>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

日本工業規格

JIS

 M

8323

: 1999

チタン鉱石−すず定量方法

Titanium ores

−Methods for determination of tin

1.

適用範囲  この規格は,チタン鉱石中のすず定量方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版を適用する。

JIS M 8301

  チタン鉱石の分析方法通則

3.

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8301 による。

4.

定量方法の区分  すずの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ICP

発光分光法  この方法は,すず含有率 0.01% (m/m)  以上 0.50% (m/m)  以下の試料に適用する。

b)

よう化物抽出 ICP 発光分光法  この方法は,すず含有率 0.001% (m/m)  以上 0.03% (m/m)  以下の試料

に適用する。

5.

ICP

発光分光法

5.1

要旨  試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプ

ラズマ中に噴霧してその発光強度を測定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

ほう酸

c)

水酸化カリウム

d)

炭酸ナトリウム(無水)

e)

融解合剤 B(水酸化ナトリウム 1,過酸化ナトリウム 2)

f)

酸化チタン (IV)  

g)

コバルト溶液  コバルト[99.5% (m/m) 以上]2.00g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,

硝酸 (1+1) 40ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 1ml は,コバルト 2mg を含有する。

h)

ポリエチレングリコールアルキルフェニールエーテル(以下,トリトンという。

)溶液  トリトン 20ml

をビーカー (300ml) にはかり取り,水 50ml を加え,加熱して溶解する。常温まで冷却した後,水で

1 000ml

に薄める。

i)

標準すず溶液 (100

µgSn/ml)    すず[99.9% (m/m)  以上]0.500g をはかり取り,白金片を入れたビーカ

ー (300ml) に移し入れる。次に,塩酸 (1+1) 100ml を加え,すずと白金片を接触させながら,沸騰し


2

M 8323 : 1999

ない程度に加熱して分解する。常温まで冷却した後,白金片を塩酸 (1+5)  で洗浄しながら取り除き,

この溶液を 500ml の全量フラスコに塩酸 (1+5)  を用いて移し入れ,塩酸 (1+5)  で標線まで薄めて原

液 (1mgSn/ml) とする。この原液を使用の都度,必要量を塩酸 (1+5)  で正確に 10 倍に薄めて標準す

ず溶液とする。

5.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.5g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取り,融解合剤 B[5.2e)](

1

)5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコ

ニウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。

b)

るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて

るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(

2

)

約 5 分間加熱し,試料

を完全に融解する。

c)

放冷した後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約 100ml を少量ずつ加え,

るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解し,塩酸 50ml を少量ずつ加え,るつぼは水で洗浄しながら

取り出す。

d)

常温まで冷却した後,250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ(

3

)(

4

)

,水で標線まで薄める。

(

1

)

融解合剤 B の代わりに水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることができる。この場合は,

試料をはかり取り,るつぼに移し入れ,水酸化カリウム5g 及びほう酸2g をるつぼに加え,よく

かき混ぜた後,表面が固化するまで電熱器上で加熱して,あらかじめ水分を除去する。また,

炭酸ナトリウム(無水)による表面の被覆は行わない。

(

2

)

試料の分解を促進し,るつぼの腐食を防ぐために,るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。

(

3

)

耐ふつ化水素酸ネブライザーを用いるときは,トリトン溶液[5.2h)]5ml を加える。

(

4

)  5.4.2b)

で強度比法を適用する場合は,コバルト溶液[5.2g)]5ml を正確に加える。

5.4.2

発光強度の測定  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

a)

強度法  5.4.1d)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.98nm

におけるすずの発光強度を測定する。

b)

強度比法(

5

)

  5.4.1d)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

189.98nm

におけるすずの発光強度及び 228.62nm におけるコバルトの発光強度を同時に測定し,すず

の発光強度とコバルトの発光強度の比を求める。

(

5

)  2

本以上のスペクトル線の波長による同時定量が可能な装置では,強度比法によることができる。

5.5

空試験  5.6 の検量線の作成操作において得られる標準すず溶液を添加しない溶液の発光強度,又は

発光強度比を空試験の発光強度又は発光強度比とする。

5.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

はかり取った試料中に含まれる酸化チタンの量とほぼ同量の酸化チタン (IV) を数個はかり取り,あ

らかじめ融解合剤 B[5.2e)](

6

)5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつ

(

7

)

に移し入れ,かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えてその表面を覆い,5.4.1b)

及び c)の手順に従って操作する。

b)

常温まで冷却した後,250ml の全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。

c)

標準すず溶液[5.2i)]0∼25ml(すずとして 0∼2.5mg)を段階的に正確に加え(

3

)(

4

)

,水で標線まで薄める。

d)  5.4.2

の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度又は発光強度比とすず量との関係線を作成


3

M 8323 : 1999

し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

6

)

試料の分解に用いたものと同じ融解剤を用いる。

(

7

)

試料の分解に用いたものと同じ種類のるつぼを使用する。

5.7

計算

a)  5.4.2

及び 5.5 で得た発光強度又は発光強度比と 5.6d)で作成した検量線とからそれぞれのすず量を求め,

試料中のすず含有率は,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Sn

ここに,

Sn

:試料中のすず含有率 [% (m/m)]

A

1

:試料溶液中のすず検出量 (g)

A

2

:空試験液中のすず検出量 (g)

A

3

5.6a)ではかり取った酸化チタン(Ⅳ)中に含まれるすず量 (g)

m

:試料のはかり取り量 (g)

b)

試料中のすず含有率を酸化すず(Ⅳ)含有率として表す場合は,5.7a)で求めた試料中のすず含有率 [%

(m/m)]

から,次の式によって算出する。

SnO

2

Sn×1.270

ここに,  SnO

2

試料中の酸化すず(Ⅳ)含有率 [% (m/m)]

Sn

5.7a)

で得た試料中のすず含有率 [% (m/m)]

6.

よう化物抽出 ICP 発光分光法

6.1

要旨  試料を融解剤で融解し,融成物を硫酸で溶解した後,よう化カリウムを加え,生成したよう

化すずをトルエンに抽出し,次で硫酸に逆抽出する。この溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,その発光強度を測定する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硫酸 (2+1,24+1000)  

b)

炭酸ナトリウム(無水)

c)

融解合剤 A[炭酸ナトリウム(無水)1,過酸化ナトリウム 2]

d)

過酸化水素水 (1+9)  

e)

塩化鉄  (Ⅲ)  溶液 (200g/L)    塩化鉄(Ⅲ)六水和物 34g をはかり取り,塩酸 (2+1) 10ml を加えて溶解

した後,水で 100ml に薄める。

f)

よう化カリウム溶液 (500g/L)    この溶液は使用の都度調製する。

g)

硫酸・よう化カリウム混液  硫酸 (10+25) 100ml によう化カリウム溶液 (500g/L) 10ml を加える。こ

の溶液は使用の都度調製する。

h)

トルエン

i)

標準すず溶液 (100

µgSn/ml)    5.2i)による。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.0g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取り,融解合剤 A[6.2c)]8g を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニ

ウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。


4

M 8323 : 1999

b)

るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて

るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(

2

)

約 5 分間加熱し,試料

を完全に融解する。

c)

放冷後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約 80ml を注意して加え,るつ

ぼを揺り動かしながら融成物を溶かす。るつぼは水で洗浄しながら取り出す。

d)

塩化鉄(Ⅲ)溶液[6.2e)]5ml,過酸化水素水 (1+9) 10ml 及び硫酸 (2+1) 85ml を加え,かき混ぜた後,砂

浴上で加熱して液量が約 160ml になるまで濃縮する。

6.4.2

よう化物抽出分離  よう化物抽出分離は,次の手順によって行う。

a)

6.4.1d)

で得た溶液を分液漏斗 (250ml) に水を用いて移し入れる。よう化カリウム溶液 20ml 及びトル

エン 20ml を加え,約 5 分間激しく振り混ぜる。しばらく静置して 2 層に分離させた後,下層の水相

を捨てる。

b)

有機相に硫酸・よう化カリウム混液[6.2g)]10ml を加え,約 1 分間激しく振り混ぜる。しばらく静置し

て 2 層に分離させた後,下層の水相を捨てる。

c)

有機相に硫酸 (24+1 000) 10ml を加え,約 5 分間激しく振り混ぜる。しばらく静置して 2 層に分離さ

せた後,下層の水相を 50ml の全量フラスコに移し入れ保存する。

d)

有機相に硫酸 (24+1 000) 10ml を加え,約 5 分間激しく振り混ぜる。しばらく静置して 2 層に分離さ

せた後,下層の水相を c)で保存した 50ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

6.4.3

発光強度の測定  6.4.2d)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波

長 189.98nm 又は 284.00nm におけるすずの発光強度を測定する。

6.5

空試験  6.6 の検量線の作成操作において得られる,標準すず溶液を添加しない溶液の発光強度を,

空試験の発光強度とする。

6.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

融解合剤 A[6.2c)]8g を数個はかり取り,これらをニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウム

るつぼ(

7

)

に移し入れ,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆い,6.4.1b)及び c)の手

順に従って操作する。

b)

標準すず溶液[6.2i)]0∼3ml(すずとして 0∼0.3mg)を段階的に正確に加える。

c)

6.4.1d)

及び 6.4.2 の手順に従って操作する。

d)

  6.4.3

の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度とすず量との関係線を作成し,その関係線

を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7

計算

a)

6.4.3

及び 6.5 で得た発光強度と 6.6 で作成した検量線とからそれぞれのすず量を求め,試料中のすず

含有率は,次の式によって算出する。

100

2

1

×


m

A

A

S

n

ここに,  Sn:  試料中のすず含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中のすず検出量 (g)

A

2

:  空試験液中のすず検出量 (g)

m

:  試料のはかり取り量 (g)

b)

試料中のすず含有率を酸化すず(Ⅳ)含有率として表す場合は,6.7a)で求めた試料中のすず含有率 [%

(m/m)]

から,次の式によって算出する。

SnO

2

Sn×1.270


5

M 8323 : 1999

ここに,  SnO

2

試料中の酸化すず(Ⅳ)含有率 [% (m/m)]

Sn

6.7a)

で得た試料中のすず含有率 [% (m/m)]

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

揖  斐  敏  夫

通商産業省資源エネルギー庁

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

大  島  健  二

古河機械金属株式会社大阪工場

奥  谷  忠  雄

日本大学理工学部

金  築  四  郎

住友シチックス株式会社技術部

河  合  哲  朗

日本酸化チタン工業会

西  島  芳  正

石原産業株式会社四日市工場

服  部  兆  隆

東邦チタニウム株式会社品質管理部

馬  場  央  自

三菱商事株式会社ベースメタル事業部

福  本      寛

堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工

藤  瀬  雅  嵩

チタン工業株式会社宇部工場

藤  貫      正

日本磁気共鳴医学会

細  野      正

富士チタン工業株式会社神戸工場

山  本  浩  司

株式会社トーケムプロダクツ秋田工場

吉  岡  貞  治

テイカ株式会社岡山工場

(事務局)

牧  嶋  作  雄

日本酸化チタン工業会

(関係者)

岡  野      修

堺化学工業株式会社

梶  井  義  文

住友シチックス株式会社

奈  良  雄  大

株式会社トーケムプロダクツ

西  原  英  樹

古河機械金属株式会社

藤  井  澄  男

石原産業株式会社

備考  ○印は専門委員会も兼ねる。