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P 8226-2

:2011 (ISO 16065-2:2007)

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  原理

2

5

  装置及び使用材料

2

6

  試料の採取 

3

7

  試料の調製 

3

7.1

  離解法

3

7.2

  試料の希釈 

3

8

  操作

4

8.1

  測定操作 

4

8.2

  性能検証用繊維を用いた検証操作 

4

9

  計算及び結果の表し方 

5

9.1

  計算方法 

5

9.2

  繊維長分布特性値

5

9.3

  精度

6

10

  報告書

7


P 8226-2

:2011 (ISO 16065-2:2007)

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,紙パルプ技術協会(JAPAN TAPPI)及び財団

法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工

業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS P 8226

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

P

8226

  第 1 部:偏光法

JIS

P

8226-2

  第 2 部:非偏光法


   

日本工業規格

JIS

 P

8226-2

:2011

(ISO 16065-2

:2007

)

パルプ−光学的自動分析法による繊維長測定方法−

第 2 部:非偏光法

Pulps-Determination of fibre length by automated optical analysis-

Part 2:Unpolarized light method

序文 

この規格は,2007 年に第 1 版として発行された ISO 16065-2 を基に,技術的内容及び構成を変更するこ

となく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

適用範囲 

この規格は,

非偏光を使用し光学的自動分析によってパルプの繊維長を測定する方法について規定する。

この規格は,あらゆる種類のパルプに適用できる。ただし,0.2 mm 未満の長さの繊維状粒子は,この規格

の対象外とし,測定結果には含めない。

注記 1  JIS P 8226(第 1 部に相当)は,偏光を使用した繊維長測定を取り扱う。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 16065-2:2007

,Pulps−Determination of fibre length by automated optical analysis−Part 2:

Unpolarized light method

(IDT)

なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“一致している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS P 8201

  製紙用パルプの試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 7213,Pulps−Sampling for testing(MOD)

JIS P 8203

  紙,板紙及びパルプ−絶乾率の測定方法−乾燥器による方法

注記  対 応国際規 格: ISO 638, Paper, board and pulps− Determination of dry matter content−

Oven-drying method

(IDT)

JIS P 8220

  パルプ−離解方法

注記  対応国際規格:ISO 5263-1,Pulps−Laboratory wet disintegration−Part 1:Disintegration of

chemical pulps

及び ISO 5263-2,Pulps−Laboratory wet disintegration−Part 2:Disintegration of

mechanical pulps at 20 degrees C

(全体評価:MOD)

JIS P 8225

  パルプ−紙料の固形分濃度測定方法


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注記  対応国際規格:ISO 4119,Pulps−Determination of stock concentration(MOD)

ISO 5263-3

,Pulps−Laboratory wet disintegration−Part 3:Disintegration of mechanical pulps at  ≧85  ℃

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

非偏光(unpolarized light) 

振動面がランダムに配向した光波からなる光。

3.2 

数平均繊維長,L(mean length)

測定した全ての繊維の合計長さを,測定した繊維の本数で除した値[式(3)参照]

3.3 

長さ加重平均繊維長,L

l

(length-weighted mean length)

長さ加重繊維長分布の平均値[式(4)参照]

3.4 

長さ−長さ加重平均繊維長,L

w

(length−length-weighted mean length)

質量加重繊維長分布の平均値[式(5)参照]

注記  長さ−長さ加重平均繊維長は,従来,質量加重平均繊維長と呼ばれていた。

原理 

水に分散させたパルプ繊維を測定セルに通して,パルプ繊維一本一本の長さを測定する。繊維とその背

面間に高コントラスト画像をつくるため,適切な非偏光光源を用いる。パルプの数平均繊維長,加重平均

繊維長及びパルプの繊維長分布を算出する。

装置及び使用材料 

一般的な実験器具によるほか,次による。

5.1

繊維長測定装置  繊維長測定装置は,測定部,及び試料のパルプ繊維懸濁液を測定部へ導くための

導入部で構成する。測定部には,測定セルを配置し,水中の繊維を通過させる。測定セルの片側には,均

一な非偏光光源を配置し,水中の繊維を通過させる。同じ側又は反対側には,感光検出器[例えば,光を

電気信号に変換する素子(CCD)カメラ]を配置する。パルプ繊維の流れに対して垂直で,焦点深度が,

0.5 mm

以下となるようにする。CCD カメラでの撮影時には,試料の流れを止めてもよい。検出器は,繊

維画像から繊維長を検出する。測定装置は,少なくとも 0.01 mm の桁を読み取ることができ,0 mm∼7 mm

の範囲の繊維長に対して 0.1 mm 以上の解像度で正確に測定できなければならない。 

5.1.1 

計測システム  気泡又は 0.2 mm 以上の非繊維状粒子が,測定結果に影響しないもの。

5.2 

離解装置  JIS P 8220 又は ISO 5263-3 に規定したもの。 

5.3 

性能検証用繊維  レーヨン又はその他の適切な材料で作られたものであり,長さが 0.5 mm,3.0 mm

及び 7.0 mm で精度が,0.01 mm のものが好ましい。性能検証用繊維は,装置製造業者が供給するもので,

各タイプの平均繊維長及び繊維長分布の統計値が,一緒に添付されているものでなければならない。

注記  国内で性能検証用繊維を入手したい場合は,紙パルプ技術協会に問い合わせるとよい。


3

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5.4 

校正用パルプ

1)

  市販の校正用パルプを使用し,長さ加重繊維長測定に使用するパルプの量は,8.1

に規定する。

注記  自製の校正用パルプを使用してもよい。

1)

校正用パルプは,例えば,装置製造業者又は National Institute of Standards and Technology,

Gaithersburg

,MD,USA(NIST)から,シート状のものを入手できる。この情報は,この規格

の利用者の便宜を図るものであって,この製品自体を,この規格が推奨するものではない。

5.5 

希釈水  5 µm より大きい非繊維状粒子及び気泡を含まず,蒸発残さが,50 mg/L 未満でなければな

らない。非繊維状粒子は,孔径 5 µm のフィルタで除去でき,気泡は加熱,真空脱気及び/又は静置する

ことで除去できる。

試料の採取 

パルプロットの試験を行う場合は,JIS P 8201 に従って試料を採取しなければならない。それ以外は,

試料の素性及び可能な場合は採取方法も報告する。

試料は,全体を代表するように採取する。

試料の調製 

7.1 

離解法 

パルプが乾燥状態の場合は,JIS P 8203 に従って絶乾率を測定する。パルプがスラッシュ状(スラリー

状)の場合は,JIS P 8225 に従って固形分濃度を測定する。

注記  過度の離解は,微細繊維を発生させ,パルプの種類によっては繊維長を低下させるので,未乾

燥パルプ(乾燥履歴を経ていないパルプ)は,離解せずに測定することが望ましい。

7.1.1 

乾燥パルプ試料 

試料が乾燥状態の場合は,全体を水に浸せきする前に試料をちぎって小片にする。このとき,パルプシ

ートの厚み方向全体に渡り均一に小片をちぎる。目視で,繊維が,適切に分離していることを確認する。

繊維長が短くなるので,試料を切断してはならない。JIS P 8220 に従って試料を浸せきする。

必要な場合は(7.1 

注記参照),JIS P 8220 による装置を使用して離解する。浸せき時間,パルプの絶

乾質量,使用水量及び回転数は,JIS P 8220 による。水は,希釈水(5.5)を使用する。機械パルプからの

レーテンシィの除去は,ISO 5263-3 による。

結束繊維を含むパルプ[例えば,カナダ標準ろ水度の高いサーモメカニカルパルプ(TMP)

]及びケミ

サーモメカニカルパルプ(CTMP)は,測定セルに結束繊維が詰まり,繊維長測定が困難になる可能性が

ある。測定セルが詰まる場合は,試料をスクリーニングして結束繊維を除去することが望ましい。ただし,

結束繊維は,長い繊維を含む場合があるので,スクリーニングによって測定結果が,影響を受けることが

ある。スクリーニング後は,繊維が完全に分かれ,十分に分散していることを確認する。

警告  非常に長い繊維(例えば,麻,綿,亜麻。)が,測定窓の外側に部分的にはみ出たり,繊維配向

セルに詰まったりする場合は,特別の試料調製を行ってもよい。

7.1.2 

湿潤パルプ試料 

7.2

によって,正確に測定できる濃度まで希釈する。

湿潤パルプ試料(スラッシュ状又はスラリー状)が結束繊維を含み,詰まる場合は,7.1.1 による。

7.2 

試料の希釈 

7.1

によって,調製した均一分散試料をかくはん(攪拌)し,所定量を採取する。連続希釈で,装置製造


4

P 8226-2

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業者の推奨濃度,又は濃度範囲の試験で決めた濃度まで希釈する。試料を採取するときは,懸濁液を連続

的にかくはんする。試料が均一に希釈されないので,円運動でかくはんしない。

注記  懸濁液は容器への移し替えを繰り返すことで,良好なかくはんを行うことができる。

この規格の推奨濃度は,針葉樹パルプで 0.010 %∼0.025 %,広葉樹パルプで 0.004 %∼0.010 %である。

混合試料は,広葉樹パルプとして取り扱う。正確に測定するために,懸濁液には,希釈水(5.5)を使用す

る。

操作 

8.1 

測定操作 

懸濁液は,完全に混合するために,連続的にかくはんする。この懸濁液から,少なくとも 50 mL を採取

する。繊維長の測定操作は,装置製造業者の取扱説明書に従う。測定に必要な最少の繊維本数は,平均繊

維長が 0.01 mm の変動内に収まる本数とする(すなわち,繊維の本数を増やしても平均繊維長が 0.01 mm

以上変化しない本数とする。

。繊維長の値の変動が大きいときは,最低でも 5 000  本の繊維を測定するこ

とが望ましい。

8.2 

性能検証用繊維を用いた検証操作 

8.2.1 

概要 

装置は,定期的及び洗浄した後は常に性能を調べる。装置の性能を検証するには,毎週 1 回の校正及び

毎月 1 回の作動点検を行う。装置の使用頻度が低い場合は,使用前に校正を行う。

8.2.2 

性能検証用繊維による装置の校正 

性能検証用繊維(5.3)を用いて校正を行う。

校正は,少なくとも 5 000  本の繊維を測定するか,又は繊維長の変動係数(CV)が 1 %以下になるまで

行う。性能検証用繊維は,作業ごとに新しいものを用意する。

性能検証用のレーヨン繊維は凝集しやすいので,校正作業の当日に分散したものを使用する。

懸濁液から所定量を採取するときは,懸濁液をかくはんする。繊維が凝集していないことを確認する。

凝集を起こしたときは,校正することはできない。

パルプ懸濁液を連続的にかくはんすることは,繊維を沈降させないために非常に重要である。

性能検証用繊維の繊維長の測定値と,装置製造業者による公称値とを比較して,所定の許容範囲から外

れているときは,装置を洗浄し再び校正を行う。再度作業を行っても外れている場合は,装置製造業者の

指示に従う。

8.2.3 

校正用パルプによる作動点検 

性能検証用繊維による校正だけでは,

装置性能の実際の状況を把握するには不十分である。

月に 1 回は,

校正用パルプ(5.4)を用いて,装置の作動点検を行う。

この規格に規定した方法で,校正用パルプを調製し測定する。自製の校正用パルプを用いる場合は,校

正用パルプの提供者による仕様,又は前回の作動点検で得られたデータと比較する。化学パルプの長さ加

重繊維長に対する許容誤差範囲は,±1.5 %以内とする。

規定の許容誤差範囲から外れた場合は,装置を洗浄して再び作動点検を行う。それでも,許容範囲を外

れている場合は,装置製造業者に点検修理を依頼する。

作動点検のための校正用パルプが,将来も入手可能であることを確認しておく。そうでない場合は,新

たに校正用パルプに適した材料を選定し,将来の比較の基準を作成するために,この規格に従って長さ加

重繊維長を測定する。


5

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計算及び結果の表し方 

9.1 

計算方法 

長さの範囲 l

i

ごとに,繊維の数(n

i

)を計測する。

各長さ範囲における本数の百分率(f

i

)を,次の式(1)によって求める。

100

×

=

i

i

i

n

n

f

 (1)

長さで重み付けした繊維の本数の百分率(f

i

'

)は,次の式(2)によって求める。

100

×

=

i

i

i

i

i

l

n

l

n

'

f

 (2)

ここに,

n

i

i

番目の長さ範囲にある繊維の本数

l

i

ミリメートルで表示した 番目の長さ範囲の中心値

i

n

繊維の全本数

i

i

l

n

全ての長さ範囲について計算した  n

i

 l

i

の積の総和

9.2 

繊維長分布特性値 

9.2.1 

繊維長 

繊維長分布及び平均繊維長は,次の式(3)∼(5)によって求める。

a) 

数平均繊維長(L 

=

i

i

i

n

l

n

L

 (3)

注記  数平均繊維長は,短い繊維の影響が強調されるので最もよい指標とは限らない。長さ加重平

均繊維長の方がよい場合が多い。

b) 

長さ加重平均繊維長(L

l

 

=

i

i

i

i

l

n

l

n

L

2

l

 (4)

c) 

長さ−長さ加重平均繊維長(L

w

 

=

2

3

w

i

i

i

i

l

n

l

n

L

 (5)

注記  長さ加重平均繊維長は,全ての繊維が同じ粗度であるとの仮定の上に成り立っている。また,

長さ−長さ加重平均繊維長も,繊維の粗度が長さに比例するという仮定の上に成り立ってい

る。機械パルプ及び混合パルプでは,この比例に関わる仮定は成立しない。

9.2.2 

変動係数 

変動係数 CV(%)は,次の式(6)を用いて頻度分布から求める。

100

×

=

L

s

CV

 (6)

なお,標準偏差

s

は,次の式

(7)

によって求めて,ミリメートル単位で表す。


6

P 8226-2

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(

)

2

/

1

2



=

i

i

i

n

n

L

l

s

 (7)

変動係数は,

L

及び

L

l

を用いて,次の式

(8)

によって求めてもよい。

100

1

2

/

1

l

×

=

L

L

CV

 (8)

9.2.3 

頻度分布の表示方法 

繊維長分布の図が必要な場合は,次の内容の両方又はいずれかを描く。

繊維長を横軸にとって,各長さ区間内の繊維について,その本数及び/又は百分率で示した頻度分布

図。

繊維長を横軸にとって,与えられた繊維長より長い繊維の関数として割合を示した累積頻度分布図。

9.3 

精度 

9.3.1 

繰返し精度 

針葉樹パルプ

2

種類,広葉樹パルプ

1

種類,サーモメカニカルパルプ(

TMP

1

種類及び加圧砕木パル

プ(

PGW

1

種類の計

5

種類の試料をこの規格に従って,幾つかの試験所にある

4

種類の装置製造業者の

装置を用いて測定した。試料は,スクリーニングをしていない。繰返し精度を求めた結果を,

表 に示す。

表 1−繊維長測定の繰返し精度 

試料

長さ加重平均繊維長,L

l

mm

 

変動係数

%

針葉樹パルプ(未こう解)

2.07

1.3

針葉樹パルプ(こう解)

2.10

4.3

広葉樹パルプ(未こう解)

0.75

0.7

サーモメカニカルパルプ(TMP)

(CSF=134)

1.60

2.3

加圧砕木パルプ(PGW)

(CSF=65)

0.88

4.6

注記 CSF:カナダ標準ろ水度

9.3.2 

再現性 

針葉樹パルプ

2

種類,広葉樹パルプ

1

種類,サーモメカニカルパルプ(

TMP

1

種類及び加圧砕木パル

プ(

PGW

1

種類の計

5

種類の試料をこの規格に従って,幾つかの試験所にある

4

種類の装置製造業者の

装置を用いて測定した。試料は,スクリーニングをしていない。再現性を求めた結果を,

表 に示す。

表 2−繊維長測定の再現性 

試料

長さ加重平均繊維長,L

l

mm

変動係数

%

針葉樹パルプ(未こう解)

2.07

5.2

針葉樹パルプ(こう解)

2.10

5.3

広葉樹パルプ(未こう解)

0.75

8.2

サーモメカニカルパルプ(TMP)

(CSF=134)

1.60

16.7

加圧砕木パルプ(PGW)

(CSF=65)

0.88

19.7

注記 CSF:カナダ標準ろ水度


7

P 8226-2

:2011 (ISO 16065-2:2007)

9.3.3 

偏光及び非偏光を用いた測定装置間の結果の比較 

9.3.1

及び 9.3.2 と同じ試料を偏光でも測定した。偏光と非偏光との相関は,

96.2 %

であった。

10 

報告書 

報告書には,次の事項を記録する。

a)

この規格名称又は規格番号

b)

測定実施日及び実施場所

c)

試料を特定するのに必要な全ての情報

d)

測定装置の形式

e)

測定した試料のスクリーニングによる結束繊維除去の有無

f)

測定した繊維の総本数

g)

長さ加重平均繊維長,長さ−長さ加重平均繊維長,必要な場合,数平均繊維長

h)

分布図が必要な場合は,頻度分布図及び/又は累積頻度分布図

i)

必要な場合,繊維長の区分

j)

必要な場合,区分ごとの繊維本数

k)

規定した手順から逸脱した事項又は測定結果に影響した可能性のある事項

参考文献 

[1] C

LARK

, J. D´A. Pulp Technology and Treatment for Paper, Second Edition. 1985. Miller Freeman

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:11, (1995), pp. J367 to J373