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日本工業規格

JIS

 R

1629

-1997

ファインセラミックス原料の

レーザ回折・散乱法による

粒子径分布測定方法

Determination of particle size distributions for fine ceramic

raw powders by laser diffraction method

1.

適用範囲  この規格は,液相に分散させたファインセラミックス原料粒子にレーザ光を照射すること

によって検出される散乱強度分布を利用した粒子径分布の測定方法について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS M 8100

  粉塊混合物−サンプリング方法通則

JIS R 1622

  ファインセラミックス原料粒子径分布測定のための試料調製通則

2.

用語の定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

(1)

散乱強度分布  粒子によって散乱された光の強度の散乱角に対する依存性。

(2)

散乱角  照射レーザ光の方向と散乱光の方向とのなす角。

(3)

相対屈折率  分散媒の絶対屈折率に対する試料の絶対屈折率の比。

3.

測定の原理  液体中に分散させた粒子を波長が既知のレーザ光で照射すると,それらの粒子は個々の

大きさと形状及びその光学的特性に応じた散乱を呈する。

図 に示す基本的な光学系では,それらの散乱

光のうち,前方域の成分が集光レンズで集められ,その焦点面に配置された検出器で散乱強度分布が検出

される(

1

)

。それをミー散乱の理論,フラウンホーファ回折理論などに基づいて解析し,粒子径分布を求め

る。

(

1

)

より小さな粒子を測定するために,側方や後方の散乱強度の情報も利用されることがある。


2

R 1629-1997

図 1  レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法の原理図

4.

装置・器具

4.1

測定装置  測定装置の基本構成は,図 に例示するものとする。

(1)

かくはん翼内蔵の分散槽に満たされた懸濁液は,ポンプによって経路内に循環させられる。照射光源

には,レーザ(

2

)

が用いられる。

(2)

レーザ光はビーム拡大器によって平行な光束に広げられ,フローセル(

3

)

内の粒子群を照射する。

(3)

粒子によって散乱されたレーザ光は,前方に置かれた集光レンズによって,その焦点面に設置された

光電変換素子を配列した検出器に集められる。装置によっては,より大きな散乱角への散乱光を受光

するために側方及び後方にも検出器を備えている。

(4)

検出器の各素子の信号は,A/D 変換され演算処理部に送られ,粒子径分布が算出される。

(

2

) He-Ne

気体レーザや半導体レーザが用いられる。

(

3

)

かくはん式バッチセルも用いられる。

図 2  レーザ回折・散乱法による湿式循環粒子径分布測定装置の構成例

4.2

試料調製装置  試料調製には,超音波分散機を用いる。測定装置内蔵の超音波分散機を使用しても

よい。

5.

分散媒  分散媒の種類及び分散状態評価方法は,JIS R 1622 の規定によって行う。


3

R 1629-1997

6.

試料

6.1

試料の採取  試料の採取は,JIS M 8100 の規定によって行う。

6.2

試料懸濁液の調製  試料懸濁液の調製は,JIS R 1622 の規定によって行う。

7.

測定手順  測定手順は,次による。

(1)

測定開始の 30 分前に測定装置本体の電源を入れる。

(2)

分散媒の選定及び試料採取を,それぞれ,5.及び 6.1 に従って行い,試料の懸濁液を調製する。

(3)

試料の屈折率が入力可能な装置では,粒子屈折率を入力する(

4

)

(4)

散乱強度データの取込み回数,測定条件などを設定する。

(5)

分散槽に分散媒を注入した後,循環経路を分散媒で満たす。

(6)

レーザ光の光軸が前方散乱強度検出器の中心に合っていることを確認する。

(7)

分散媒を循環させる。

(8)

バックグラウンド測定を行う。

(9)

装置に応じた適正な濃度になるまで,スポイトなどを使用して(2)で調製した懸濁液を分散槽に滴下す

る。

(10)

粒子径分布測定を行い,その結果を記録する。

(

4

)

入力すべき屈折率が絶対屈折率か相対屈折率のいずれであるかに注意すること。

8.

結果の表示

8.1

試料調製及び測定条件

8.1.1

試料調製条件  JIS R 1622 の規定によって試料調製条件などを表示する。

8.1.2

測定条件  測定条件を付表 の記載様式に従って表示する。

8.2

測定結果  測定結果は,次による。

(1)

体積基準の積算分率を図及び表で表示する。

(2)

体積基準の積算分率における 10%,50%及び 90%径の値を

付表 の記載様式に従って表示する。

(3)

その他の粒子径分布表示は,基準を明記した上積算分率を表示する。


4

R 1629-1997

付表 1  測定条件記録の例


5

R 1629-1997

ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

林          茂

科学技術庁航空宇宙技術研究所

(委員)

椿      淳一郎

名古屋大学

山  本  英  夫

創価大学

西  條      豊

株式会社堀場製作所

島  岡  治  夫

株式会社島津製作所

平  塚  宏  子

日清製粉株式会社

早  川      修

財団法人ファインセラミックスセンター

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社

内  海  良  治

工業技術院名古屋工業技術研究所

岩  元  邦  夫

株式会社セイシン企業

竹  本  一  也

株式会社村田製作所

南      孝  和

ホソカワミクロン株式会社

和  田      隆

昭和エンジニアリング株式会社

渡  辺  祥二郎

電気化学工業株式会社

平  野  正  樹

通商産業省生活産業局

岡  林  哲  夫

工業技術院標準部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

菅  野  隆  志

ファインセラミックス国際標準化推進協議会

山  田  貞  夫

社団法人日本ファインセラミックス協会

(事務局)

杉  本  克  晶

社団法人日本ファインセラミックス協会

備考  ○印は小委員会委員を兼ねる。