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M 8852 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって,JIS M 8852 : 1976 は改正され,この規格に置き換えられる。


日本工業規格

JIS

 M

8852

: 1998

セラミックス用高シリカ質原料の

化学分析方法

Methods for chemical analysis of high-silica raw materials for ceramics

序文  高シリカ質鉱物をセラミックス原料として使う場合,その化学成分を知らなければならない。その

ための化学分析方法を規定することによって,この原料の化学分析に対する理解・適用の効率向上を図る

ために,1962 年に JIS M 8852(けい石分析方法)が制定されたが,今回,原料名を鉱物名から組成名にす

る目的で規格名称を変更するとともに,最近の化学分析手法を取り入れて改正した。

1.

適用範囲  この規格は,けい石,ガラス用けい砂などの高シリカ質セラミックス原料の化学分析方法

について規定する。

2.

引用規格  付表 に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成

する。これらの規格は,その最新版を適用する。

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0116JIS K 0121 及び JIS K 

8001

の規定による。

4.

分析項目  この規格で,規定する分析項目は,次による。

強熱減量 (LOI)

酸化けい素 (IV) (SiO

2

)

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)

酸化鉄 (III) (Fe

2

O

3

)

(全鉄分を Fe

2

O

3

として表示する。

酸化チタン (IV) (TiO

2

)

酸化マンガン (II) (MnO)

酸化カルシウム (CaO)

酸化マグネシウム (MgO)

酸化ナトリウム (Na

2

O)

酸化カリウム (K

2

O)

酸化クロム (III) (Cr

2

O

3

)

(全クロム分を Cr

2

O

3

として表示する。

硫黄 (S) [硫化物,硫酸塩などを含め S として表示する。

5.

試料の採り方及び取扱い方


2

M 8852 : 1998

5.1

試料の採り方  試料採取方法は,受渡当事者間の協定による。ガラス用けい砂の試験室試料は,更

に粉砕して JIS Z 8801 に規定する網ふるい 106

µm を全量通過させ,混合(均質化)して分析用試料とする。

備考  ガラス用けい砂の試験室試料は,その一部で粒度分布,鉱物検査などの試験を行うので,原粒

のままである。

5.2

試料の取扱い方  分析用試料の約 5g を JIS R 3503 に規定する平形はかり瓶 (60×30mm)  に薄く広

げ,110±5℃で 2 時間乾燥した後,デシケーター(乾燥剤:乾燥用過塩素酸マグネシウム)中で保存する。

5.3

試料のはかり方  分析試料のはかり取りには化学はかりを用い,規定された量を 0.1mg のけたまで

はかる。

6.

分析値のまとめ方

6.1

分析回数  分析は,日を変えて 2 回行う。

6.2

空試験  分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,分析値を補正する。

6.3

分析結果の表示  分析値は,質量百分率で表し,JIS Z 8401 によって次のように丸める。

a)

酸化けい素 (IV)   小数点以下第 1 位

b)

その他の成分  小数点以下第 2 位。ただし,高純度けい砂(SiO

2

 99.5mass%

以上)では,小数点以下

第 3 位。ただし,酸化クロム (III) は小数点以下第 4 位。

6.4

分析値の検討・選択  分析値の検討・選択は,JIS Z 8402 に準じ,次による。

a)  2

個の分析値の差が

表 の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。

b)  2

個の分析値の差が

表 の許容差を超えるときは,更に 2 回の分析を繰り返す。

その差が許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。

その差が許容差を超えるときは,4 個の分析値のメジアンを報告値とする。

表 1  分析値の許容差*

成分 LOI

SiO

2

 Al

2

O

3

 Fe

2

O

3

 TiO

2

 MnO CaO MgO Na

2

O K

2

O Cr

2

O

3

 S

許容差

mass%

0.04

0.08

**

0.4 0.02 0.005

0.002

0.02

**

0.001 0.005 0.002  0.005 0.01

0.03

***

0.000 1

0.000 5

**

0.01

0.02

**

*

高純度けい砂の不純物には,

表 の値の 1 けた下の値を用いる。

**

みょうばん石を含む試料に適用する。

***

長石を含む試料に適用する。

7.

強熱減量の定量方法

7.1

定量方法  強熱減量の定量方法は,重量分析法による。

7.2

重量分析法

7.2.1

原理  試料を 1025℃で 1 時間強熱したときの減量を求める。

7.2.2

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,1.00g とする。

7.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

白金るつぼ  (例えば,JIS H 6201 に規定する 30 番)(

1

)

をふたと共に 1 025±25℃で 30 分間強熱し,

デシケーター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。

(

1

)

磁器るつぼ(例えば,JIS R 1301に規定する1B 形20ml)を用いてもよい。

b)

試料をふた付きるつぼに取り,質量をはかる。

c)

ふたを半開にして,最初は低温で加熱し,次第に昇温して 1 025±25℃とし,この温度で 60 分間強熱

する。ふたを全閉にしてデシケーター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。


3

M 8852 : 1998

7.2.4

計算  試料中の強熱減量は,次の式によって算出する。

100

)

(

)

(

0

1

2

1

×

=

m

m

m

m

LOI

ここに,

LOI

強熱減量

 (mass%)

m

0

7.2.3a)

ではかった質量

 (g)

m

1

7.2.3b)

ではかった質量

 (g)

m

2

7.2.3c)

ではかった質量

 (g)

8.

酸化けい素 (IV) の定量方法

8.1

定量方法の区分  酸化けい素

 (IV)

の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

凝集重量分析・吸光光度分析併用法

b)

脱水重量分析・吸光光度分析併用法

c)

差数法(高純度けい砂にだけ適用する。)

8.2

凝集重量分析・吸光光度分析併用法

8.2.1

原理  試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解し,塩酸に溶解し,ポリエチレンオキシドを加えて

けい酸を凝集させた後,ろ別する。沈殿を強熱してはかり,ふっ化水素酸処理を行ってふっ化けい素

 (IV)

を揮散させた後,再び強熱してはかり,その質量差から主酸化けい素

 (IV)

の量を求める。ろ液からモリ

ブデン青吸光光度分析法によって溶存酸化けい素

 (IV)

の量を求め,両者の和から酸化けい素

 (IV)

の含有

率を算出する。

8.2.2

試薬  試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (11, 14, 150)    JIS K 8180 に規定する塩酸と水を用いて調製する。

b)

ふっ化水素酸  JIS K 8819 に規定するふっ化水素酸を用いる。

c)

ふっ化水素酸 (19)    8.2.2b)を用いて調製する。

d)

硫酸 (11, 14)    JIS K 8951 に規定する硫酸と水を用いて調製する。

e)

ほう酸  JIS K 8863 に規定するほう酸を用いる。

f)

ほう酸溶液 (40g/L)   8.2.2e)を用いて調製する。

g)

炭酸ナトリウム  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウムを用いる。

h)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液  JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和物

20g

を温水

200ml

に溶かし,必要ならばろ過する。保存中にモリブデン酸が析出したときは,新しく

調製する。

i)

酒石酸溶液 (100g/L)   JIS K 8532 に規定する酒石酸を用いて調製する。

j)

L (

)  −アスコルビン酸溶液 (50g/L)   JIS K 9502 に規定する

L (

)

−アスコルビン酸を用いて調

製し,冷暗所に保存する。調製後

2

週間を経過したものは使用しない。

k)

ポリエチレンオキシド溶液  水

200ml

中にかき混ぜながらポリエチレンオキシド

0.1g

を少量ずつ加え

て溶かす。調製後

2

週間を経過したものは使用しない。

l)

標準けい酸塩溶液 (0.05mgSiO

2

/ml) 

  けい酸塩標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(1)

表 5]の原液

(1mgSiO

2

/ml)

を使用の都度,水で正しく

20

倍に薄める。

8.2.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

0.50g

とする。

8.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料の融解  試料を白金皿(例えば,JIS H 6202 に規定する

75

番)にはかり取り,炭酸ナトリウム


4

M 8852 : 1998

[

8.2.2g)

] 2.0g

及びほう酸

  [

8.2.2e)

] 0.3g

を加えて混合する。最初は低温で加熱し(

2

)

,次第に昇温して

1000

℃付近で

15

20

分間(

3

)

強熱して融解した後,時計皿で覆って放冷する。

(

2

)

急激に加熱すると,ほう酸の脱水によって試料が飛散するおそれがある。

(

3

)

融解時間が長すぎると,融成物が塩酸に溶けにくくなる。

b)

けい酸の凝集及びろ過  融成物に塩酸

 (1

1) 20ml

及び硫酸

 (1

1) 1ml

を加えて水浴上で加熱し,ガ

ラス棒でかき混ぜて溶解する。加熱を続けて析出したけい酸がゼリー状になったならば,時計皿を洗

浄することなく取り除き(

4

)

,放冷後,ポリエチレンオキシド溶液

  [

8.2.2k)

] 10ml

を加えてかき混ぜ,

5

分間放置する。JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

B

)を用いて沈殿をろ過し,熱塩酸

 (1

50)

数回,熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は

250ml

の全量フラスコに受け,冷却後水で標線まで薄

め,試料溶液

 (A)

とし,溶存酸化けい素

 (IV)

の定量に用いる。

(

4

)

時計皿の洗浄は,ろ過の際にろ紙の上で行う。

c)

主酸化けい素 (IV) の定量  沈殿及びろ紙は,白金るつぼ(例えば,JIS H 6201 に規定する

30

番)に

移し入れ,硫酸

 (1

4) 5

滴を加え,燃えないようにろ紙を灰化した後,

1125

±

25

℃で

30

分間以上強

熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。この操作を繰り返して恒量とする。

強熱物を水で湿し,硫酸

 (1

1) 3

滴及びふっ化水素酸

10ml

を加え,砂浴上で加熱し,蒸発乾固す

る。

1125

±

25

℃で

5

分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。前後の質量

差が主酸化けい素

 (IV)

である。

d)

溶存酸化けい素 (IV) の定量(

5

)

  試料溶液

 (A)

から正しく

10ml

をプラスチックビーカー

 (100ml)

分取し,ふっ化水素酸

 (1

9) 2ml

を加えて

10

分間放置した後,ほう酸溶液

  [

8.2.2f)

] 50ml

及び塩酸

 (1

4) 1ml

を加え,水で約

70ml

に薄める。液温を

25

±

5

℃とし,七モリブデン酸六アンモニウム溶液

[

8.2.2h)

] 2ml

を加えて

10

分間放置する。酒石酸溶液

  [

8.2.2i)

] 5ml

を加えてかき混ぜ,

1

分間後に

L (

)

−アスコルビン酸,溶液

  [

8.2.2j)

] 2ml

を加えてかき混ぜる。溶液を

100ml

の全量フラスコに移し入れ,

水で標線まで薄め,

30

分間放置する。呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル

 (10mm)

に取り,

水を対照液として波長

650nm

付近における吸光度を測定する。

(

5

)

誘導結合プラズマ(以下,

ICP

という。

)発光分光分析法を用いてもよい。このときは,試料溶

 (A)

から正しく

10ml

100ml

の全量フラスコに分取し,塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線

まで薄める。この溶液の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

251.61nm

における発光強度を測定する。

8.2.5

空試験  試料を用いないで 8.2.4 の操作を行う。ただし,融解操作は行わない。試料溶液

 (A)

に対

応する溶液を空試験液

 (A)

とする。

8.2.6

検量線の作成(

6

)

  標準けい酸塩溶液

  [

8.2.2l)

]

から正しく

0

6ml

[酸化けい素

 (IV)

として

0

0.3mg

]の各種液量を段階的に数個のプラスチックビーカー

 (100ml)

に取り,それぞれに空試験液

 (A)

正しく

10ml

加え,8.2.4d)のふっ化水素酸

 (1

9)

添加以降の操作を行い,得た吸光度と酸化けい素

 (IV)

量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

6

)

(

5

)

によるときは,次による。

標準けい酸塩溶液から正しく

0

8ml

[酸化けい素

 (IV)

として

0

0.4mg

]の各種液量を段階

的に数個の

100ml

の全量フラスコに取り,それぞれに空試験液

 (A)

を正しく

10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。これらの検量線用溶液を用いて

(

5

)

の操作を行い,得

た発光強度と酸化けい素

 (IV)

の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量

線とする。


5

M 8852 : 1998

8.2.7

計算  8.2.4d)及び 8.2.5 で得た吸光度と 8.2.6 で作成した検量線とから溶存酸化けい素

 (IV)

の量を

求め,8.2.4 で得た酸化けい素の量とから,試料中の酸化けい素

 (IV)

の含有率を,次の式によって算出す

る。

100

10

/

250

)

(

)

(

2

1

2

1

2

×

×

+

=

m

A

A

m

m

SiO

ここに,

  SiO

2

酸化けい素

 (IV)

の含有率

 (mass%)

m

1

8.2.4c)

による主酸化けい素

 (IV)

の検出量

 (g)

m

2

8.2.5

による主酸化けい素

 (IV)

の検出量

 (g)

A

1

8.2.4d)

による溶存酸化けい素

 (IV)

の検出量

 (g)

A

2

8.2.5

による溶存酸化けい素

 (IV)

の検出量

 (g)

m

8.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

8.3

脱水重量分析・吸光光度分析併用法

8.3.1

原理  試料を炭酸ナトリウムで融解し,塩酸及び硫酸で溶解し,蒸発乾固してけい酸を脱水した後,

塩酸で可溶性塩類を溶解してろ過する。沈殿を強熱してはかり,ふっ化水素酸処理を行ってふっ化けい素

(IV)

を揮散させた後,再び強熱してはかり,その質量差から主酸化けい素

 (IV)

の量を求める。ろ液から

モリブデン青吸光光度分析法によって溶存酸化けい素

 (IV)

の量を求め,両者の和から酸化けい素

 (IV)

含有率を算出する。

8.3.2

試薬  8.2.2 による。ただし,e)及び k)は不要である。

8.3.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

0.50g

とする。

8.3.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料の融解  試料を白金皿(例えば,JIS H 6201 に規定する

75

番)にはかり取り,JIS K 8625 に規定

する炭酸ナトリウム

  [

8.2.2g)

] 2.0g

を加えて混合する。最初は低温で加熱し,次第に昇温して

1 000

以上で

10

15

分間強熱して融解した後,時計皿で覆って放冷する。

b)

けい酸の脱水及びろ過  融成物に塩酸

 (1

1) 20ml

を加えて水浴上で加熱して溶解し,時計皿を洗浄

して取り除き,引き続き加熱して蒸発乾固する。この間ときどきガラス棒でかき混ぜて析出した塩類

を押しつぶし,最後は粉末とする。放冷後,塩酸

 (1

1) 10ml

を加え,約

1

分間後に熱水

20ml

を加え

て約

5

分間加熱して可溶性塩類を溶解する。JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

B

)を用いて沈殿をろ過

し,熱塩酸

 (1

50)

で数回,熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は,

250ml

の全量フラスコに受け,

冷却後水で標線まで薄め,試料溶液

 (A')

とし,溶存酸化けい素

 (IV)

の定量に用いる。

c)

主酸化けい素 (IV) の定量  8.2.4c)による。

d)

溶存酸化けい素 (IV) の定量(

5

)

  8.2.4d)に準じる。ただし,試料溶液

 (A')

を用いる。

8.3.5

空試験  試料を用いないで 8.3.4 の操作を行う。ただし,融解操作は行わない。試料溶液

 (A')

に対

応する溶液を空試験液

 (A')

とする。

8.3.6

検量線の作成(

6

)

  8.2.6 に準じる。ただし,空試験液

 (A')

を用いる。

8.3.7

計算  8.2.7 に準じる。

8.4

差数法

8.4.1

原理  別に定量した各種不純物含有率の和を

100

から差し引いて算出する。

8.4.2

計算  試料中の酸化けい素

 (IV)

の含有率は,次の式によって算出する。

)

(

100

2

2

2

3

2

3

2

2

O

K

O

Na

NaO

MgO

CaO

MnO

TiO

O

Fe

O

Al

LOI

SiO

+

+

+

+

+

+

+

+

+

=

ここに,

SiO

2

酸化けい素

 (IV)

の含有率

 (mass%)

LOI

強熱減量の含有率

 (mass%)

Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率

 (mass%)


6

M 8852 : 1998

Fe

2

O

3

酸化鉄

 (III)

の含有率

 (mass%)

TiO

2

酸化チタン

 (IV)

の含有率

 (mass%)

MnO

酸化マンガン

 (II)

の含有率

 (mass%)

CaO

酸化カルシウムの含有率

 (mass%)

MgO

酸化マグネシウムの含有率

 (mass%)

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率

 (mass%)

K

2

O

酸化カリウムの含有率

 (mass%)

9.

酸化アルミニウムの定量方法

9.1

定量方法の区分  酸化アルミニウムの定量方法は、次のいずれかによる。

a)

シクロヘキサンジアミン四酢酸(以下,

CyDTA

という。

)−亜鉛逆滴定法

b)

 ICP

発光分光分析法

9.2

CyDTA

−亜鉛逆滴定法

9.2.1

原理  試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し,塩酸に溶解して定容とする。これを分取して一定量の

CyDTA

を加え,アンモニア水及びヘ

キサメチレンテトラミンで

pH

5.5

5.8

に調節してアルミニウム−

CyDTA

キレートを生成させ,キシレ

ノールオレンジを指示薬として,過剰の

CyDTA

を亜鉛溶液で滴定する。別に求めた酸化鉄

 (III)

,酸化チ

タン

 (IV)

及び酸化マンガン

 (II)

を補正して酸化アルミニウムの含有率を算出する。

9.2.2

試薬  試薬は,次による。a)及び c)k)は,プラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (11)    8.2.2a)による。

b)

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸を用いる。

c)

ふっ化水素酸  8.2.2b)による。

d)

硫酸 (11)    8.2.2d)による。

e)

ほう酸  8.2.2e)による。

f)

アンモニア水 (11)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製する。

g)

水酸化ナトリウム溶液 (100g/L)   JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いる。

h)

炭酸ナトリウム  8.2.2g)による。

i)

ヘキサメチレンテトラミン  JIS K 8847 に規定するヘキサメチレンテトラミンを用いる。

j)

約 0.01mol/L CyDTA 溶液

1, 2

−シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物

3.64g

を水酸化ナトリウム溶

 (100g/L) 8ml

及び水約

300ml

で加熱して溶解し,冷却後水で

1 000ml

に薄める。

k)

0.01mol/L

亜鉛溶液  調製方法及び計算方法は,JIS K 8001 の 4.5(滴定用溶液)(1.3)による。

l)

キシレノールオレンジ溶液  調製方法及び保存方法は,JIS K 8001 の 4.4(指示薬)表 による。

9.2.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

1.00g

とする(

7

)

(

7

)

高純度けい砂の場合は,試料量を多くする。それに伴って分解に用いるふっ化水素酸量も多く

する(17.2参照)

9.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液 (B) の調製  試料を白金皿(例えば,JIS H 6202 に規定する

75

番)にはかり取り,水で湿

し,ふっ化水素酸

15ml

及び硫酸

 (1

1) 3ml

を加え,四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い,白金線で

ときどきかき混ぜながら,水浴上で

15

分間加熱する。時計皿を半開にして砂浴上で加熱して蒸発し,

白煙を盛んに発生させる。放冷後,少量の水で時計皿を洗浄して取り除き,硝酸

1ml

及びふっ化水素

5ml

を加え,再び加熱して蒸発乾固する。放冷後,炭酸ナトリウム

  [

9.2.2h)

] 1.5g

及びほう酸

  [

9.2.2e)

]


7

M 8852 : 1998

1.0g

を加えて融解し,時計皿で覆って放冷する。塩酸

 (1

1) 10ml

及び水約

30ml

を加えて水浴上で加

熱して溶解する。冷却後,少量の水で時計皿を洗浄して取り除き,溶液を

100ml

の全量フラスコに移

し入れ,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液

 (B)

とし,酸化アルミニウム,酸化鉄

 (III)

,酸化

チタン

 (IV)

及び酸化マンガン

 (II)

の定量に用いる。

b)

滴定  試料溶液

 (B)

から

表 によって一定量をビーカー

 (300ml)

に分取し,約

0.01mol/L CyDTA

  [

9.2.2j)

]

を正しく

15ml

加え,水で約

150ml

に薄める。かき混ぜながらアンモニア水

 (1

1)

を加

えて

pH1.5

とし(

pH

計使用)

,ヘキサメチレンテトラミン

  [

9.2.2i)

] 6g

を加えて溶解する。キシレノー

ルオレンジ溶液

  [

9.2.2l)

] 3

4

滴を指示薬として加え,

0.01mol/L

亜鉛溶液

  [

9.2.2k)

]

で滴定し,溶液の

黄色がわずかに赤味を帯びる点を終点とする。終点近くなったら,よくかき混ぜながらゆっくりと滴

定する。

表 2  試料溶液 (B) の分取量(酸化アルミニウム)

酸化アルミニウム,その他の含有率の合計

mass%

分取量

ml

 1.0

未満

1.0

以上 2.5 未満

2.5

以上

50

25

10

9.2.5

空試験  試料を用いないで 9.2.4 の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。試料溶液

 (B)

に対

応する溶液を空試験液

 (B)

とする。空試験液の分取量は,試料溶液と同じにする。

9.2.6

計算  試料中の酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

]

719

.

0

638

.

0

)

[(

100

100

/

8

509

000

.

0

)

(

2

3

2

1

2

3

2

×

+

×

+

×

×

×

×

=

MnO

TiO

O

F

V

m

F

V

V

O

Al

ここに,

Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率

 (mass%)

V

1

9.2.4b)

による

0.01mol/L

亜鉛溶液の使用量

 (ml)

V

2

9.2.5

による

0.01mol/L

亜鉛溶液の使用量

 (ml)

F

0.01mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

V

9.2.4b)

による試料溶液

 (B)

の分取量

 (ml)

Fe

2

O

3

酸化鉄

 (III)

の含有率

 (mass%)

TiO

2

酸化チタン

 (IV)

の含有率

 (mass%)

MnO

酸化マンガン

 (II)

の含有率

 (mass%)

9.3

ICP

発光分光分析法

9.3.1

原理  試料溶液

 (B)

を分取して定容とする。この溶液の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用

いてアルミニウムの分析線の発光強度を測定する。

9.3.2

試薬  試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (1419)    8.2.2a)による。

b)

標準アルミニウム溶液 (0.5mgAl/ml)   アルミニウム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 の塩

酸溶液]の原液

 (1mgAl/ml)

を使用の都度,水で正しく

2

倍に薄める。

c)

標準鉄溶液 (0.1mgFe/ml)   鉄標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 の硝酸溶液]の原液

(1mgFe/ml)

を使用の都度,水で正しく

10

倍に薄める。

d)

標準チタン溶液 (0.1mgTi/ml)   チタン(

99.9mass%

以上)

1.000g

を塩酸

 (1

1) 200ml

で加熱溶解し,

塩酸

 (1

9)

で正しく

1 000ml

に薄める。この原液

 (1mgTi/ml)

を使用の都度,塩酸

 (1

9)

で正しく

10

倍に薄める。


8

M 8852 : 1998

e)

標準マンガン溶液 (0.05mgMn/ml)   マンガン標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 の硝酸溶液]

の原液

 (1mgMn/ml)

を使用の都度,水で正しく

20

倍に薄める。

f)

標準混合溶液 (I) (0.05mgAl0.01mgFe0.01mgTi0.005gMn/ml)    標準アルミニウム溶液,標準鉄

溶液,標準チタン溶液及び標準マンガン溶液をそれぞれ正しく

10ml

を混合し,水で正しく

100ml

薄める。

g)

マトリックス溶液 (I)   炭酸ナトリウム

1.5g

及びほう酸

1.0g

をプラスチックビーカー

 (100ml)

には

かり取り,少量の水で湿し,時計皿で覆って塩酸

 (1

1) 10ml

を徐々に加え,加熱して二酸化炭素を

除いた後,常温まで冷却する。冷却後,少量の水で時計皿を洗浄して取り除き,溶液を

100ml

の全量

フラスコに移し入れ,塩酸

 (1

9)

で標線まで薄める。

h)

検量線用溶液 (I)   標準混合溶液

 (I) [

9.3.2f)

]

から正しく

0

30ml

(アルミニウムとして

0

1.5mg

鉄及びチタンとして

0

0.3mg

,マンガンとして

0

0.15mg

)の各種液量を段階的に数個の

100ml

の全

量フラスコに取り,それぞれにマトリックス溶液

 (I) [

9.3.2g)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で

標線まで薄める。

9.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液 (C) の調製  9.2.4a)で得た試料溶液

 (B)

から正しく

10ml

100ml

の全量フラスコに分取し,

塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液

 (C)

とし,

ICP

発光分光分析法に

よる酸化アルミニウム,酸化鉄

 (III)

,酸化チタン

 (IV)

及び酸化マンガン

 (II)

の定量に用いる。

b)

発光強度の測定  試料溶液

 (C)

の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

396.15nm

における発光強度を測定する(

8

)

(

8

)

試料溶液

 (C)

の濃度が検量線の上限を超えるときは,試料溶液

 (C)

から正しく一定量

  (xml)

100ml

の全量フラスコに分取し,マトリックス溶液

 (I) 10

×

 (1

x/100) ml

及び塩酸

 (1

4) 5

×

 (1

x/100) ml

を加え,水で標線まで薄める。この溶液を用いて吸光度の測定を行う。このと

きは,計算式の分母を更に

x/100

倍する。

9.3.4

空試験  9.2.5 で得た空試験液

 (B)

を用いて 9.3.3 の操作を行う。試料溶液

 (C)

に対応する溶液を

空試験液

 (C)

とする。

9.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (I) [

9.3.2h)

]

を用いて 9.3.3b)の操作を行い,得た発光強度とアルミニ

ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.3.6

計算  9.3.3b)及び 9.3.4 で得た発光強度と 9.3.5 で作成した検量線とからアルミニウムの量を求め,

試料中の酸化アルミニウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

890

.

0

)

(

2

1

3

2

×

×

×

=

m

A

A

O

Al

ここに,

  Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率

 (mass%)

A

1

9.3.3b)

によるアルミニウムの検出量

A

2

9.3.4

によるアルミニウムの検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

10.

酸化鉄 (III) の定量方法

10.1

定量方法の区分  酸化鉄

 (III)

の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

 1,

10

−フェナントロリン吸光光度分析法

b)

 ICP

発光分光分析法


9

M 8852 : 1998

10.2

1, 10

−フェナントロリン吸光光度分析法

10.2.1

原理  試料溶液

 (B)

を分取し,酒石酸でチタンをマスキングし,

L (

)

−アスコルビン酸,で鉄

を還元し,

1, 10

−フェナントロリンを加え,酢酸アンモニウムで

pH

を調節して呈色させ,吸光度を測定

する。

10.2.2

試薬  試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。

a)

酢酸アンモニウム溶液 (200g/L)   JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウムを用いる。

b)

酒石酸溶液 (100g/L)   JIS K 8532 に規定する酒石酸を用いる。

c)

L (

)  −アスコルビン酸,溶液 (50g/L)   8.2.2j)による。

d)

1, 10

−フェナントロリン溶液  JIS K 8789 に規定する

1, 10

−フェナントロリン一水和物

1g

を水に溶

かして

1 000ml

とする。冷暗所に保存する。保存中に着色したときは,新しく調製する。

e)

標準鉄溶液 (0.05mgFe/ml)   鉄標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 の硝酸溶液]の原液

(1mgFe/ml)

を使用の都度,水で正しく

20

倍に薄める。

10.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

呈色  9.2.4a)で得た試料溶液

 (B)

から

表 によって一定量を

100ml

の全量フラスコに分取し,酒石酸

溶液

  [

10.2.2b)

] 5ml

を加え,水で約

60ml

に薄め,

L (

)

−アスコルビン酸,溶液

  [

10.2.2c)

] 2ml

を加

えて振り混ぜる。

1, 10

−フェナントロリン溶液

  [

10.2.2d)

] 10ml

及び酢酸アンモニウム溶液

  [

10.2.2a)

]

10ml

を加え,その都度振り混ぜた後,水で標線まで薄め,

30

分間放置する。

表 3  試料溶液 (B) の分取量

酸化鉄 (III) の含有率

mass%

分取量

ml

0.10

未満

0.10

以上 0.25 未満

25

10

b)

吸光度の測定  呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル

 (10mm)

に取り,水を対照液として波長

510nm

付近の吸光度を測定する。

10.2.4

空試験  9.2.5 で得た空試験液

 (B)

を用いて 10.2.3 の操作を行う。

10.2.5

検量線の作成  標準鉄溶液

  [

10.2.2e)

]

から正しく

0

6ml

(鉄として

0

0.30mg

)の各種液量を段階

的に数個の

100ml

の全量フラスコに取り,10.2.3a)の酒石酸溶液添加以降の操作を行い,得た吸光度と鉄の

量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.2.6

計算  10.2.3b)及び 10.2.4 で得た吸光度と 10.2.5 で作成した検量線とから鉄の量を求め,試料中の

酸化鉄

 (III)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

430

.

1

)

(

2

1

3

2

×

×

×

=

V

m

A

A

O

Fe

ここに,

  Fe

2

O

3

酸化鉄

 (III)

の含有率

 (mass%)

A

1

10.2.3b)

による鉄の検出量

 (g)

A

2

10.2.4

による鉄の検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

V

10.2.3a)

による試料溶液

 (B)

の分取量

 (ml)

10.3

ICP

発光分光分析法

10.3.1

原理  試料溶液

 (C)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いて鉄の分析線の発光強度を測定

する。

10.3.2

試薬  試薬は,9.3.2 による。


10

M 8852 : 1998

10.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  9.3.3a)得た試料溶液

 (C)

の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長

259.94nm

における発光強度を測定する。

10.3.4

空試験  9.3.4 で得た空試験液

 (C)

を用いて 10.3.3a)の操作を行う。

10.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (I) [

9.3.2h)

]

を用いて 10.3.3a)の操作を行い,得た発光強度と鉄の量

との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.3.6

計算  10.3.3a)及び 10.3.4 で得た発光強度と 10.3.5 で作成した検量線とから鉄の量を求め,試料中

の酸化鉄

 (III)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

430

.

1

)

(

2

1

3

2

×

×

×

=

m

A

A

O

Fe

ここに,

  Fe

2

O

3

酸化鉄

 (III)

の含有率

 (mass%)

A

1

10.3.3a)

による鉄の検出量

 (g)

A

2

10.3.4

による鉄の検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

11.

酸化チタン (IV) の定量方法

11.1

定量方法の区分  酸化チタン

 (IV)

の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ジアンチピリルメタン吸光光度分析法

b)

 ICP

発光分光分析法

11.2

ジアンチピリルメタン吸光光度分析法

11.2.1

原理  試料溶液

 (B)

を分取し,塩酸濃度を調節した後,

L (

)

−アスコルビン酸,を加えて鉄を

還元し,ジアンチピリルメタンを加えて呈色させ,吸光度を測定する。

11.2.2

試薬  試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (14)    8.2.2a)による。

b)

アンモニア水 (11)    9.2.2f)による。

c)

L (

)  −アスコルビン酸,溶液  8.2.2j)による。

d)

ジアンチピリルメタン溶液  JIS K 9565 に規定するジアンチピリルメタン一水和物

1g

を塩酸

 (1

4)

25ml

で溶解し,水で

100ml

に薄める。

e)

標準チタン溶液 (0.01mgTi/ml)   標準チタン溶液

  [

9.3.2d)

]

の原液

 (1mgTi/ml)

を使用の都度,塩酸

(1

9)

で正しく

100

倍に薄める。

f)

p

ニトロフェノール溶液 (1g/L)   JIS K 8721 に規定する

p

−ニトロフェノールを用いて調製する。

11.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

呈色  9.2.4a)で得た試料溶液

 (B)

から

表 によって一定量を

50ml

の全量フラスコに分取し,塩酸

 (1

1) 5ml

及び

L (

)

−アスコルビン酸,溶液

  [

11.2.2c)

] 2ml

を加える。

1

分間後にジアンチピリルメタ

ン溶液

  [

11.2.2d)

] 15ml

を加え,水で標線まで薄め,

60

分間放置する。

表 4  試料溶液 (B) の分取量

酸化チタン (IV) の含有率

mass%

分取量

ml

0.10

未満

0.10

以上 0.50 未満

0.50

以上

25

10

5


11

M 8852 : 1998

b)

吸光度の測定  呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル

 (10mm)

に取り,水を対照液として波長

390nm

付近における吸光度を測定する。

11.2.4

空試験  9.2.5 で得た空試験液

 (B)

を用いて 11.2.3 の操作を行う。

11.2.5

検量線の作成  標準チタン溶液

  [

11.2.2e)

]

から正しく

0

30ml

(チタンとして

0

0.30mg

)の各種

液量を段階的に数個の

50ml

の全量フラスコに取り,

それぞれ 11.2.3 の塩酸

 (1

1)

添加以降の操作を行い,

得た吸光度とチタンの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.2.6

計算  11.2.3b)及び 11.2.4 で得た吸光度と 11.2.5 で作成した検量線とからチタンの量を求め,試料

中の酸化チタン

 (IV)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

668

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

V

m

A

A

TiO

ここに,

TiO

2

酸化チタン

 (IV)

の含有率

 (mass%)

A

1

11.2.3b)

によるチタンの検出量

 (g)

A

2

11.2.4

によるチタンの検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

V

11.2.3a)

による試料溶液

 (B)

の分取量

 (ml)

11.3

ICP

発光分光分析法

11.3.1

原理  試料溶液

 (C)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてチタンの分析線の発光強度を

測定する。

11.3.2

試薬  試薬は,9.3.2 による。

11.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  9.3.3a)で得た試料溶液

 (C)

の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長

334.39nm

における発光強度を測定する。

11.3.4

空試験  9.3.4 で得た空試験液

 (C)

を用いて,11.3.3a)の操作を行う。

11.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (I) [

9.3.2h)

]

を用いて,11.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とチタン

の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.3.6

計算  11.3.3a)及び 11.3.4 で得た発光強度と 11.3.5 で作成した検量線とからチタンの量を求め,試

料中の酸化チタン

 (IV)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

668

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

TiO

ここに,

TiO

2

酸化チタン

 (IV)

の含有率

 (mass%)

A

1

11.3.3a)

によるチタンの検出量

 (g)

A

2

11.3.4

によるチタンの検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

12.

酸化マンガン (II) の定量方法

12.1

定量方法の区分  酸化マンガン

 (II)

の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

b)

 ICP

発光分光分析法

12.2

原子吸光分析法

12.2.1

原理  試料溶液

 (C)

の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマンガンの分析線の吸光度を測定

する。

12.2.2

試薬  試薬は,9.3.2 による。


12

M 8852 : 1998

12.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定  9.3.3a)で得た試料溶液

 (C)

の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長

279.5nm

における吸光度を測定する。

12.2.4

空試験  9.3.4 で得た空試験液

 (C)

を用いて 12.2.3 の操作を行う。

12.2.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (I) [

9.3.2h)

]

を用いて 12.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマンガン

の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.2.6

計算  12.2.3a)及び 12.2.4 で得た吸光度と,12.2.5 で作成した検量線とからマンガンの量を求め,試

料中の酸化マンガン

 (II)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

291

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

MnO

ここに,

MnO

酸化マンガン

 (II)

の含有率

 (mass%)

A

1

12.2.3a)

によるマンガンの検出量

 (g)

A

2

12.2.4

によるマンガンの検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

12.3

ICP

発光分光分析法

12.3.1

原理  試料溶液

 (C)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてマンガンの分析線の発光強度

を測定する。

12.3.2

試薬  試薬は,9.3.2 による。

12.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  9.3.3a)で得た試料溶液

 (C)

の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,波長

257.61nm

における発光強度を測定する。

12.3.4

空試験  9.3.4 で得た空試験液

 (C)

を用いて 12.3.3a)の操作を行う。

12.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (I) [

9.3.2h)

]

を用いて 12.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマンガ

ンの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.3.6

計算  12.3.3a)及び 12.3.4 で得た発光強度と 12.3.5 で作成した検量線とからマンガンの量を求め,

試料中の酸化マンガン

 (II)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

291

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

MnO

ここに,

MnO

酸化マンガン

 (II)

の含有率

 (mass%)

A

1

12.3.3a)

によるマンガンの検出量

 (g)

A

2

12.3.4

によるマンガンの検出量

 (g)

m

9.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

13.

酸化カルシウムの定量方法

13.1

定量方法の区分  酸化カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

b)

 ICP

発光分光分析法

13.2

原子吸光分析法

13.2.1

原理  試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,塩酸に溶解して定容

とした後,分取してランタンを加え,定容とする。この溶液の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカ

ルシウムの分析線の吸光度を測定する。


13

M 8852 : 1998

13.2.2

試薬  試薬は,次による。a)及び d)k)はプラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (11)    8.2.2a)による。

b)

硝酸  9.2.2b)による。

c)

過塩素酸  JIS K 8223 に規定する過塩素酸を用いる。

d)

ふっ化水素酸  8.2.2b)による。

e)

ランタン溶液 (50gLa

2

O

3

/L) 

1100

℃で強熱した酸化ランタン

50g

に塩酸

 (1

1) 200ml

を加え,加熱

して溶解し,水を加えて冷却し,

1L

に薄める。

f)

標準カルシウム溶液 (0.1mgCa/ml)   カルシウム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 6]の原液

(1mgCa/ml)

を使用の都度,水で

10

倍に薄める。

g)

標準マグネシウム溶液 (0.01mgMg/ml)   マグネシウム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 

塩酸溶液]を用いる。

h)

標準ナトリウム溶液 (0.1mgNa/ml)   ナトリウム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 6]の原液

(1mgNa/ml)

を使用の都度,水で正しく

10

倍に薄める。

i)

標準カリウム溶液 (0.1mgK/ml)   カリウム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 6]の原液

(1mgK/ml)

を使用の都度,水で正しく

10

倍に薄める。

j)

標準混合溶液 (II) (0.01mgCa0.001mgMg/ml0.01mgNa0.01mgK/ml)    標準カルシウム溶液,標

準マグネシウム溶液,標準ナトリウム溶液及び標準カリウム溶液をそれぞれ正しく

10ml

ずつを混合

し,水で正しく

100ml

に薄める。

k)

検量線用溶液 (II)   標準混合溶液

 (II) [

13.2.2j)

]

から正しく

0

20ml

(カルシウム,ナトリウム及び

カリウムとして

0

0.20mg

,マグネシウムとして

0

0.020mg

)の各種液量を段階的に数個の

100ml

全量フラスコに取り,それぞれにランタン溶液

  [

13.2.2e)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線

まで薄める。

13.2.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

1.00g

とする(

7

)

13.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液 (D) の調製  試料を白金皿(例えば,JIS H 6202 に規定する

75

番)にはかり取り,水で湿

し,硝酸

1ml

,過塩素酸

3ml

及びふっ化水素酸

10ml

を加える。四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い,

ときどき白金線でかき混ぜながら,水浴上で約

15

分間加熱した後,時計皿を半開して砂浴上で加熱し

て蒸発し,過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後,時計皿を少量の水で洗浄して取り除き,過

塩素酸

3ml

を加えてかき混ぜ,再び加熱して蒸発し乾固させる。放冷後,塩酸

 (1

1) 5ml

及び水約

10ml

を加え,時計皿で覆って水浴上で加熱して溶解する。必要ならば,JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

C

)を用いて不溶物をろ過し,熱水で十分に洗浄する。溶液,又はろ液及び洗液は,冷却後

100ml

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めた後,直ちに乾いたプラスチック瓶に移し入れ,試料

溶液

 (D)

として保存する。

b)

試料溶液 (E) の調製  試料溶液

 (D)

から正しく

10ml

100ml

の全量フラスコに分取し,ランタン溶

  [

13.2.2e)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液

 (E)

とし,

原子吸光分析法による酸化カルシウム,酸化マグネシウム,酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量

に用いる。

c)

吸光度の測定  試料溶液

 (E)

の一部を原子吸光分析装置の酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長

422.7nm

における吸光度を測定する。


14

M 8852 : 1998

13.2.5

空試験  試料を用いないで 13.2.4 の操作を行う。試料溶液

 (D)

及び

 (E)

に対応する溶液をそれぞ

れ空試験液

 (D)

及び

 (E)

とする。

13.2.6

検量線の作成  検量線用溶液

 (II) [

13.2.2k)

]

を用いて 13.2.4c)の操作を行い,得た吸光度とカルシ

ウムの量との関係線を作成し,原点を通るよう平行移動して検量線とする。

13.2.7

計算  13.2.4c)及び 13.2.5 で得た吸光度と 13.2.6 で作成した検量線からカルシウムの量を求め,試

料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

399

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

CaO

ここに,

CaO

酸化カルシウムの含有率

 (mass%)

A

1

13.2.4c)

によるカルシウムの検出量

 (g)

A

2

13.2.5

によるカルシウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

13.3

ICP

発光分光分析法

13.3.1

原理  試料溶液

 (D)

を分取し,リチウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,

ICP

発光

分光分析装置を用いてカルシウムの分析線の発光強度を測定する。

13.3.2

試薬  13.2.2 による。ただし,e)を次の a)に置き換える。

a)

リチウム溶液  硝酸リチウム

9.93g

を水に溶かし,正しく

200ml

に薄める。

b)

検量線用溶液 (III)   標準混合溶液

 (II) [

13.2.2j)

]

から正しく

0

20ml

の各種液量を段階的に数個の

100ml

の全量フラスコに取り,それぞれにリチウム溶液

  [

13.3.2a)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,

水で標線まで薄める。

13.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液 (F) の調製  13.2.4a)で得た試料溶液

 (D)

から正しく

10ml

100ml

の全量フラスコに分取

し,リチウム溶液

  [

13.3.2a)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料

溶液

 (F)

とし,

ICP

発光分光分析法による酸化カルシウム,酸化マグネシウム,酸化ナトリウム及び

酸化カリウムの定量に用いる。

b)

発光強度の測定  試料溶液

 (F)

の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

393.37nm

における発光強度を測定する。

13.3.4

空試験  13.2.5 で得た空試験液

 (E)

を用いて 13.3.3 の操作を行う。試料溶液

 (F)

に対応する溶液

を空試験液

 (F)

とする。

13.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (III) [

13.3.2b)

]

を用いて 13.3.3b)の操作を行い,得た発光強度とカル

シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

13.3.6

計算  13.3.3b)及び 13.3.4 で得た発光強度と 13.3.5 で作成した検量線とからカルシウムの量を求め,

試料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

399

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

CaO

ここに,

CaO

酸化カルシウムの含有率

 (mass%)

A

1

13.3.3b)

によるカルシウムの検出量

 (g)

A

2

13.3.4

によるカルシウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

14.

酸化マグネシウムの定量方法


15

M 8852 : 1998

14.1

定量方法の区分  酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

b)

 ICP

発光分光分析法

14.2

原子吸光分析法

14.2.1

原理  試料溶液

 (E)

の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の吸光度を

測定する。

14.2.2

試薬  試薬は,13.2.2 による。

14.2.3

操作  操作は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定  13.2.4b)で得た試料溶液

 (E)

の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長

285.2nm

における吸光度を測定する。

14.2.4

空試験  13.2.5 で得た空試験液

 (E)

を用いて 14.2.3a)の操作を行う。

14.2.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (II) [

13.2.2k)

]

を用いて 14.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマグネ

シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.2.6

計算  14.2.3a)及び 14.2.4 で得た吸光度と 14.2.5 で作成した検量線とからマグネシウムの量を求め,

試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

658

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

MgO

ここに,

MgO

酸化マグネシウムの含有率

 (mass%)

A

1

14.2.3a)

によるマグネシウムの検出量

 (g)

A

2

14.2.4

によるマグネシウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

14.3

ICP

発光分光分析法

14.3.1

原理  試料溶液

 (F)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の発光強

度を測定する。

14.3.2

試薬  試薬は,13.3.2 による。

14.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  13.3.3a)で得た試料溶液

 (F)

の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,波長

279.55nm

における発光強度を測定する。

14.3.4

空試験  13.3.4 で得た空試験液

 (F)

を用いて 14.3.3a)の操作を行う。

14.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (III) [

13.3.2b)

]

を用いて 14.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマグ

ネシウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.3.6

計算  14.3.3a)及び 14.3.4 で得た発光強度と 14.3.5 で作成した検量線とからマグネシウムの量を求

め,試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

658

.

1

)

(

2

1

×

×

×

=

m

A

A

MgO

ここに,

MgO

酸化マグネシウムの含有率

 (mass%)

A

1

14.3.3a)

によるマグネシウムの検出量

 (g)

A

2

14.3.4

によるマグネシウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

15.

酸化ナトリウムの定量方法


16

M 8852 : 1998

15.1

定量方法の区分  酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

b)

フレーム光度分析法

c)

 ICP

発光分光分析法

15.2

原子吸光分析法

15.2.1

原理  試料溶液

 (E)

の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの分析線の吸光度を測

定する。

15.2.2

試薬  試薬は,13.2.2 による。

15.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定  13.2.4b)で得た試料溶液

 (E)

の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長

589.0nm

における吸光度を測定する(

9

)

(

9

)

試料溶液

 (E)

の濃度が検量線用溶液の上限を超えるときは,試料溶液

 (E)

から正しく一定量

(xml)

を分取し,

(

8

)

に準じて操作する。

15.2.4

空試験  13.2.5 で得た空試験液

 (E)

を用いて 15.2.3a)の操作を行う。

15.2.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (II) [

13.2.2k)

]

を用いて 15.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とナトリ

ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.2.6

計算  15.2.3a)及び 15.2.4 で得た吸光度と 15.2.5 で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,

試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

348

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

Na

ここに,

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率

 (mass%)

A

1

15.2.3a)

によるナトリウムの検出量

 (g)

A

2

15.2.4

によるナトリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

15.3

フレーム光度分析法

15.3.1

原理  試料溶液

 (D)

を分取し,セシウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,フレーム

光度分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度を測定する。

15.3.2

試薬  試薬は,13.2.2 による。ただし,e)を次の a)に置き換える。

a)

セシウム溶液 (10gCs/L)   硝酸セシウム

2.93g

を水で溶かし正しく

200ml

に薄める。

b)

検量線用溶液 (IV)   標準混合溶液

 (II) [

13.2.2j)

]

から正しく

0

10ml

(カルシウム,ナトリウム及び

カリウムとして

0

0.20mg

,マグネシウムとして

0

0.02mg

)の各種液量を段階的に数個の

100ml

量フラスコに取り,それぞれにセシウム溶液

10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。

15.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液 (G) の調製  13.2.4a)で得た試料溶液

 (D)

から正しく

10ml

100ml

の全量フラスコに分取

し,セシウム溶液

  [

15.3.2a)

] 10ml

及び塩酸

 (1

4) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料

溶液

 (G)

とし,フレーム光度分析法による酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。

b)

発光強度の測定  試料溶液

 (G)

の一部をフレーム光度分析装置の例えば空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長

589.0nm

における発光強度を測定する(

10

)

(

10

)

(

9

)

に準じる。ただし,試料溶液

 (G)

を用い,ランタン溶液の代わりにセシウム溶液を加える。


17

M 8852 : 1998

15.3.4

空試験  空試験液

 (D)

を用いて 15.3.3 の操作を行う。試料溶液

 (G)

に対応する溶液を空試験液

(G)

とする。

15.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (IV) [

15.3.2b)

]

を用いて 15.3.3b)の操作を行い,得た発光強度とナト

リウムの量との関係線を作成し,検量線とする。

15.3.6

計算  15.3.3b)及び 15.3.4 で得た発光強度と 15.3.5 で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,

試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

348

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

Na

ここに,

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率

 (mass%)

A

1

15.3.3b)

によるナトリウムの検出量

 (g)

A

2

15.3.4

によるナトリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

15.4

ICP

発光分光分析法

15.4.1

原理  試料溶液

 (F)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度

を測定する。

15.4.2

試薬  試薬は,13.3.2 と同じ。

15.4.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  13.3.3a)で得た試料溶液

 (F)

の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長

589.00nm

における発光強度を測定する(

11

)

(

11

)

(

9

)

に準じる。ただし,試料溶液

 (F)

を用い,ランタン溶液の代わりにリチウム溶液を加える。

15.4.4

空試験  13.3.4 で得た空試験液

 (F)

を用いて 15.4.3a)の操作を行う。

15.4.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (III) [

13.3.2b)

]

を用いて 15.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とナト

リウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.4.6

計算  15.4.3a)及び 15.4.4 で得た発光強度と 15.4.5 で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,

試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

348

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

Na

ここに,

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率

 (mass%)

A

1

15.4.3a)

によるナトリウムの検出量

 (g)

A

2

15.4.4

によるナトリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

16.

酸化カリウムの定量方法

16.1

定量方法の区分  酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

b)

フレーム光度分析法

c)

 ICP

発光分光分析法

16.2

原子吸光分析法

16.2.1

原理  試料溶液

 (E)

の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカリウムの分析線の吸光度を測定

する。

16.2.2

試薬  試薬は,13.2.2 による。


18

M 8852 : 1998

16.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定  13.2.4b)で得た試料溶液

 (E)

の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長

766.5nm

における吸光度を測定する(

9

)

16.2.4

空試験  13.2.5 で得た空試験液

 (E)

を用いて 16.2.3a)の操作を行う。

16.2.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (II) [

13.2.2k)

]

を用いて 16.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とカリウ

ムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

16.2.6

計算  16.2.3a)及び 16.2.4 で得た吸光度と 16.2.5 で作成した検量線とからカリウムの量を求め,試

料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

205

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

K

ここに,

K

2

O

酸化カリウムの含有率

 (mass%)

A

1

16.2.3a)

によるカリウムの検出量

 (g)

A

2

16.2.4

によるカリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

16.3

フレーム光度分析法

16.3.1

原理  試料溶液

 (G)

の一部を取り,フレーム光度分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度

を測定する。

16.3.2

試薬  試薬は,15.3.2 による。

16.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  15.3.3a)で得た試料溶液

 (G)

の一部をフレーム光度分析装置の,例えば空気・アセ

チレンフレーム中に噴霧し,波長

766.5nm

における発光強度を測定する(

10

)

16.3.4

空試験  15.3.4 で得た空試験液

 (G)

を用いて 16.3.3a)の操作を行う。

16.3.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (IV) [

15.3.2b)

]

を用いて 16.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリ

ウムの量との関係線を作成する。

16.3.6

計算  16.3.3a)及び 16.3.4 で得た発光強度と 16.3.5 で作成した検量線とからカリウムの量を求め,

試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

205

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

K

ここに,

K

2

O

酸化カリウムの含有率

 (mass%)

A

1

16.3.3a)

によるカリウムの検出量

 (g)

A

2

16.3.4

によるカリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

16.4

ICP

発光分光分析法

16.4.1

原理  試料溶液

 (F)

の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を

測定する。

16.4.2

試薬  試薬は,15.4.2 による。

16.4.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

発光強度の測定  13.3.3a)で得た試料溶液

 (F)

の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長

766.55nm

における発光強度を測定する(

11

)

16.4.4

空試験  13.3.4 で得た空試験液

 (F)

を用いて 16.4.3a)の操作を行う。


19

M 8852 : 1998

16.4.5

検量線の作成  検量線用溶液

 (III) [

13.3.2b)

]

を用いて 16.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリ

ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

16.4.6

計算  16.4.3a)及び 16.4.4 で得た発光強度と 16.4.5 で作成した検量線とからカリウムの量を求め,

試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。

100

100

/

10

205

.

1

)

(

2

1

2

×

×

×

=

m

A

A

O

K

ここに,

K

2

O

酸化カリウムの含有率

 (mass%)

A

1

16.4.3a)

によるカリウムの検出量

 (g)

A

2

16.4.4

によるカリウムの検出量

 (g)

m

13.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

17.

酸化クロム (III) の定量方法

17.1

定量方法の区分  酸化クロム

 (III)

の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ジフェニルカルバジド吸光光度分析法

b)

 ICP

発光分光分析法

17.2

ジフェニルカルバジド吸光光度分析法

17.2.1

原理  試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し,熱水で溶かす。不溶物をろ過し,ろ液を硫酸で酸性とした後,硝酸銀及びペルオキソ二硫酸

アンモニウムを加え,煮沸してクロムを酸化した後,ジフェニルカルバジドを加えて呈色させ,吸光度を

測定する。

17.2.2

試薬  試薬は,次による。a)c)f)はプラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸 (11)    8.2.2a)による。

b)

硝酸  9.2.2b)による。

c)

ふっ化水素酸  8.2.2b)による。

d)

硫酸 (11)    8.2.2d)に上る。

e)

ほう酸  8.2.2e)による。

f)

炭酸ナトリウム  8.2.2g)による。

g)

硝酸銀溶液 (25g/L)   JIS K 8550 に規定する硝酸銀を用いて調製する。使用の都度調製し,着色瓶に

入れる。

h)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム  JIS K 8252 に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウムを用いる。

i)

ジフェニルカルバジド溶液  JIS K 8488 に規定する

1, 5

−ジフェニルカルボノヒドラジド

0.1g

を JIS 

K 8102

に規定するエタノール

 (95) 50ml

に溶解する。使用の都度調製し,着色瓶に入れる。

j)

標準クロム溶液 (0.005mgCr/ml)   クロム標準液[JIS K 8001 の 4.3(標準液)(2)表 6

 (0.01mgCr/ml)

を使用の都度,水で正しく

2

倍に薄める。

17.2.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

3.00g

とする。

17.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液の調製  乾燥試料を白金皿(例えば,JIS H 6202 に規定する

75

番)にはかり取り,水で湿し,

ふっ化水素酸

30ml

及び硫酸

 (1

1) 2ml

を加え,四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い,ときどきかき

混ぜながら水浴上で約

15

分間加熱する。時計皿を半開にして砂浴上で加熱して蒸発し,白煙を盛んに

発生させる。放冷後,少量の水で時計皿を洗浄して取り除き,硝酸

1ml

を加え,再び加熱して蒸発乾


20

M 8852 : 1998

固する。炭酸ナトリウム

  [

17.2.2f)

] 1.5g

及びほう酸

  [

17.2.2e)

] 0.7g

を加え,加熱して融解する。

放冷後,融成物に熱水

20ml

を加えて加熱して溶かし,不溶物を JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

C

でろ過し,硫酸

 (1

1) 3ml

を入れたビーカー

 (300ml)

に受け,ろ液及び洗液が約

70ml

になるまで,

熱水で洗浄する。

b)

呈色  a)の溶液を冷却し,硝酸銀溶液

  [

17.2.2g)

] 1ml

及びペルオキソ二硫酸アンモニウム

  [

17.2.2h)

]

0.1g

を加え,

20

分間穏やかに煮沸する。冷却後,

100ml

の全量フラスコに移し入れ,ジフェニルカル

バジド溶液

  [

17.2.2i)

] 5ml

を加えて振り混ぜ,水で標線まで薄めて

10

分間放置する。

c)

吸光度の測定  b)の呈色液(

12

)

の一部を吸光光度分析装置の吸収セル

 (50mm)

に取り,水を対照液とし

て波長

540nm

付近における吸光度を測定する。

(

12

)

かすかな白濁が認められるときは,メンブランフィルター

 (0.45

µm)

でろ過する。

容器,試薬,雰囲気など塩化物による汚染には,十分注意する必要がある。

17.2.5

空試験  試料を用いないで 17.2.4 の操作を行う。ただし,融解操作は行わない。

17.2.6

検量線の作成  炭酸ナトリウム

  [

17.2.2f)

] 1.5g

及びほう酸

  [

17.2.2e)

] 0.7g

ずつを数個のビーカー

(300ml)

に取り,水

20ml

で溶かし,それぞれに標準クロム溶液

  [

17.2.2j)

]

を正しく

0

5ml

(クロムとして

0

0.020mg

)の各種液量を段階的に加え,硫酸

 (1

1) 3ml

を加えて水で約

70ml

に薄める。以下,17.2.4b)

以降の操作を行い,得た吸光度とクロムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線

とする。

17.2.7

計算  17.2.4c)及び 17.2.5 で得た吸光度と 17.2.6 で作成した検量線とからクロムの量を求め,試料

中の酸化クロム

 (III)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

462

.

1

)

(

2

1

3

2

×

×

=

m

A

A

O

Cr

ここに,

  Cr

2

O

3

酸化クロム

 (III)

の含有率

 (mass%)

A

1

17.2.4c)

によるクロムの検出量

 (g)

A

2

17.2.5

によるクロムの検出量

 (g)

m

17.2.3

による試料のはかり取り量

 (g)

17.3

ICP

発光分光分析法

17.3.1

原理  試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し,塩酸に溶解する。この溶液の一部を取り,

ICP

発光分光分析装置を用いてクロムの分析線の

発光強度を測定する。

17.3.2

試薬  試薬は,17.2.2 による。ただし,g)i)は不要である。

17.3.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

3.00g

とする。

17.3.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液の調製  17.2.4a)と同様にして融解までの操作を行う。融成物は塩酸

 (1

1) 10ml

に加熱して

溶解し,冷却後

100ml

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

発光強度の測定  a)の溶液の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

276.65nm

における発光強度を測定する。

17.3.5

空試験  試料を用いないで 17.3.4 の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。


21

M 8852 : 1998

17.3.6

検量線の作成  炭酸ナトリウム

  [

17.2.2f)

] 1.5g

及びほう酸

  [

17.2.2e)

] 0.7g

ずつを数個の

100ml

の全

量フラスコに取り,水

20ml

に溶かす。それぞれに塩酸

 (1

1) 10ml

を加えて振り混ぜ,標準クロム溶液

[

17.2.2j)

]

を正しく

0

5ml

の各種液量を加え,水で標線まで薄める。これらの検量線用溶液を用いて

17.3.4b)

の操作を行い,得た発光強度とクロムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検

量線とする。

17.3.7

計算  17.3.4b)及び 17.3.5 で得た発光強度と 17.3.6 で作成した検量線とからクロムの量を求め,試

料中の酸化クロム

 (III)

の含有率を,次の式によって算出する。

100

462

.

1

)

(

2

1

3

2

×

×

=

m

A

A

O

Cr

ここに,

  Cr

2

O

3

酸化クロム

 (III)

の含有率

 (mass%)

A

1

17.3.4b)

によるクロムの検出量

 (g)

A

2

17.3.5

によるクロムの検出量

 (g)

m

17.3.3

による試料のはかり取り量

 (g)

18.

硫黄の定量方法

18.1

定量方法  硫黄の定量方法は,ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法による。

18.2

ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法

18.2.1

原理  試料を硝酸,塩酸及びふっ化水素酸で加熱して分解し,過塩素酸及び硝酸マグネシウムを加

えて蒸発乾固する。塩酸に溶解し,塩化バリウムを加えて生成した沈殿をろ過,強熱して質量をはかる。

18.2.2

試薬  試薬は,次による。a)i)は,プラスチック瓶に保存する。

a)

塩酸  JIS K 8180 に規定する塩酸を用いる。

b)

塩酸 (11)    8.2.2a)による。

c)

硝酸  9.2.2b)による。

d)

過塩素酸  13.2.2c)による。

e)

ふっ化水素酸  8.2.2b)による。

f)

ほう酸  8.2.2e)による。

g)

硝酸マグネシウム  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウムを用いる。

h)

塩化バリウム溶液 (100g/L)   JIS K 8155 に規定する塩化バリウムを用いて調製する。

i)

標準硫酸塩溶液 (0.1mgS/ml)   JIS K 8987 に規定する硫酸ナトリウム

0.443g

を水に溶かし,正しく

1000ml

に薄める。

18.2.3

試料のはかり取り量  試料のはかり取り量は,

2.00g

とする。

18.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液の調製  試料を四ふっ化エチレン樹脂蒸発皿

(100ml)

にはかり取り,水で湿し,硝酸

15ml

塩酸

2ml

及びふっ化水素酸

20ml

を加え,ポリエチレン樹脂時計皿で覆い,熱板上で加熱して分解す

る。時計皿を少量の水で洗浄して取り除き,過塩素酸

5ml

及び硝酸マグネシウム

  [

18.2.2g)

] 0.2g

を加

えて加熱して蒸発し,過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後,ほう酸

  [

18.2.2f)

] 0.5g

を加え,

皿の壁を少量の水で洗浄し,かき混ぜた後,再び加熱して蒸発しほとんど乾固する。放冷後,塩酸

 (1

1) 3ml

及び水約

50ml

を加えて加熱して溶解する。JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

C

)を用いて不

溶物(

13

)

をろ過し,熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー

 (500ml)

に受ける。

(

13

)

四ふっ化エチレン樹脂密閉容器を用いて加圧分解(例えば,

180

℃,

24h

)を行うと,完全に溶


22

M 8852 : 1998

解する。

b)

硫酸バリウムの沈殿生成及びひょう量  ろ液及び洗液に標準硫酸塩溶液

  [

18.2.2i)

]

を正しく

10ml

え,熱水で約

200ml

に薄め,煮沸する。かき混ぜながら熱塩化バリウム溶液

  [

18.2.2h)

] 10ml

を滴加し,

水浴上で

2

時間加熱した後,一夜間放置する。JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

C

)を用いて沈殿をろ

過し,熱水で十分に洗浄する(

14

)

。沈殿及びろ紙は,質量既知の白金るつぼ(例えば,JIS H 6201 に規

定する

30

番)(

15

)

に移し入れ,燃えないようにろ紙を灰化し,

825

±

25

℃で

30

分間強熱し,デシケー

ター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。

(

14

)

洗液に硝酸銀溶液を加えて白色沈殿が生じないことを確かめる。この洗液の容量を記録してお

き,空試験の洗液量をこれと同じにする。

(

15

)

磁器るつぼ(例えば,

PC1B

20ml

)を用いてもよい。

18.2.5

空試験  試料を用いないで 18.2.4 の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。

18.2.6

計算  試料中の硫黄の含有率は,次の式によって算出する。

100

4

137

.

0

)

(

2

1

×

×

=

m

m

m

S

ここに,

S

硫黄の含有率

 (mass%)

m

1

18.2.4b)

による硫酸バリウムの質量

 (g)

m

2

18.2.5

による硫酸バリウムの質量

 (g)

m

18.2.3

による試料はかり取り量

 (g)

付表 1  引用規格

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール

 (95)

(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8252

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8488

1, 5

−ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)

JIS K 8532

L (

)

−酒石酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)


23

M 8852 : 1998

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8721

p

−ニトロフェノール(試薬)

JIS K 8789

1, 10

−フェナントロリン一水和物(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 9502

L (

)

−アスコルビン酸,

(試薬)

JIS K 9565

  ジアンチピリルメタン一水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

JIS Z 8801

  試験用ふるい

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

井  関  孝  善

東京工業大学工学部

平  松  博  久

通商産業省生活産業局窯業建材課

高  木  譲  一

工業技術院標準部材料規格課

今  井      登

工業技術院地質調査所

加  藤      修

社団法人セメント協会研究所

高  宮  陽  一

耐火物技術協会

(分科会主査)

多  田  格  三

フジ化学研究所

手  塚  昭  二

東海工業株式会社伊豆事業所

田  中  吉  治

共立窯業原料株式会社技術部

為  則  裕  之

日本板硝子株式会社中央研究所技術試験センター

辻  井  義  明

セントラル硝子株式会社テクニカルセンター堺分室

別  府  義  久

旭硝子株式会社中央研究所

加  藤  晴  二

川崎炉材株式会社管理部品質管理室

生  川      章

日本ガイシ株式会社研究開発本部第

1

研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社試験課

仁  科  利  純

品川白煉瓦株式会社生産技術部

林          勝

株式会社東芝研究開発センター環境技術研究所

兼  近  勝  則

黒崎窯業株式会社研究開発本部技術研究所

板  倉  正  勝

東芝セラミックス株式会社刈谷製造所

船  戸  己知雄

日本セメント株式会社中央研究所

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会

杉  崎  満寿雄

旭硝子株式会社中央研究所

朝  倉  秀  夫

品川白煉瓦株式会社技術研究所

備考  ※印は本委員会委員,▽印は分科会委員,無印は本委員会委員

と分科会委員を兼ねる。