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P 8226

:2006 ISO 16065-1:2001

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  原理

2

5

  装置及び使用材料

3

5.1

  繊維長測定装置

3

5.2

  離解装置 

3

5.3

  パルプ懸濁液採取用ピペット

3

5.4

  性能検証用繊維

3

5.5

  標準パルプ 

4

6

  試料の採取及び調製

4

6.1

  試料の採取 

4

6.2

  離解方法 

4

6.3

  試料の希釈 

4

7

  測定方法及び装置の性能の検証方法 

4

7.1

  測定方法 

4

7.2

  装置の性能の検証方法 

5

8

  計算及び結果の表し方 

6

8.1

  計算方法 

6

8.2

  繊維長分布特性値

6

8.3

  測定精度 

7

9

  報告

7

参考文献

8

解  説 

9


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:2006 ISO 16065-1:2001

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,紙パルプ技術協会(JAPAN TAPPI)及び財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。


   

日本工業規格

JIS

 P

8226

:2006

(ISO 16065-1

:2001

)

パルプ−光学的自動分析法による繊維長測定方法−

第 1 部:偏光法

Pulps

Determination of fibre length by automated optical analysis

Part 1: Polarized light method

序文 

この規格は,2001 年に第 1 版として発行された ISO 16065-1,Pulps−Determination of fibre length by

automated optical analysis

−Part 1: Polarized light method を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成を変更

することなく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

適用範囲 

この規格は,偏光を使用し光学的自動分析によってパルプの繊維長を測定する方法について規定する。

この規格は,あらゆる種類のパルプに適用できる。ただし,0.2 mm 未満の長さの繊維状粒子はこの規格の

対象外とし,測定結果には含めない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 16065-1:2001

,Pulps−Determination of fibre length by automated optical analysis−Part 1:

Polarized light method

(IDT)

なお,対応の程度を表す記号(IDT)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,一致していることを

示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これら引

用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS P 8201

  製紙用パルプの試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 7213,Pulps−Sampling for testing(MOD)

JIS P 8203

  パルプ−絶乾率の試験方法 

注記  対応国際規格:ISO 638,Pulps−Determination of dry matter content(MOD) 

JIS P 8220

  パルプ−離解方法

注記  対応国際規格:ISO 5263:1995,Pulps−Laboratory wet disintegration(MOD)

JIS P 8225

  パルプ−紙料の固形分濃度測定方法

注記  対応国際規格:ISO 4119,Pulps−Determination of stock concentration(MOD)


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:2006 ISO 16065-1:2001

   

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

非偏光(unpolarized light

振動面がランダムに配向した光波からなる光。 

3.2 

偏光子(polarizer

ある特定方向に振動する光波成分だけを透過させる物質。 

3.3 

直線偏光(plane polarized light

すべての振動方向が同一平面内である光波からなる光。 

3.4 

直交ニコル(crossed polarizer

互いに直交するように光路に配置した一対の偏光子。理想的には一方の偏光子を通過した光は,もう一

方の偏光子を通過しない。 

3.5 

複屈折(birefringence

セルロース繊維のような結晶構造をもつ物質の性質で,偏光の方向によって屈折率が異なる現象。 

注記  複屈折性をもつ物質は,偏光の方向を回転させる効果があり,この物質に偏光を通すと,その

偏光は直交して配置したもう一つの偏光子を通過する。

3.6 

数平均繊維長,Lmean length 

測定したすべての繊維の合計長さを,測定した繊維の本数で除した値[式(3)参照]

3.7 

長さ加重平均繊維長,L

l

length-weighted mean length

長さ加重繊維長分布の平均値[式(4)参照]

 

3.8 

質量加重平均繊維長,L

w

mass-weighted mean length 

質量加重繊維長分布の平均値[式(5)参照]

注記  質量加重平均繊維長は,従来,重量加重平均繊維長と呼ばれていたものである。

3.9 

偏光の減衰率(light extinction 

同じ軸方向に配置した二つの偏光子の一方をその軸のまわりに 90゜回転させたとき,透過光の最大強さ

に対する最小強さの割合を百分率で示した値。

注記  この規格への理解を深めるため,JIS Z 8120(光学用語)を参考にするとよい。

4

原理 

水に分散させたパルプ繊維を繊維配向セルに通して,パルプ繊維一本一本の投影長さを自動的に測定す

る。直交ニコルを用いて,パルプ繊維と,気泡のように偏光面を回転させないその他の物質とを識別する。

パルプの数平均繊維長,各種の加重平均繊維長及び繊維長分布を算出する。


3

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装置及び使用材料 

5.1

繊維長測定装置  繊維長測定装置(図 参照)は,測定部と試料のパルプ繊維懸濁液を測定部に導く

ためのシステムとで構成する。測定部には繊維配向セルを配置し,流体中の繊維を通過させる。繊維配向

セルの片側には均一な光源を配置し,

もう一方の側には感光素子を配置する。

光源と感光素子との間には,

繊維配向セルの両側に一対の偏光子を配置する。感光素子は,パルプ繊維の複屈折によって二番目の偏光

子を通過した光からパルプ繊維の投影長さを検出する。この投影長さから繊維長を算出する。パルプ繊維

は,懸濁液を光の透過方向に対して垂直で,かつ,0.5 mm よりも厚くない層,又は管の中に通過させるこ

とによって,懸濁液の流れの方向に配向するようになる。測定装置の解像度は,0 mm∼7 mm の範囲の繊

維長に対して 100 µm 又はそれよりも良好にしなければならない。

注記  パルプ繊維は,0.5 mm よりも狭いキャピラリを通過するので,十分に引き延ばされて,投影光

を用いても,正確に繊維長を測定することができる。

また,透過光のスペクトルの少なくとも 90  %が検出器の分光感度の範囲に入っていなければならない。

直交ニコルの減衰率は,99  %以上,及び 0.1 mm 以上の長さの繊維の検出効率は,100  %でなければなら

ない。

1

光源

2

繊維配向セル

3

感光素子

4

偏光子

図 1−繊維長測定装置

5.2

離解装置  JIS P 8220 に規定したもの。

5.3

パルプ懸濁液採取用ピペット  50 mL のパルプ懸濁液を採取するためのもので,容積 50 mL±0.5 mL

であり,先端の孔径が少なくとも 5 mm のもの。

5.4

性能検証用繊維  レーヨン又はその他の適切な材料で作られたものであり,長さがおよそ 0.5 mm,3.0

mm

及び 7.0 mm のものが好ましい。装置製造業者が供給するもので,それぞれの長さの繊維について,各

種平均繊維長及び繊維長分布の統計的なデータが添付されているものでなければならない。

1

2

3

4

4


4

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5.5

標準パルプ  市販の標準パルプ。

注記  標準パルプは,例えば,米国標準・技術院[National Institute of Standards & Technology,

Gaithersburg

,MD,USA (NIST)]からシート状のものを購入することができる。この情報は,

この規格の利用者の便宜を図るものであって,この製品自体を,この規格が推奨するものでは

ない。国内で標準パルプを入手したい場合は,紙パルプ技術協会に問い合わせる。

試料の採取及び調製 

6.1 

試料の採取 

試料がロットの場合は,JIS P 8201 に従って試料を採取しなければならない。その他の場合は,試料の

素性及び可能であれば採取方法を報告する。供試試料は,全体を代表するように採取する。

6.2 

離解方法 

パルプが乾燥状態の場合は,JIS P 8203 に従って絶乾率を測定する。パルプがスラッシュ状(スラリー状)

の場合は,JIS P 8225 に従って固形分濃度を測定する。

注記  未乾燥パルプ(乾燥履歴を経ていないパルプ)は,過剰に離解することによって,微細繊維が

生成し,又は繊維長が短くなる場合があるので,離解しないで測定するのが望ましい。

パルプが乾燥状態の場合は,試料を厚さ方向に小片に引裂く。繊維長が短くなるので,試料を切断して

はならない。試料は JIS P 8220 に従って水に浸せきする。

必要に応じ,試料を離解する(この細分箇条の

注記参照)。

水への浸せき時間,パルプの絶乾質量,使用水量及び離解装置の回転数は,JIS P 8220 による。また,

機械パルプのレーテンシィの除去方法については,JIS P 8220 による。

結束繊維が含まれていると,測定セルが詰まりやすくなり,繊維長の測定が困難になる。測定セルが詰

まる場合は,試料のパルプ懸濁液をスクリーニングして,結束繊維を取り除くことが望ましい。ただし,

結束繊維は,長い繊維を含む場合があるので,スクリーニングによって測定結果が影響を受けることがあ

る。例えば,麻,綿,亜麻などの非常に長い繊維が繊維配向セルの詰まりの原因になる場合は,特別の試

料調製方法が必要である。

6.3 

試料の希釈 

離解処理後,繊維が適切に分離し,完全に分散していることを確認する。試料液をかくはん(攪拌)し,

その一部を採取して水で 5 L に希釈する。繊維の固形分濃度は,針葉樹パルプでは,質量分率で 0.010  %

∼0.025  %,広葉樹パルプでは,質量分率で 0.004  %∼0.010  %にしなければならない。これらの混合パ

ルプの場合は,広葉樹パルプと同様とすることが望ましい。必要に応じて,測定装置の取扱説明書に従っ

て懸濁液を希釈する。

測定方法及び装置の性能の検証方法 

7.1 

測定方法 

パルプ懸濁液採取用ピペット(5.3)を用いて,連続的にかくはん(攪拌)を行っている薄めた試料から

50 mL

を採取する。試料懸濁液は,完全に混合するために連続的にかくはん(攪拌)しなければならない。

試料懸濁液を採取するときは,ピペットを水平及び垂直方向に動かす。繊維長の測定操作は,装置製造業

者の取扱説明書に従う。測定に必要な最低の繊維本数は,平均繊維長が 0.01 mm の変動内に収まる状態に

なる本数とする

(すなわち,

繊維の本数を増やしても平均繊維長が 0.01 mm 以上変化しない本数とする。

繊維長の値の変動が大きいときは,最低でも 5 000  本の繊維を測定することが望ましい。


5

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7.2 

装置の性能の検証方法 

7.2.1 

概要 

装置は,定期的,かつ,洗浄した後は常に,性能を調べる。装置の性能を検証するには,毎週一回の校

正及び毎月一回の作動点検を行わなければならない。

7.2.2 

性能検証用繊維による装置の校正 

3

種類の長さの異なる性能検証用繊維(5.4)を用いて装置の校正を行わなければならない。

校正には,

少なくとも 6 000  本の繊維を測定するか,

又は繊維長の変動係数が 1  %以下になるまで行う。

性能検証用繊維は,作業ごとに新しいものを使用する。

性能検証用のレーヨン繊維は,凝集しやすいので校正作業の当日に分散したものを使用する。

繊維懸濁液のかくはん(攪拌)は,円運動ではなく,ピペット(5.3)で採取するときに,水平方向及び

垂直方向に動かして行う。繊維が凝集していないことを確認し,凝集を起こしたときは,校正を行っては

ならない。

試料のパルプ懸濁液を連続的にかくはん(攪拌)することは,繊維を沈降させないために非常に重要で

ある。

性能検証用繊維の繊維長の測定値と,装置製造業者による公称値とを比較して,所定の許容範囲から外

れているときは,装置を洗浄し再び校正を行う。再度作業を行っても外れている場合は,装置製造業者が

推奨する指示に従う。

7.2.3 

標準パルプによる作動点検 

性能検証用繊維による校正だけでは,十分ではないので,月一回は標準パルプ(5.5)を用いて装置の作

動点検を行う。

この規格に規定した方法で,標準パルプを調製して測定を行う。この結果と前回の作動点検の結果とを

比較する。化学パルプの長さ加重平均繊維長の許容誤差範囲は,±1.5  %以内である。

規定の許容誤差範囲を外れた場合は,装置を洗浄して再び作動点検を行う。それでも規定の許容範囲を

外れている場合は,装置製造業者に点検修理を依頼する。

作動点検のための標準パルプが将来も入手可能なことを確認しておく。そうではない場合は,新たに標

準パルプに適した材料を選定し,将来の比較の基準を作成するために測定を行う。

計算及び結果の表し方 

8.1 

計算方法 

長さの範囲ごとに,繊維の数(

i

n

)を計測する。

各長さ範囲における本数の百分率(

i

f

)を,次の式で計算する。

100

×

=

å

i

i

i

n

n

f

 (1)

長さの重みを付けた繊維の本数の百分率(

'

i

f

)は,次の式で計算する。

100

'

×

=

å

i

i

i

i

i

l

n

l

n

f

 (2)

ここに,

i

n

i

番目の長さ範囲にある繊維の本数

i

l

ミリメートルで表示した 番目の長さ範囲中心

å

i

n

繊維の全本数

å

i

i

l

n

すべての長さ範囲について計算した

i

i

l

n

の積の総和


6

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8.2 

繊維長分布特性値 

8.2.1 

各種繊維長 

一般的には,次の特性値を計算するが,目的によってはその他の特性値を計算してもよい。

a)

数平均繊維長(L

å

å

=

i

i

i

n

l

n

L

 (3)

注記  数平均繊維長は,短い繊維の影響が強調されるので,必ずしも最も意味をもつ指標になるとは

限らない。長さ加重平均繊維長のほうがよい場合が多い。

b)

長さ加重平均繊維長(L

l

å

å

=

i

i

i

i

l

n

l

n

L

2

l

 (4)

c)

質量加重平均繊維長(L

w

å

å

=

2

3

w

i

i

i

i

l

n

l

n

L

 (5)

注記  長さ加重平均繊維長は,すべての繊維が同じ粗度であるとの仮定のうえに成り立っている。ま

た,質量加重平均繊維長も,繊維の粗度が長さに比例するという仮定のうえに成り立っている。

しかし,機械パルプでは,この比例に関する仮定は成立しない。

8.2.2 

変動係数 

変動係数 CV(%)は,次の式を用いて頻度分布から計算する。

100

×

=

L

s

CV

 (6)

なお,標準偏差

s

は,次の式で計算し,ミリメートル単位で表す。

(

)

2

/

1

2

ú

ú
û

ù

ê

ê
ë

é

=

å

å

i

i

i

n

n

L

l

s

 (7)

変動係数は,及び L

l

を用いて,次の式から計算してもよい。

2

/

1

l

1

100

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

=

L

L

CV

 (8)

8.2.3 

頻度分布の表示方法 

繊維長分布の図が必要であれば,次の内容の両方又は,いずれかを描く。

繊維長を横軸にとって,各長さ区間内の繊維についてその本数及び

/

又は百分率で示した頻度分布図を描

く。

繊維長を横軸にとって,累積分布図を描く。

8.3 

測定精度 

8.3.1 

一般的事項 

測定精度は,

1997

年に

PAPTAC

1)

主導で行った試験結果に基づくもので,

NIST

から入手した

2

ロットの

パルプを用いて評価したものである。


7

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1)

カナダ紙パルプ技術協会(

Pulp and Paper Technical Association of Canada

8.3.2 

繰返し精度 

1

種類の広葉樹パルプ及び

1

種類の針葉樹パルプを,

この規格に従って

1

か所の研究所で試験を行った。

それぞれのパルプについて

10

回繰り返し試験した結果を

表 に示す。

表 1

試料

質量加重平均繊維長,L

w

mm

変動係数

広葉樹パルプ 0.65  1.5

針葉樹パルプ 2.22  1.0

8.3.3 

再現性 

1

種類の広葉樹パルプ及び

1

種類の針葉樹パルプの計

2

種類のパルプを,この規格に従って

11

か所の研

究所で試験を行った。その結果を

表 に示す。

表 2

試料

質量加重平均繊維長,L

w

mm

変動係数

広葉樹パルプ 0.65  3.1

針葉樹パルプ 2.22  2.9

報告 

報告書には,次の事項を記録する。

a)

この規格名称又は規格番号

b)

測定実施日及び実施場所

c)

試料に関するすべての情報

d)

測定装置の形式

e)

繊維の総質量

f)

長さ加重平均繊維長,質量加重平均繊維長,及び必要な場合,数平均繊維長

g)

分布図が必要なときは,頻度分布図及び累積分布図

h)

必要な場合,繊維長の区分

i)

必要な場合,区分ごとの繊維本数

j)

この規格と異なる条件及び方法で測定した場合は,その内容

参考文献 [1]  JIS Z 8120  光学用語 

[2]

CLARK, J. D´A.

Pulp Technology and Treatment for Paper

, Second edition. 1985. Miller Freeman

Publications Inc., San Francisco, Chapter 17

[3]

ILVESSALO-PFÄFFLI, M-S., V. ALFTHAN, G.

The measurement of Fibre Length With a 

Semi-Automatic Recorder

. In Paperi ja Puu 39:11 (1957), pp 509 to 516

[4]

OLSON, J.A., ROBERTSON, A.G., FINNIGAN, T.D. and TURNER, R.H.R.

An Analyzer for 

Fibre Shape and Length

. In JPPS, 21:11 (1995), pp J367 to J373