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M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)/財団法人日本

規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査

会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 3085:2002,Iron ores - Experimental

methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement

を基礎として用いた。

JIS M 87XX

には,次に示す附属書がある。

附属書 A(参考)系統サンプリング及び方法 1 を適用した実験の例

附属書 B(参考)実験データ解析の別法


M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

1

4.

  原理

2

5.

  一般条件

2

5.1

  サンプリング 

2

5.2

  試料調製及び測定

2

5.3

  実験の繰り返し

2

5.4

  実験の記録 

2

6.

  実験方法

2

6.1

  サンプリング 

2

6.2

  試料調製及び測定

5

7.

  実験データの解析

6

7.1

  一般

6

7.2

  方法 1

6

7.3

  方法 2

8

7.4

  方法 3

10

8.

  結果の検討及び対策

11

8.1

  結果の検討 

11

8.2

  対策

11

9.

  実験報告

11

附属書 A(参考)系統サンプリング及び方法 を適用した実験の例 

13

附属書 B(参考)実験データ解析の別法

17

 


日本工業規格

JIS

 M

8708

:2005

(ISO 3085

:2002

)

鉄鉱石―サンプリング,試料調製及び測定の

精度を確認する実験方法

Iron ores

 Experimental methods for checking the precision of sampling,

sample preparation and measurement

序文  この規格は,2002 年に第 4 版として発行された ISO 3085  Iron ores−Experimental methods for

checking the precision of sampling

,sample preparation and measurement を翻訳し,技術的内容及び規格票の様

式を変更することなく作成した日本工業規格である。

1. 

適用範囲  この規格は,鉄鉱石のサンプリング,試料調製及び測定の精度を確認する実験方法につい

て規定する。

備考1.  この規格は,サンプリング,試料調製及び測定の精度を別々に確認する目的にも用いること

ができる。

2.

この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 3085:2002 Iron ores - Experimental methods for checking the precision of sampling, sample

preparation and measurement (IDT)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS M 8700

  鉄鉱石及び還元鉄−用語

備考 ISO 

11323:2002

  Iron ore and direct reduced iron−Vocabulary がこの規格と同等である。

JIS M 8702

  鉄鉱石−サンプリング及び試料調製方法

備考 ISO 

3082:2000

  Iron ores−Sampling and sample preparation procedures がこの規格と同等であ

る。

JIS M 8707

  鉄鉱石−品位変動評価実験方法

備考 ISO 

3084:1998

  Iron ores−Experimental methods for evaluation of quality variation がこの規格と

同等である。

3. 

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS M 8700 による。

備考  サンプリング精度は,JIS M 8702 の附属書 に,数学的に定義している。


2

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

4. 

原理  20 個以上のロットからインクリメントを採取する。この場合 JIS M 8702 に規定する数の 2 倍

のインクリメントを採取するのが望ましく,そのインクリメントを交互に 2 個の大口試料にまとめる。こ

れが困難な場合又は日常のサンプリング作業と同時に精度のチェックを行う場合は,JIS M 8702 に規定す

る数のインクリメントを用いてもよい。

各大口試料から別々の試験試料を調製し,関連する品質特性を測定する。

得られた実験データを解析し,それぞれ選んだ品質特性についてサンプリング,試料調製及び測定の推

定精度を計算する。

推定した精度を JIS M 8702 

表 の規定値と比較し,推定精度が規定値に達していない場合は,必要な

対策を講じる。

5. 

一般条件

5.1 

サンプリング

5.1.1 

一般  使用するサンプリングの方法は,JIS M 8702 に規定するロットからインクリメントを採取

する二つの方法,すなわち,系統サンプリング方法又は層別サンプリング方法から選ぶ。

5.1.2 

ロットの数  信頼できる結果を得るために,実験は,同じ種類の鉄鉱石について 20 ロット以上行

うことが望ましい。しかし,これが困難なときは,少なくとも 10 ロットは実験することが望ましい。実験

の対象とするロットの数が不足するときは,各ロットを幾つかの層に分割し,合計で 20 層以上になるよう

にし,各層を JIS M 8702 に規定する別々のロットとみなして実験を行うとよい。

5.1.3 

インクリメント及び大口試料の数  精度実験に必要なインクリメントの数は,JIS M 8702 に規定

する数の 2 倍が望ましい。したがって,日常のサンプリングで要求するインクリメントの数

1

n

で 1 個の大

口試料を作る場合には,実験に必要なインクリメントの数は 2

1

であり,これから二つの大口試料を作る。

これに対して,実験を日常のサンプリングの一部として行うときは,

1

個のインクリメントを採取し,

それぞれ

1

/2 個のインクリメントからなる 2 個の大口試料を作る。この場合,得られるサンプリング精度

は,

1

/2 個のインクリメントに対するものである。  この精度を 2 で除すと,

1

個のインクリメントから

構成される大口試料に対する精度が得られる(7.参照)

実験を

1

個のインクリメントで行い,

1

が奇数のときは,更に 1 個のインクリメントを追加し,インク

リメント数を偶数にする。

5.2 

試料調製及び測定  試料調製は,JIS M 8702 の規定に従って行う。測定は,鉄鉱石の化学分析,水

分測定及び粒度分析の日本工業規格にそれぞれ従って行う。

備考1.  ロットの一連の試験試料に対する化学分析は,日間変動要因を考慮して,数日に分け,独立

条件で行うのがよい。

2. 

品質特性の測定方法は,実験期間中を通して同じ方法を用いるのが望ましい。

5.3 

実験の繰り返し  品位変動が変化していないかどうかをチェックし,サンプリング,試料調製及び

測定の精度を管理するために,定期的に実験を行うことが望ましい。この実験は,作業量を考慮して,日

常のサンプリング,試料調製及び測定の一貫として行うことが望ましい。

5.4 

実験の記録  将来の参考のために,また,過ち及び消滅を防ぐために,実験の詳細な記録を規定の

様式(9.及び

附属書 A)に保存しておくことが望ましい。

6. 

実験方法

6.1 

サンプリング


3

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

6.1.1 

系統サンプリング

6.1.1.1 

インクリメントの数

1

は,JIS M 8702 の規定に従って決める。

6.1.1.2 

2

1

個のインクリメントを採取する場合は,サンプリング間隔 m

∆ は,ロットの質量

L

を 2

1

除して得る。すなわち,求める間隔は,日常のサンプリングの間隔の半分に等しい。

1

L

2n

m

m

=

これに対して,実験をサンプリングの一部として行い,

1

n

個のインクリメントを採取する場合には,サ

ンプリング間隔

m

は,ロットの質量

L

m

1

n

で除して得る。

1

L

n

m

m

=

こうして得られるサンプリング間隔は,

1t

の位を切り捨てて

10 t

単位に丸める。

6.1.1.3 

インクリメントは,ランダムスタートによって,6.1.1.2 で決めるサンプリング間隔で採取する。

6.1.1.4 

インクリメントは,交互に

2

個の容器に入れる。こうして

2

個の大口試料

A

及び

B

を作る。

1.  系統サンプリングの例を次に示す(図 参照)。

19 000 t

のロットがベルトコンベヤで移動している場合,日常のサンプリングのためのインク

リメントの個数

1

n

は,JIS M 8702 の規定によって

60

となる。

2

1

n

個のインクリメントを採取す

る場合,サンプリング間隔

m

は,次の式で求められる。

150

158

2

60

000

19

2

1

L

=

×

=

=

n

m

m

こうしてインクリメントを

150 t

間隔で採取する。サンプリング間隔

150 t

で採取する最初の

インクリメントの採取時点は,ランダム選出方法で決める。最初のインクリメントの採取時点

がロットの移動の初めから

20 t

目と決まった場合,続くインクリメントは,

20

i

m

i

1

2

,…,

2

1

),すなわち,

170 t

320 t

などの時点から採取する。こうして全ロット

19 000 t

126

個のインクリメントを採取する。

インクリメントは,交互に

2

個の容器に入れ,それぞれが

63

インクリメントからなる

2

個の

大口試料

A

及び

B

を作る。

備考  ●印は層から採取するインクリメントを示し,○印は大口試料を示す。

  1  系統サンプリングの例

470t

150t

150t

20t

150t

150t

20t

170t

320t

○大口試料 B

○大口試料 A

ロットの移動開始


4

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

6.1.2 

層別サンプリング

6.1.2.1 

各層から採取するインクリメントの数

3

は,

1

ロットを構成する層の数

4

及び JIS M 8702 の規

定に従って決まるインクリメントの数

1

とから,次の式によって算出する。

4

1

3

n

n

n

=

備考

時間基準,質量基準又は空間基準に基づく層の例としては,生産期間,生産質量,船のホール

ド,列車の貨車又はコンテナなどが含まれる。

こうして算出したインクリメントの数は,

2

1

個のインクリメントを採取するときは整数に切り上げ,

1

n

個のインクリメントを採取するときは偶数に切り上げる。

6.1.2.2 

2

1

個のインクリメントを採取する場合は,各層からは

2

3

個のインクリメントを採取し,それ

ぞれ

3

個のインクリメントからなる

2

個の小口試料にランダムに分ける。

実験を日常のサンプリングの一部として行い

1

個のインクリメントを採取する場合は,各層からは

3

のインクリメントを採取し,それぞれ

3

n

/ 2

個のインクリメントからなる

2

個の小口試料にランダムに分

ける。

6.1.2.3 

各層の

2

個の小口試料は,それぞれ

2

個の大口試料

A

及び

B

にまとめる。

備考

各層ごとに質量が異なる場合は,各層から採取するインクリメントの数は,各層の鉱石の質量

に比例して決めなければならない。この方法を層別比例サンプリングという。

例 2.  層別サンプリングの例を次に示す(図 参照)。

1

ロットがそれぞれ

60 t

からなる

11

層に分割される場合,全ロット(

60

×

11

660 t

)から採

取するインクリメント数

1

は,JIS M 8702 の規定によって

20

個となる。したがって各層から

採取するインクリメント数は,次のとおりとなる。

2

8

.

1

11

20

4

1

3

=

=

=

n

n

n

2

1

のインクリメントを採取する場合,各層からは

4

個(

2

3

2

×

2

)のインクリメントを採

取し,各層ごとに,それぞれ

2

個のインクリメントからなる

2

個の小口試料にランダムに分け

る。

11

層のそれぞれの層からの

2

個の小口試料は,それぞれ

22

インクリメント(

2

4

n

2

×

11

からなる

2

個の大口試料

A

及び

B

にまとめる。

備考  長方形は層,●印は層から採取するインクリメント,○印は大口試料を示す。

  2  層別サンプリングの例

○ 大口試料  B

○ 大口試料  A

( 2×11 インクリメント)

( 2×11 インクリメント)

1 2 

11 


5

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

6.2 

試料調製及び測定

6.2.1 

一般  6.1 によって採取した

2

個の大口試料

A

及び

B

は,6.2.2

6.2.3 又は 6.2.4 に規定するいずれ

かの方法によって別々に調製し,実験を行う。

6.2.2 

方法 1

2

個の大口試料

A

及び

B

は別々に調製する。その結果得られる

A

1

A

2

B

1

及び

B

2

4

の試験試料について重複して測定を行う。この

8

回の測定はランダムに行う(

図 参照)。

備考

方法

1

は,サンプリング,試料調製及び測定の精度を別々に推定するときに用いることができ

る。

  3  方法 1 による試料調製の例

6.2.3 

方法 2  大口試料

A

から

2

個の試験試料

A

1

及び

A

2

を調製し,大口試料

B

からは

1

個の試験試料を

調製する(

図 参照)。試験試料

A

1

については重複して測定を行い,試験試料

A

2

及び試験試料

B

につい

てはそれぞれ

1

回の測定を行う。

備考

方法

2

は,方法

1

と同様に,サンプリング,試料調製及び測定の精度を別々に推定するときに

用いることができるが,方法

1

から得られる推定値よりも正確さは劣る。

  4  方法 2 による試料調製の例

6.2.4 

方法 3

2

個の大口試料

A

及び

B

からそれぞれ

1

個の試験試料を調製し,各試験試料について

1

の測定を行う(

図 参照)。

備考

方法

3

では,サンプリング,試料調製及び測定の総合精度だけが得られる。

X

111

ロット

 A

B

A

1

A

2

B

1

B

2

X

112

X

121

X

122

X

211

X

212

X

221

X

222

(大口試料)

(試験試料)

(測定)

ロット

A B

A

1

A

2

B

X

2

X

3

X

4

(大口試料)

(試験試料)

(測定)

X

1


6

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

  5  方法 3 による試料調製の例

7. 

実験データの解析

7.1 

一般  実験データの解析は,サンプリング方法が系統的であるか又は層別であるかに関係なく,6.2.2

6.2.3

及び 6.2.4 の試料調製及び測定の方法に応じて,それぞれ 7.27.3 及び 7.4 の方法による。

7.2 

方法 1(試料調製及び測定を 6.2.2 によって行った場合)

7.2.1 

サンプリング,試料調製及び測定の

95

%確率水準における精度(以下,単に精度という。)の推

定値は,7.2.27.2.10 の手順によって算出する。

方法

1

の実験例を,

附属書 に示す。

7.2.2 

2

個の大口試料

A

及び

B

から調製したそれぞれ

4

個の試料の測定値(例えば,

Fe

%)を,

111

112

121

122

及び

211

212

221

222

とする。

7.2.3 

重複測定値の各一組についての平均値

.

ij

x

及び範囲

1

R

を,式(

1

)及び式(

2

)によって算出する。

)

(

2

1

2

1

.

ij

ij

ij

x

x

x

+

=

(1)

2

1

1

ij

ij

x

x

R

(2)

ここに,

i:  1 及び 2 で,大口試料 A 及び B を表す。

j:  1 及び 2 で,試験試料を表す。

7.2.4 

重複試料の各一組についての平均値

..

i

及び範囲

2

を,式(3)及び式(4)によって算出する。

)

(

2

1

.

2

.

1

..

i

i

i

x

x

x

+

=

(3)

.

2

.

1

2

i

i

x

x

R

(4)

7.2.5 

大口試料 A 及び B の各一組についての平均値

x

及び範囲

3

を,式(5)及び式(6)によって算出

する。

)

(

2

1

..

2

..

1

x

x

x

+

(5)

ロット

A B

A B

X

2

(大口試料)

(試験試料)

(測定)

X

1


7

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

..

2

..

1

3

x

x

R

(6)

7.2.6 

総平均値

x

並びに範囲の平均値

1

R

2

R

及び

3

R

を,式(7)∼式(10)によって算出する。

å

x

n

x

1

7

å

1

1

4

1

R

n

(8)

å

2

2

2

1

R

n

(9)

å

3

3

1

R

n

(10)

ここに,

n

ロットの数

次の式によって範囲の管理限界を算出し,範囲の管理図を作成する。

R

管理図の上方管理限界

=

1

UCL

1

4

R

D

=

2

UCL

2

4

R

D

=

3

UCL

3

4

R

D

ここに,

4

D

3.267

(一組の測定値について)

1

UCL

1

R

の上方管理限界

2

UCL

2

R

の上方管理限界

3

UCL

3

R

の上方管理限界

7.2.7 

3

R

2

R

及び

1

R

のすべての値が

R

管理図のそれぞれの上方管理限界以内にあるときは,サンプリン

グ,試料調製及び測定の手順が統計的に管理状態にあることを示す。

これに対して,

3

R

2

R

又は

1

R

の幾つかの値が,それぞれの上方管理限界から外れているときは,実験

のときに適用した手順,例えばサンプリング,試料調製又は測定が,統計的に管理された状態にないこと

を示しているため,起因する原因を見つけだすために調査することが望ましい。上方管理限界から外れた

値は除外して範囲の平均値を再算出する。

7.2.8 

2

1

n

個のインクリメントを採取するときは,測定,試料調製及びサンプリングそれぞれの標準偏差

の推定値,すなわち,測定

( )

M

σ

ˆ

,試料調製

( )

P

σ

ˆ

及びサンプリング

( )

S

ˆ

σ

を,式(11)∼式(13)によって算

出する。

(

)

2

2

1

2

M

/

R

ˆ

d

σ

(11)

(

)

2

M

2

2

2

2

P

ˆ

2

1

/

R

ˆ

σ

σ

d

(12)

(

)

2

M

2

P

2

2

3

2

S

ˆ

4

1

ˆ

2

1

/

R

ˆ

σ

σ

σ

d

(13)

ここに, 1/

d

2

0.886 2

(一組の測定に対して)

式(12)及び式(13)によって計算した

2

P

ˆ

σ

及び

2

S

ˆ

σ

が負の値のときは,ゼロとする。

5.1.3

によって

1

n

個のインクリメントを採取するときは,式(

13

)によるサンプリングの標準偏差の推定


8

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

S

ˆ

σ

は,

1

n

個のインクリメントからなる大口試料に対するサンプリングの標準偏差を得るために

2

で除

す。測定及び試料調製の標準偏差の推定値は,式(

11

)及び式(

12

)によって算出する。

備考

JIS M 8707

を用いる代わりに,次の式によって,サンプリングの標準偏差

σ

S

から

σ

W

を求め

ることができる。

S

1

n

σ

σ =

w

7.2.9 

サンプリングの精度の推定値(

S

β ),試料調製の精度の推定値(

P

β )及び測定の精度の精度の推定値

(

M

β )をそれぞれ次の式によって算出する。

S

s

ˆ

σ

β

=

P

ˆ

σ

β

p

=

M

M

ˆ

σ

β

=

7.2.10 

式(

14

)によって算出される

SPM

ˆ

σ

の値から,サンプリング,試料調製及び測定の総合精度の推定

(

SPM

β

)

を次の式によって算出する。

SPM

ˆ

σ

2

M

2

P

2

S

ˆ

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

+

+

=

14

SPM

SPM

ˆ

σ

β

=

7.3 

方法 2

(試料調製及び測定を

6.2.3

によって行った場合)

7.3.1 

サンプリング,試料調製及び測定の精度の推定値は,

7.3.2

7.3.10

の手順によって算出する。

7.3.2 

4

個の測定値を,次のように表示する。

1

x

2

x

:大口試料

A

から調製した試験試料

A

1

2

個の測定値

3

x

:大口試料

A

から調製した試験試料

A

2

1

個の測定値

4

x

:大口試料

B

から調製した試験試料

B

1

個の測定値

7.3.3 

重複測定値の各一組についての平均値

x

及び範囲

1

R

を,式(

15

)及び式(

16

)によって算出する。

(

)

2

1

2

1

x

x

x

+

=

(15)

2

1

1

x

x

R

=

(16)

7.3.4 

平均値 及び範囲

2

を,式(17)及び式(18)によって算出する。

( )

3

2

1

x

x

x

+

=

(17)

3

2

x

x

R

=

(18)

7.3.5 

大口試料 A 及び B の一組についての平均値 及び範囲

3

を,式(19)及び式(20)によって算出

する。


9

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

)

(

2

1

4

x

x

x

+

=

(19)

4

3

x

x

R

=

(20)

7.3.6 

総平均値 並びに範囲の平均値

1

R

2

R

及び

3

R

を,式(7)

,式(21)

,式(22)及び式(10)によ

って算出する。

å

=

x

n

x

1

7

å

=

1

1

1

R

n

R

21

å

=

2

2

1

R

n

R

22

å

=

3

3

1

R

n

R

10

ここに,

n

ロットの数

7.2.6

によって範囲の管理限界を算出し,範囲の管理図を作成する。

7.3.7 

3

R

2

R

及び

1

R

のすべての値が

R

管理図の上方管理限界以内にあるときは,サンプリング,試料

調製及び測定の手順が統計的に管理状態にあることを示す。

これに対して,

3

R

2

R

又は

1

R

の幾つかの値が,それぞれの上方管理限界から外れているときは,実験

のときに適用した手順,例えばサンプリング,試料調製又は測定が,統計的に管理された状態にないこと

を示しているので,起因する原因を見つけだすために調査することが望ましい。上方管理限界から外れた

値は除外して範囲の平均値を再算出する。

7.3.8 

2

1

n

個のインクリメントを採取するときは,測定,試料調製及びサンプリングそれぞれの標準偏差

の推定値,すなわち,測定

( )

M

ˆ

σ

,試料調製

( )

P

ˆ

σ 及びサンプリング

( )

S

ˆ

σ を,式(

11

,式(

23

)及び式(

24

によって算出する。

(

)

2

2

1

2

M

/

ˆ

d

R

σ

11

(

)

2

M

2

2

2

2

P

ˆ

4

3

/

ˆ

σ

σ

d

R

23

(

)

2

M

2

P

2

2

3

2

S

ˆ

16

11

ˆ

4

3

/

ˆ

σ

σ

σ

d

R

24

ここに,

 1/d

2

0.886 2

(一組の測定に対して)

式(

23

)及び式(

24

)によって計算した

2

P

ˆ

σ 及び

2

S

ˆ

σ が負の値のときは,ゼロとする。

5.1.3

によって

1

n

個のインクリメントを採取するときは,式(

24

)によるサンプリングの標準偏差の推定

S

ˆ

σ は,

1

n

個のインクリメントからなる大口試料に対するサンプリングの標準偏差を得るために

2

で除

す。測定及び試料調製の標準偏差の推定値は,式(

11

)及び式(

23

)によって算出する。

備考  JIS M 8707

を用いる代わりに,次の式によって,サンプリングの標準偏差

S

σ から

W

σ を求める

ことができる。


10

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

S

1

W

σ

σ

n

=

7.3.9 

サンプリングの精度の推定値

( )

S

β

,試料調製の精度の推定値

( )

P

β

及び測定の精度の推定値

( )

M

β

をそれぞれ次の式によって算出する。

s

s

ˆ

σ

β

=

p

p

σ

β

ˆ

2

=

M

M

ˆ

σ

β

=

7.3.10 

式(

14

)によって算出される

SPM

ˆ

σ

の値から,サンプリング,試料調製及び測定の総合精度の推定

(

)

SPM

β

を次の式によって算出する。

SPM

ˆ

σ

2

M

2

P

2

S

ˆ

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

+

+

=

14

SPM

SPM

ˆ

σ

β

=

7.4 

方法 3

(試料調製及び測定を

6.2.4

によって行った場合)

7.4.1 

この方法

3

を適用するときは,サンプリング,試料調製及び測定の精度の推定値は,それぞれに分

割することができず,サンプリング,試料調製及び測定の総合精度

2

SPM

ˆ

σ

だけが得られる。これらの精度

には次の関係がある。

2

M

2

P

2

S

2

SPM

ˆ

ˆ

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

σ

+

+

=

25

精度の推定値は,

7.4.2

7.4.6

の手順によって算出する。

7.4.2 

測定値の各一組についての平均値

x

及び範囲

1

R

を,式(

15

)及び式(

16

)によって算出する。

)

(

2

1

2

1

x

x

x

+

=

15

2

1

x

x

R

=

16

ここに,

1

x

及び

2

x

は,それぞれ試験試料

A

及び試験試料

B

の測定値である。

総平均値

x

及び範囲の平均

R

を,式(

26

)及び式(

27

)によって算出する。

å

=

x

n

x

1

26

å

=

R

n

R

1

27

ここに,

n

ロットの数

7.4.3 

次の式によって範囲の管理限界を計算し,範囲の管理図を作成する。

=

UCL

R

D

4

ここに,

4

3.267

(一組の測定値について)

UCL 

R

の上方管理限界

7.4.4 

R

のすべての値が

R

管理図の上方管理限界以内にあるときは,サンプリング,試料調製及び測定

の全体としての手順が統計的に管理状態にあることを示す。


11

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

これに対して,

R

の幾つかの値が,それぞれの上方管理限界から外れているときは,実験のときに適用

した全体としての手順が,統計的に管理された状態にないことを示しているため,起因する原因を見つけ

だすために調査することが望ましい。上方管理限界から外れた値は除外して範囲の平均値を再算出する。

7.4.5 

2

1

n

個のインクリメントを採取するときは,総合標準偏差の推定値

(

SPM

ˆ

σ

)

を式(

28

)によって算出

する。

( )

2

2

2

SPM

/

ˆ

d

R

=

σ

28

ここに,

 1/d

2

0.886 2

(一組の測定に対して)

7.4.6 

サンプリング,試料調製及び測定の総合精度の推定値

(

SPM

β

)

を算出する。

SPM

SPM

ˆ

2

σ

β

=

5.1.3

によって

1

n

個のインクリメントを採取する場合は,サンプリングの標準偏差を分離して推定できな

いために,

1

n

個のインクリメントからなる大口試料に相当する値に,総合標準偏差の推定値

SPM

ˆ

σ

を変換

する必要はない。

8. 

結果の検討及び対策

8.1 

結果の検討

7.2

7.3

又は

7.4

で得たサンプリング,試料調製及び測定の総合精度の推定値

SPM

β を

JIS M 8702

表 1

に規定する総合精度

SPM

β と比較する。精度の推定値が

JIS M 8702

に規定する値に達し

ていないときは,次の対策を取らなければならない。

8.2 

対策

8.2.1 

品位変動の変化チェック

  鉄鉱石の品位変動の変化を,

JIS M 8707

に規定した方法でチェックす

る。対象となっている鉄鉱石の品位変動に著しい変化があるときは,ロットから採取するインクリメント

の数

1

n

を,

JIS M 8702

表 2

によって訂正した品位変動によって変更する。

8.2.2 

インクリメント数の増加

  系統サンプリング又は層別サンプリングの場合は,ロットからより多く

の数のインクリメント

1

n

を採取するのが望ましい。このことによってサンプリング精度は

1

1

n

n

だけ向

上する。

8.2.3 

インクリメントの質量の増加

  一般に,インクリメントの質量の増加は精度を向上させるが,ある

数値を超えると,サンプリング精度の向上にあまり効果はない。

8.2.4 

試料調製及び測定の手順のチェック

  方法

1

及び方法

2

を適用してサンプリング,試料調製及び測

定の精度を個々に推定する場合,どの段階で精度が悪いかをチェックすることが可能である。試料調製の

作業内容を改善したり,測定方法の繰返し精度を改善することは,よりよい総合精度を得るのに役立つた

め,試料調製及び測定の手順は,注意して確認する必要がある。

9. 

実験報告

  実験報告には,次の情報を含める。

a)

管理者及び実験担当者の氏名

b)

実験場所

c)

実験報告の作成日

d)

実験期間

e)

実験した特性及び使用した規格名称

f)

調査したロットの詳細

g)

サンプリング及び試料調製の詳細


12

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

h)

この実験によって得たサンプリング,試料調製及び測定の精度の推定値

i)

管理者の意見及び特記事項

j)

この結果によって行った対策


13

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

附属書 A(参考)系統サンプリング及び方法 1 を適用した実験の例

この附属書は,系統サンプリング及び方法

1

を適用した実験の例について記載するものであり,規定の

一部ではない。

この例は,鉄鉱石の使用者によって行われた実験に基づいている。

サンプリング

系統サンプリング

試料調製及び解析

方法

1

(本体の

6.2.2

及び

7.2

品質特性

全鉄分(

Fe

%)

表 A.1

に実験の詳細及び測定した鉄分の分析結果を示す。

表 A.2

には,鉄含有率(%)並びに

M

ˆ

σ ,

P

ˆ

σ

及び

S

ˆ

σ の計算の過程を示す。

図 A.1

に平均値

x

x

及び

x

並びに範囲

1

R

2

R

及び

3

R

の管理図を示す。

x

管理図には,平均の変動を

情報として示す。平均の管理限界は,次の式によって求める。

x

管理図の管理限界

1

2

R

A

x

±

2

2

R

A

x

±

3

2

R

A

x

±

ここに,

  A

2

  1.88

データの点が

3

シグマ管理限界の外側に出た場合の数は,

表 A.2

の下の欄に記載し,対応するデータに

はアスタリスク(*)を付けた。

この例におけるサンプリング,試料調製及び測定の標準偏差の推定値及び精度を,次に示す。

サンプリングの標準偏差及び精度

)

Fe

(

23

.

0

ˆ

S

=

σ

)

Fe

46

.

0

ˆ

2

S

S

=

=

σ

β

試料調製の標準偏差及び精度

)

Fe

(

11

.

0

ˆ

P

=

σ

)

Fe

22

.

0

ˆ

2

P

P

=

=

σ

β

測定の標準偏差及び精度

)

Fe

(

077

.

0

ˆ

M

=

σ

)

Fe

154

.

0

ˆ

2

M

M

=

=

σ

β

本体の式(14)によって算出したサンプリング,試料調製及び測定の総合標準偏差の推定値及び精度を,

次に示す。

)

Fe

(

27

.

0

ˆ

SPM

=

σ

SPM

β

  = 0.54 (Fe

% )

この

SPM

β

の数値は,JIS M 8702 の規定するの総合精度を満足しているため,サンプリング,試料調製及

び測定の手順に対策を講じる必要はない。


14

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

 A.1  実験の詳細記録の例

(会社・工場名)

サンプリング,試料調製及び測定の精度の確認報告

実験期間: 
実験工場:

(所在地)

測定特性及び適用規格:鉄含有率(Fe%)

JIS M 8212

調査ロット

鉱山名及び鉱種: 
積込地: 
輸送手段:船 
調査ロットの数:20 
ロットの質量:平均  9 920 t,最小  7 000 t,最大  13 000 t

サンプリングの詳細

ロットの最大粒度:110 mm 
インクリメントの形態:鉱石流のある長さの全流幅のベルトコンベヤ上の鉱石の単位質量 
インクリメントの標準質量:25 kg 
ロットからのインクリメントの数:2×50=100 
インクリメントの採取方法:荷揚げする鉱石の規定採取間隔でベルトを停止し,規定した場所からショベ

ルで 25 ㎏のインクリメントをベルト上から採取する。

試料調製

大口試料の作り方:連続して採取するインクリメントを交互に二つの容器に入れ,各々50 インクリメン

トからなる大口試料 A 及び B を作る。

大口試料の質量:平均 1 250 kg,最小 1 220 kg,最大 1 285 kg 
試料調製方法:方法 1(重複試料)

鉄含有率(Fe%)の測定

統計

測定結果(Fe%)

決済値

積地分析値

平均値 61.10

最小値 59.90

最大値 63.02

推定精度(Fe%)

077

.

0

ˆ

M

=

σ

 154

.

0

ˆ

2

M

M

=

=

σ

β

 27

.

0

ˆ

SPM

=

σ

11

.

0

ˆ

P

=

σ

 22

.

0

ˆ

2

P

P

=

=

σ

β

 54

.

0

ˆ

2

SPM

SPM

=

=

σ

β

 23

.

0

ˆ

S

=

σ

 46

.

0

ˆ

2

S

S

=

=

σ

β

コメント及び特記事項:

日付:                              報告者:

                                    (実験の管理者の氏名)


15

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

 A.2  精度確認のデータシートの例(本体の 7.2,図 参照)

鉱山名及び鉱種:....................................................

日付: ..............................

測定品位:全鉄分                実験期間: ............................................................              ロット数:20                                                                No……………………………

インクリメ

ント数

A

1

Fe

A

2

Fe

A

Fe

B

1

Fe

B

2

Fe

B

Fe

Fe

 

ロット

番号

サンプ
リング

ロット
サイズ

t

 

 

B

111

x

112

 

.

11

x

1

R

121

x

122

 

.

12

x

1

R

..

1

x

2

R

211

 

212

x

.

21

x

1

R

221

 

222

x

.

22

x

1

R

..

2

 

2

R

x

3

R









9

10 
11 
12 
13 
14 
15 
16 
17 
18 
19 
20 

 12 100 
  7 300 
 10 700 
 13 000 
 11 500 
 10 000 
 11 200 
  9 700 
  8 600 
  9 300 
  8 300 
 10 500 
  8 200 
 10 600 
  9 100 
 10 400 
  7 900 
 11 200 
 11 800 
  7 000

50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50

50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50 
50

    60.92 
    60.88 
    60.82 
    61.4 
    62.04 
    62.7 
    60.94 
    60.9 
    61.2 
    60.94 
    59.94 
    60.08 
    60.38 
    61.1 
    62 
    60.72 
    61.5 
    61.08 
    61.15 
    61.54

    60.99
    60.87
    60.76
    61.3 
    62 
    62.92
    60.98
    60.87
    61 
    61.07
    59.9 
    60.04
    60.23
    61 
    61.93
    60.78
    61.42
    60.94
    61.3 
    61.32

 60.96 
 60.88* 
 60.79* 
 61.35* 
 62.02* 
 62.81* 
 60.96 
 60.88* 
 61.1 
 61 
 59.92* 
 60.06 
 60.3* 
 61.05 
 61.96* 
 60.75* 
 61.46* 
 61.01 
 61.22 
 61.43

 0.07 
 0.01 
 0.06 
 0.1 
 0.04 
 0.22 
 0.04 
 0.03 
 0.2 
 0.13 
 0.04 
 0.04 
 0.15 
 0.1 
 0.07 
 0.06 
 0.08 
 0.14 
 0.15 
 0.22

 60.98 
 61.02 
 60.96 
 61.4 
 62.27 
 62.9 
 60.8 
 61.02 
 61.08 
 61

60

,02

60

,14

60

,3

 61 
 62.32 
 61.14 
 62.02 
 61.04 
 61.1 
 61.5

 61.01
 61.02
 60.88
 61.25
 62.44
 62.72
 60.85
 61 
 61.08
 61 
 60.09
 60.26
 60.3 
 61.02
 62.27
 61.14
 62.07
 60.96
 61.08
 61.26

 61 
 61.02
 60.92*
 61.32*
 62.36*
 62.81*
 60.82
 61.01
 61.08
 61 
 60.06*
 60.2*
 60.3*
 61.01
 62.3*
 61.14
 62.04*
 61 
 61.09
 61.38*

0.03

-

0.08
0.15
0.17
0.18
0.05
0.02


-

0

,07

0

,12

-

0.02
0.05

-

0.05
0.08
0.02
0.24

 60.98 
 60.95 
 60.86 
 61.34 
 62.19*
 62.81*
 60.89 
 60.94 
 61.09 
 61 
 59.99*
 60.13*
 60.3* 
 61.03 
 62.13*
 60.94 
 61.75*
 61 
 61.16 
 61.4

0.04
0.14
0.13
0.03
0.34

-

0.14
0.13
0.02

-

0.14
0.14

-

0.04
0.34
0.39
0.58
0.01
0.13
0.05

 61.4 
 60.27 
 60.7 
 61.94 
 61.92 
 63.02 
 61.14 
 60.9 
 60.88 
 61 
 59.96 
 60.52 
 60.28 
 60.84 
 61.8 
 60.82 
 61.06 
 60.78 
 62 
 61.86

 61.34 
 60.1 
 60.67 
 61.97 
 61.77 
 62.94 
 61.2 
 60.88 
 60.64 
 61 
 60.02 
 60.6 
 60.18 
 60.66 
 61.74 
 60.74 
 61.04 
 60.8 
 62.05 
 61.6

61.37*
60.18*
60.68*
61.96*
61.84*
62.98*
61.17 
60.89*
60.76*
61 
59.99*
60.56*
60.23*
60.75*
61.77*
60.78*
61.05 
60.79*
62.02*
61.73*

0.06
0.17
0.03
0.03
0.15
0.08
0.06
0.02
0.24

-

0.06
0.08

0.1

0.18
0.06
0.06
0.02
0.02
0.05
0.26

 61.28 
 60.04 
 60.82 
 61.6 
 62.51 
 62.98 
 60.94 
 60.7 
 60.6 
 59.95 
 59.98 
 60.46 
 60.29 
 61.12 
 61.74 
 60.56 
 61.16 
 60.88 
 61.21 
 61.66

 61.35 
 59.93 
 60.6 
 61.43 
 62.52 
 62.92 
 61.03 
 60.5 
 60.55 
 59.87 
 59.9 
 60.35 
 60.32 
 60.96 
 61.71 
 60.38 
 61.25 
 60.89 
 61.12 
 61.58

 61.32* 
 59.98* 
 60.71* 
 61.52* 
 62.52* 
 62.95* 
 60.98 
 60.6* 
 60.58* 
 59.91* 
 59.94* 
 60.4* 
 60.3* 
 61.04 
 61.72 
 60.47* 
 61.2 
 60.88* 
 61.16 
 61.62*

 0.07 
 0.11 
 0.22 
 0.17 
 0.01 
 0.06 
 0.09 
 0.2 
 0.05 
 0.08 
 0.08 
 0.11 
 0.03 
 0.16 
 0.03 
 0.18 
 0.09 
 0.01 
 0.09 
 0.08

 61.34 
 60.08* 
 60.7* 
 61.74* 
 62.18* 
 62.96* 
 61.08 
 60.74 
 60.67* 
 60.46* 
 59.96* 
 60.48* 
 60.26* 
 60.9 
 61.74* 
 60.62* 
 61.12 
 60.84 
 61.59* 
 61.68*

 0.05 
 0.2 
 0.03 
 0.44 
 0.68*
 0.03 
 0.19 
 0.29 
 0.18 
 1.09*
 0.05 
 0.16 
 0.07 
 0.29 
 0.05 
 0.31 
 0.15 
 0.09 
 0.86*
 0.11

 61.16
 60.52*
 60.78
 61.54
 62.18*
 62.88*
 60.98
 60.84
 60.88
 60.73
 59.98*
 60.3*
 60.28*
 60.96
 61.94*
 60.78
 61.44
 60.92
 61.38
 61.54

 0.36 
 0.87 
 0.16 
 0.4 
 0.01 
 0.15 
 0.19 
 0.2 
 0.42 
 0.54 
 0.03 
 0.35 
 0.04 
 0.13 
 0.39 
 0.32 
 0.63 
 0.16 
 0.43 
 0.28

合計

198 400

1 000  1 000

1 222.23

1 221.62

1 221.91

1.95

1 224.01  1223.7

1223.86

1.33

1 222.88

2.79

1 223.09

1 221.94

1 222.5

1.75

1 220.48

1 219.16  1 219.8

1.92

1 221.14

5.32

1222.01

6.06

平均

  9 920

50

50

61.11

61.08

61.10

0.10

61.20

61.18

61.19

0.07

61.14

0.14

61.15 61.10 61.12

0.08

61.02 60.96 60.99 0.10 61.06 0.26 61.10

0.30

計算

9

005

.

0

)

2

886

.

0

(

ˆ

2

1

2

M

=

=

R

σ

0323

.

0

)

2

886

.

0

(

2

2

=

R

0721

.

0

)

2

886

.

0

(

2

3

=

R

10

.

61

=

x

087

.

0

1

=

R

284

.

0

267

.

3

1

=

R

203

.

0

2

=

R

664

.

0

267

.

3

2

=

R

4

029

.

0

2

9

005

.

0

3

032

.

0

ˆ

2

P

=

=

σ

056

.

0

4

9

005

.

0

2

0294

.

0

1

072

.

0

ˆ

2

S

=

=

σ

303

.

0

3

=

R

991

.

0

267

.

3

3

=

R

077

.

0

ˆ

M

=

σ

171

.

0

ˆ

P

=

σ

                                                                                   

237

.

0

ˆ

S

=

σ

                                                                        

       

164

.

0

10

.

61

880

.

1

1

±

=

±

R

x

(61.26 及び 60.94)

                 

382

.

0

10

.

61

880

.

1

2

±

=

±

R

x

(61.48 及び 60.72)

         

570

.

0

10

.

61

880

.

1

3

±

=

±

R

x

(61.67 及び 60.53)

                                                                 

コメント及び特記事項 
 
 
 
 
記録者  …………………………… 
 
検閲者  ............................................  
          (実験の管理者の氏名) 
 

計算値の修正

アスタリスク(*)は 3 シグマ管理限界外れを示す。

管理限界を外れた値の数は,

1

R

:80 データ中 0 個(0/80 と簡略)

2

R

:3/40,

3

R

:0/20,

x

:57/80,

x

:21/40,

x

:7/20  である。

2

R

チャートに 3 個の外れ値が存在し,外れ値がなくなるまで計算を繰り返す。

9

005

.

0

ˆ

2

M

=

σ

                                      1 回目の

2

R

調整                                          2 回目の

2

R

調整

077

.

0

ˆ

M

=

σ

                                       

148

.

0

2

=

R

     

136

.

0

2

=

′′

R

        

                                                     

484

.

0

267

.

3

2

=

R

(UCL 超え 1 点あり)                 

444

.

0

267

.

3

2

=

′′

R

(UCL 超えなし)      

5

014

.

0

)

2

886

.

0

(

2

2

=

′′

R

7

060

.

0

)

2

886

.

0

(

2

3

=

R

                                                                                               

5

107

.

0

ˆ

P

=

σ

2

231

.

0

ˆ

S

=

σ


16

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

57

58

59

60

61

62

63

64

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

 A.1  平均値及び範囲の管理図の例(表 A.2 のデータの図示)

57

58

59

60

61

62

63

64

0

0

0.5

1

1.5

57

58

59

60

61

62

63

64

0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

x

UCL = 61.26

CL  = 61.1

LCL = 60.94

UCL = 0.284

CL  = 0.087

R

1

UCL = 61.48

CL  = 61.1

LCL = 60.72

x

UCL = 0.664

CL  = 0.203

R

2

UCL = 61.67

CL  = 61.1

LCL = 60.53

UCL = 0.991

CL  = 0.303

R

3

x

ロット No.(入船順)

x

及び

1

R

管理図

x

及び

3

R

管理図

凡例

○    管理値外れデータ

UCL

上方管理限界

CL 

  中心線

LCL

  下方管理限界

T.Fe

%

T.Fe

%

T.Fe

%

x

及び

2

R

管理図


17

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

附属書 B(参考)実験データ解析の別法

この附属書は,実験データ解析の別法について記述するものであり,規定の一部ではない。

B.1 

一般  実験データが異常値を含まない場合は,本体の 7.に規定する方法の代わりに,次の別法を用

いて解析を行ってもよい。

B.2 

方法 の別法(本体の図 参照)  本体の 7.2 方法

1

の 7.2.67.2.8 の手順を,次の B.2.1 及び B.2.2

の手順で置き換え,解析を行う。

B.2.1 

全平均 並びに分散

2

1

ˆ

σ

2

2

ˆ

σ

及び

2

3

ˆ

σ

を,式(

7

)及び式(

B.1

)∼式(

B.6

)によって算出する。

å

=

x

n

x

1

7

2

2

1

2

1

å

å

=

ij

ij

x

x

R

B.1

2

2

1

2

2

å

å

=

i

i

x

x

R

B.2

å

å

=

2

2

1

2

3

x

x

R

B.3

å

=

2

1

2

1

8

1

ˆ

R

n

σ

B.4

å

=

2

2

2

2

4

1

ˆ

R

n

σ

B.5

å

=

2

3

2

3

2

1

ˆ

R

n

σ

B.6

B.2.2 

測定,試料調製及びサンプリングの分散の推定値,すなわち,

2

ˆ

M

σ

2

ˆ

P

σ

及び

2

ˆ

S

σ

を,それぞれ式

B.7

,式(

B.8

)及び式(

B.9

)によって算出する。

2

1

2

M

ˆ

ˆ

σ

σ

=

B.7

2

M

2

2

2

P

ˆ

2

1

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

=

B.8

2

2

2

3

2

S

ˆ

2

1

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

=

B.9

B.3 

方法 の別法(本体の図 参照)  本体の 7.3 方法 の 7.3.67.3.8 の手順を,次の B.3.1 及び B.3.2

の手順で置き換え,解析を行う。

B.3.1 

全平均 並びに分散

2

1

ˆ

σ

2

2

ˆ

σ

及び

2

3

ˆ

σ

を,式(

7

)及び式(

B.10

)∼式(

B.12

)によって算出する。


18

M 8708

:2005 (ISO 3085:2002)

å

=

x

n

x

1

7

å

=

2

1

2

1

2

1

ˆ

R

n

σ

B.10

å

=

2

2

2

2

2

1

ˆ

R

n

σ

B.11

å

=

2

3

2

3

2

1

ˆ

R

n

σ

B.12

ここに,

ロットの数

B.3.2 

測定,

試料調製及びサンプリングの分散の推定値,すなわち,

2

M

ˆ

σ

2

P

ˆ

σ

及び

2

S

ˆ

σ

を,

それぞれ式

B.7

式(

B.13

)及び式(

B.14

)によって算出する。

2

1

2

M

ˆ

ˆ

σ

σ =

B.7

2

M

2

2

2

P

ˆ

4

3

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

=

B.13

2

M

2

2

3

2

S

ˆ

16

11

ˆ

4

3

ˆ

ˆ

σ

σ

σ

σ

=

P

B.14

B.4 

方法 の別法  本体の式(

27

)及び 7.4.37.4.5 の手順を,次の手順で置き換え,解析を行う。

全平均 並びに総合分散の推定値

2

SPM

ˆ

σ

を,式(

26

)及び式(

B.15

)によって算出する。

å

=

x

n

x

1

26

å

=

2

2

SPM

2

1

ˆ

R

n

σ

B.15

ここに,

ロットの数