒の場合に 6 MPa であれば降伏応

力を上回る圧縮応力を負荷できるからである。一方で圧縮応力を大きくしすぎた場合(例えば

20 MPa)は,か粒体層とセル壁面との摩擦が大きくなってしまうため,か粒体層の圧縮試験と

しては不適当になるだけでなく,サンプルの取出しが困難になることもある。

4)

圧縮後保持時間:10 分間

備考  圧縮後保持時間は応力緩和が収束するまでとし,望ましい保持時間として 10 分間がよい。これ

は,ほとんどのか粒の場合に 10 分であれば圧縮後の応力緩和を収束することができるからであ

る。一方で圧縮後保持時間を短くしすぎた場合(例えば 1 分間)は,応力緩和が収束しておら

ず,圧縮試験後のか粒体層高さの再現性に乏しくなることがある。

5.4

試験手順  試験手順は,次による。

a)

試験セルに試験セル内径と同じ径の薬包紙 2 枚を挿入した後,ピストン又は上ぶた(蓋)を挿入し,

高さ を測定する[

図 3 a) 1),図 3 b) 1)  参照]。

b)

試験に使用するか粒の質量を,0.001 g の単位まで測定し記録する。

c)

試験セル内径と同じ径の薬包紙を 1 枚入れた後,b)  でひょう量した約 7.0 g のか粒を試験セルに充て

んする。

d)

か粒を充てんした試験セルを,JIS R 1628 に規定されたタップ装置又は手動によって 100 回タップす

る。手動でタップを行う場合は,試験セル下部に厚さ約 1 mm のステンレス板をはり,同じく厚さ約


7

R 1639-6

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1 mm のステンレス板の上に高さ 10 mm から水平に落とす。また,試験セルを落とすときは,セルを

毎回一定方向に回転させる。

e)

か粒体層上部に試験セル内径と同じ径の薬包紙を入れた後,ピストン又は上ぶた(蓋)を静かに挿入

する。

f)

高さ を測定する[

図 3 a) 2),図 3 b) 2)  参照]。

g)

試験セルを圧縮部に静かに載せる。

h)

ピストンの場合には上部に鋼球を入れて圧縮試験を行い,試験力−圧縮変位曲線及び試験力−時間曲

線を測定する[

図 1 b)  参照]。

i)

試験終了後,高さ を測定する[

図 3 a) 3),図 3 b) 3)  参照]。

j)

か粒体層を取り出す。

k)

試験セル,ピストンなどをエタノールなどを用いて洗浄する。

l)

a)

k)  の操作を合計 3 回繰り返す。

a)

  圧縮試験機

b)

  か

粒体層

圧縮専用装置

  3  かさ密度測定

底ぶた

底ぶた

底ぶた

1)

  試料なし

2)

  試料充てん+タップ後

3)

  圧縮試験後

h

2

か粒


ピス

トン

薬包紙(2枚)

薬包紙

薬包紙

薬包紙

薬包紙

B

h

1

か粒体層

ピス

トン

ピス

トン

薬包紙(2枚)

薬包紙

薬包紙

薬包紙

上ぶた

上ぶた

上ぶた

1)

  試料なし

2)

  試料充てん+タップ後

3)

  圧縮試験後

B

h

2

か粒体層

底ぶた

底ぶた

底ぶた

薬包紙

か粒


h

1


8

R 1639-6

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6.

試験の結果  か粒体層タップかさ密度  (

ρ

1

)  は,式 (1) から計算する。

2

1

1

π

4

d

h

W

=

ρ

 (1)

ここに,

ρ

1

か粒体層タップかさ密度

 (g/cm

3

)

W

か粒体層の質量

 (g)

h

1

タップ後か粒体層の高さ

 (mm)

d

試験セル内径

 (mm)

か粒体層圧縮後のかさ密度

  (

ρ

2

)

は,式

 (2)

によって計算する。

2

2

2

π

4

d

h

W

=

ρ

 (2)

ここに,

ρ

2

か粒体層圧縮後のかさ密度

 (g/cm

3

)

W

か粒体層の質量

 (g)

h

2

圧縮試験後か粒体層の高さ

 (mm)

d

試験セル内径

 (mm)

各計算結果は,小数点以下

3

けたまで求め,四捨五入して

2

けたに丸める。

なお,試験結果は,

3

点の上記各測定データと,それらの算術平均値とする。

7.

結果の記録  試験結果には,次の事項を記入する。

a

)

この規格の番号

b

)

試験年月日

c

)

試験環境(温度及び湿度)

d

)

試験試料の名称

e

)

試験条件(試験装置,試験セル,タップ方法,試料質量,圧縮変位速度,最大試験力値,圧縮後保持

時間,試験数など)

f

)

試験力−圧縮変位線図(全結果を同一グラフ上にプロットする。

g

)

か粒体層タップかさ密度,圧縮測定後のか粒体層かさ密度

必要に応じて,次の事項を記入する。

h

)

試験力−圧縮時間線図(全結果を同一グラフ上にプロットする。

i

)

圧縮試験後のか粒体層の表面及び破面の走査型電子顕微鏡

 (SEM)

観察写真(倍率×

100

500