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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

M 8321 : 1999 

チタン鉱石−ニオブ定量方法 

Titanium ores−Methods for determination of niobium 

1. 適用範囲 この規格は,チタン鉱石中のニオブ定量方法について規定する。 

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版を適用する。 

JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則 

3. 一般事項 分析に共通の一般事項は,JIS M 8301による。 

4. 定量方法の区分 ニオブ定量方法は,ICP発光分光法による。この方法はニオブ含有率0.005% (m/m) 

以上0.5% (m/m) 以下の試料に適用する。 

5. ICP発光分光法 

5.1 

要旨 試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプ

ラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。 

5.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) ほう酸 

c) 水酸化カリウム 

d) 炭酸ナトリウム(無水) 

e) 融解合剤(水酸化ナトリウム1,過酸化ナトリウム2) 

f) 

酸化チタン (IV)  

g) コバルト溶液 コバルト[99.5% (m/m) 以上]2.00gをはかり取り,ビーカー300mlに移し入れ,硝酸 

(1+1) 40mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000mlの全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液1mlはコバルト2mgを含有する。 

h) 鉄溶液 鉄[99.9% (m/m) 以上]2.50gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,塩酸 (1+2) 50ml

を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。 

i) 

ポリエチレングリコールアルキルフェニールエーテル(以下,トリトンという。)溶液 トリトン20ml

をビーカー (300ml) にはかり取り,水50mlを加え,加熱して溶解する。常温まで冷却した後,水で

1 000mlに薄める。 

j) 

標準ニオブ溶液 (100μgNbml) ニオブ[99.7% (m/m) 以上]0.100gをはかり取り,白金皿(100番)

M 8321 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

に移し入れ,ふっ化水素酸10ml,硝酸数滴を加え加熱分解した後,硫酸 (1+1) 5mlを加えて加熱し,

硫酸の白煙が十分発生するまで加熱を継続し,放冷後,水で冷却しながら酒石酸溶液 (200g/l) 20mlを

加えてかき混ぜ,常温まで冷却した後,酒石酸溶液 (8g/l) で1 000mlに薄める。この溶液1mlはニオ

ブ100μgを含有する。 

5.3 

試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.5gとする。 

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかり取り,融解合剤 [5.2e)](1)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニ

ウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。 

b) るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて

るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(2)約5分間加熱し,試料

を完全に融解する。 

c) 放冷した後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約100mlを少量ずつ加え,

るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解し,ついで塩酸50mlを少量ずつ加え,るつぼは水で洗浄し

ながら取り出す。 

d) 常温まで冷却した後,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ(3)(4),水で標線まで薄める。 

注(1) 融解合剤の代わりに,水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることができる。この場合は,

試料をはかり取り,るつぼに移し入れ,水酸化カリウム5g及びほう酸2gを加えてかき混ぜた後,

表面が固化するまで電熱器上で加熱して,あらかじめ水分を除去する。また炭酸ナトリウム(無

水)による表面の被覆は行わない。 

(2) 試料の分解を促進し,るつぼの浸食を防ぐために,るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。 

(3) 耐ふっ化水素酸ネブライザーを用いるときは,トリトン溶液 [5.2i)] 5mlを加える。 

(4) 5.4.2b)で強度比法を適用する場合は,コバルト溶液 [5.2g)] を正確に5ml加える。 

5.4.2 

発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる。 

a) 強度法 5.4.1d)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長269.71nm

又は309.42nmでのニオブ発光強度を測定する。 

b) 強度比法(5) 5.4.1d)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

269.71nm又は309.42nmにおけるニオブ発光強度及び228.62nmにおけるコバルトの発光強度を同時に

測定し,ニオブの発光強度とコバルトの発光強度の比を求める。 

注(5) 2本以上のスペクトル線の波長による同時定量が可能な装置では,強度比法によることができる。 

5.5 

空試験 5.6検量線の作成操作において得られる,標準ニオブ溶液を添加しない溶液の発光強度又は

発光強度比を,空試験の発光強度又は発光強度比とする。 

5.6 

検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。 

a) はかり取った試料中に含まれる量とほぼ同量の酸化チタン (Ⅳ) を数個はかり取り,あらかじめ融解

合剤 [5.2e)](6)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(7)に移し入れ,

かき混ぜた後,約2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。 

b) 5.4.1b)及びc)の手順に従って操作する。 

c) 常温まで冷却した後(8),250mlの全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。 

d) 標準ニオブ溶液 [5.2j)] 0〜25ml(ニオブとして0〜2.5mg)を段階的に正確に加え(3)(4),水で標線まで

薄める。 

M 8321 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

e) 5.4.2の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度又は発光強度比とニオブ量との関係線を作

成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。 

注(6) 試料の分解に用いたものと,同じ種類の融解剤を用いる。 

(7) 試料の分解に用いたものと,同じ種類のるつぼを用いる。 

(8) 波長269.71nmを用いるときは,鉄の干渉を受けるおそれがあるので,試料中に含まれる鉄量と

同量の鉄溶液 [5.2h)] を加える。 

5.7 

計算 

a) 5.4.2及び5.5で得た発光強度と5.6d)で作成した検量線とからそれぞれのニオブ量を求め,試料中のニ

オブ含有率を,次の式によって算出する。 

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Nb=

ここに, 

Nb: 試料中のニオブ含有率 [% (m/m)] 

A1: 試料溶液中のニオブ検出量 (g) 

A2: 空試験液中のニオブ検出量 (g) 

A3: 5.6a)ではかり取った酸化チタン (Ⅳ) 中に含まれるニオブ量 (g) 

m: 試料はかり取り量 (g) 

b) 試料中のニオブ含有率を酸化ニオブ (Ⅴ) 含有率で表す場合は,5.7a)で求めた試料中のニオブ含有率 

[% (m/m)] から,次の式によって算出する。 

Nb2O5=Nb×1.431 

ここに, Nb2O5: 試料中の酸化ニオブ (Ⅴ) 含有率 [% (m/m)] 
 

Nb: 5.7a)で求めた試料中のニオブ含有率 [% (m/m)] 
JIS原案作成委員会 構成表 

氏名 

所属 

(委員長) 

○ 中 村   靖 

株式会社ジャパンエナジー分析センター 

揖 斐 敏 夫 

資源エネルギー庁長官官房鉱業課 

大 嶋 清 治 

工業技術院標準部 

大 島 健 二 

古河機械金属株式会社大阪工場 

奥 谷 忠 雄 

日本大学理工学部 

金 築 四 郎 

住友シチックス株式会社技術部 

○ 河 合 哲 朗 

日本酸化チタン工業会 

西 島 芳 正 

石原産業株式会社四日市工場 

○ 服 部 兆 隆 

東邦チタニウム株式会社品質管理部 

馬 場 央 自 

三菱商事株式会社ベースメタル事業部 

福 本   寛 

堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場 

○ 藤 瀬 雅 嵩 

チタン工業株式会社宇部工場 

藤 貫   正 

日本磁気共鳴医学会 

○ 細 野   正 

富士チタン工業株式会社神戸工場 

山 本 浩 司 

株式会社トーケムプロダクツ秋田工場 

○ 吉 岡 貞 治 

テイカ株式会社岡山工場 

(事務局) 

牧 嶋 作 雄 

日本酸化チタン工業会 

(関係者) 

岡 野   修 

堺化学工業株式会社 

梶 井 義 文 

住友シチックス株式会社 

奈 良 雄 大 

株式会社トーケムプロダクツ 

西 原 英 樹 

古河機械金属株式会社 

藤 井 澄 男 

石原産業株式会社 

備考:○印は専門委員会も兼ねる。