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日本工業規格

JIS

 M

8318

: 1999

チタン鉱石−カルシウム定量方法

Titanium ores

−Methods for determination of calcium

1.

適用範囲  この規格は,チタン鉱石中のカルシウム定量方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版を適用する。

JIS M 8301

  チタン鉱石の分析方法通則

3.

一般事項  分析に共通の一般事項は,JIS M 8301 による。

4.

定量方法の区分  カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光法  この方法は,カルシウム含有率 0.1% (m/m)  以上 1.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

b)  ICP

発光分光法  この方法は,カルシウム含有率 0.01% (m/m) 以上 1.0% (m/m) 以下の試料に適用す

る。

5.

原子吸光法

5.1

要旨  試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,干渉抑制剤としてランタンを加え,溶

液を一酸化二窒素−アセチレンフレーム中に噴霧し,原子吸光光度計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

h)

塩酸 (1+1)  

c)

ほう酸

d)

水酸化カリウム

e)

炭酸ナトリウム(無水)

f)

融解合剤 A[炭酸ナトリウム(無水)1,過酸化ナトリウム 2]

g)

融解合剤 B(水酸化ナトリウム 1,過酸化ナトリウム 2)

h)

ランタン溶液  酸化ランタン(Ⅲ)60g を塩酸 (1+3) 400ml に溶解し,水浴上で加熱して乾固し過剰の

塩酸を除去した後,水を加えて溶解し,水で薄めて 1 000ml とする。この溶液 1ml は,ランタン約 50mg

を含む。

i)

標準カルシウム溶液 (20

µgCa/ml)    炭酸カルシウム[99.9% (m/m) 以上]を 110℃で 1 時間乾燥した

後,デシケータ中で放冷し,2.497g をビーカー (200ml) にはかり取り,塩酸 (1+1) 20ml を加え加熱

して溶解し,二酸化炭素を追い出して常温まで冷却した後,1 000ml の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄め原液 (1mgCa/ml) とする。この原液を使用の都度,必要量を水で正確に 50


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M 8318 : 1999

倍に薄めて,標準カルシウム溶液とする。

5.3

試料のはかり取り量  試料もはかり取り量は,0.2g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解  試料の分解,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取り,融解合剤 A[5.2f)](

1

)5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコ

ニウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。

b)

るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて

るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(

2

)

約 5 分間加熱し,試料

を完全に融解する。

c)

放冷後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約 100ml を少量ずつ加え,るつ

ぼを揺り動かしながら融成物を溶解し,次で塩酸 50ml を少量ずつ加え,るつぼは水で洗浄しながら

取り出す。

d)

常温まで冷却した後,250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

1

)

融解合剤 A の代わりに融解合剤 B[5.2g)]又は水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることが

できる。水酸化カリウムとほう酸の混合物による場合は,試料をはかり取り,るつぼに移し入

れ,水酸化カリウム5g 及びほう酸2g を加えてかき混ぜた後,表面が固化するまで電熱器上で加

熱して,あらかじめ水分を除去する。また,炭酸ナトリウム(無水)による表面の被覆は行わ

ない。

(

2

)

試料の分解を促進し,るつぼの部分的腐食を防ぐために,るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。

5.4.2

測定溶液の調製  5.4.1d)で得た溶液から,正確に 25ml を 100ml の全量フラスコに分取し,塩酸 (1

+1) 20ml 及びランタン溶液[5.2h)]2ml を加え水で標線まで薄める。

5.4.3

吸光度の測定  5.4.2 で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化

二窒素−アセチレンフレーム(

3

)

中に噴霧し,波長 422.7nm における吸光度を測定する。

(

3

)

一酸化二窒素−アセチレンフレームはバーナーヘッドが汚れやすく,汚れると感度が悪くなる

ので適宜洗浄する。

5.5

空試験  5.6 の検量線作成操作において得られる,標準カルシウム溶液を添加しない溶液の吸光度を,

空試験液の吸光度とする。

5.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

融解合剤 A[5.2f)](

4

)5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(

5

)

に約

2g

の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。

b)  5.4.1b)

d)の手順に従って操作する。

c)

5.6b)

で得た溶液から,正確に 25ml を数個の 100ml の全量フラスコに分取し,標準カルシウム溶液

[5.2i)]0

∼10ml(カルシウムとして 0∼200

µg)を段階的に正確に加える。塩酸 (1+1) 20ml とランタン

溶液[5.2h)]2ml を加え,水で標線まで薄める。

d)  5.4.3

の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度とカルシウム量との関係線を作成し,この関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

4

)

試料の分解に用いたものと同じ種類の融解剤を用いる。

(

5

)

試料の分解に用いたものと同じ種類のるつぼを用いる。

5.7

計算

a)

5.4.3

及び 5.5 で得た吸光度と,5.6 で作成した検量線とからそれぞれのカルシウム量を求め,試料中の


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M 8318 : 1999

カルシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

250

25

2

1

×

×

m

A

A

Ca

ここに,

Ca

:  試料中のカルシウム含有率 [% (m/m)]

A

1

:  分取した試料溶液中のカルシウム検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のカルシウム検出量 (g)

m

:  試料のはかり取り量 (g)

b)

試料中のカルシウム含有率を酸化カルシウム(Ⅲ)含有率で表す場合は,

5.7a)

で求めた試料中のカルシ

ウム含有率 [% (m/m)] から,次の式によって算出する。

CaO

Ca

×1.399

ここに,

CaO

試料中の酸化カルシウム(Ⅱ)含有率 [% (m/m)]

Ca

5.7a)

で得た試料中のカルシウム含有率 [% (m/m)]

6.

ICP

発光分光法

6.1

要旨

  試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプ

ラズマ中に噴霧して,その発光強度を測定する。

6.2

試薬

  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

ほう酸

c)

水酸化カリウム

d)

炭酸ナトリウム(無水)

e)

融解合剤 B(水酸化ナトリウム 1,過酸化ナトリウム 2)

f)

酸化チタン  (Ⅳ)

g)

コバルト溶液  コバルト[99.5% (m/m) 以上]2.00g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,

硝酸 (1+1) 40ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 1ml はコバルト 2mg を含有する。

h)

ポリエチレングリコールアルキルフェニールエーテル(以下,トリトンという。

)溶液トリトン 20ml

をビーカー (300ml) にはかり取り,水 50ml を加え,加熱して溶解する。常温まで冷却した後,水で

1 000ml

に薄める。

i)

標準カルシウム溶液 (100

µgCa/ml)

  炭酸カルシウム[99.9% (m/m)  以上]を 110℃で 1 時間乾燥した

後,デシケータ中で放冷し,2.497g をビーカー (200ml) にはかり取り,塩酸 (1+1) 20ml を加え加熱

して溶解し,二酸化炭素を追い出して常温まで冷却した後,1000ml の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄め原液 (1mgCa/ml) とする。この原液を使用の都度,必要量を水で正確に 10 倍

に薄めて,標準カルシウム溶液とする。

6.3

試料のはかり取り量

  試料のはかり取り量は,0.5g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料の分解

  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取り,融解合剤 B[

6.2e)

]

(

6

)

5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコ

ニウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。

b)

5.4.1b)

及び

c)

に従って操作する。


4

M 8318 : 1999

c)

常温まで冷却した後,250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ

(

7

)(

8

)

,水で標線まで薄める。

(

6

)

融解合剤 B の代わりに水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることができる。水酸化カリウ

ムとほう酸の混合物による場合は,試料をはかり取り,るつぼに移し入れ,水酸化カリウム5g

及びほう酸2g を加えてかき混ぜた後,表面が固化するまで電熱器上で加熱して,あらかじめ水

分を除去する。また,炭酸ナトリウム(無水)による表面の被覆は行わない。

(

7

)

耐ふつ酸ネブライザーを用いるときは,トリトン溶液[

6.2h)

]5ml

を加える。

(

8

)

強度比法を適用する場合は,コバルト溶液[

6.2g)

]5ml

を正確に加える。

6.4.2

発光強度の測定

  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

a)

強度法

6.4.1c)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 393.37nm

におけるカルシウムの発光強度を測定する。

b)

強度比法(

9

)

6.4.1c)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

393.37nm

におけるカルシウムの発光強度及び 228.62nm におけるコバルトの発光強度を同時に測定し,

カルシウムの発光強度とコバルトの発光強度の比を求める。

(

9

)

  2

本以上のスペクトル線の波長による同時定量が可能な装置では,強度比法によることができる。

6.5

空試験

6.6

の検量線作成操作において得られる,標準カルシウム溶液を添加しない溶液の発光強度

又は発光強度比を,空試験の発光強度又は発光強度比とする。

6.6

検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

はかり取った試料中に含まれる量とほぼ同量の酸化チタン(Ⅳ)を数個はかり取り,あらかじめ融解合

剤 B[

6.2e)

]

(

4

)

5g

を入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ

(

5

)

に移し入れ,

かき混ぜた後,約 2g の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。

b)

以下,

5.4.1b)

及び

c)

の手順に従って操作する。

c)

常温まで冷却した後,それぞれ別の 250ml の全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。

d)

標準カルシウム溶液[

6.2i)

]0

∼50ml(カルシウムとして 0∼5.0mg)を段階的に正確に加え

(

7

)(

8

)

,水で標

線まで薄める。

e)

6.4.2

の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度又は発光強度比とカルシウム量との関係線

を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7

計算

a)

6.4.2

及び

6.5

で得た発光強度,又は発光強度比と

6.6

で作成した検量線とからそれぞれのカルシウム

量を求め,試料中のカルシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Ca

ここに,

Ca

:試料中のカルシウム含有率 [% (m/m)]

A

1

:試料溶液中のカルシウム検出量 (g)

A

2

:空試験液中のカルシウム検出量 (g)

A

3

6.6a)

ではかり取った酸化チタン(Ⅳ)中に含まれるカルシウム量 (g)

m

:試料のはかり取り量 (g)

b)

試料中のカルシウム含有率を酸化カルシウム(Ⅱ)含有率で表す場合は,6.7a)で求めた試料中のカルシ

ウム含有率 [% (mm)] から,次の式によって算出する。

CaO

Ca×1.399

ここに,  CaO

試料中の酸化カルシウム(Ⅱ)含有率 [% (m/m)]

Ca

6.7a)

で得た試料中のカルシウム含有率  [% (m/m) ]


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M 8318 : 1999

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

揖  斐  敏  夫

資源エネルギー庁長官官房

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

大  島  健  二

古河機械金属株式会社大阪工場

奥  谷  忠  雄

日本大学理工学部

金  築  四  郎

住友シチックス株式会社技術部

河  合  哲  朗

日本酸化チタン工業会

西  島  芳  正

石原産業株式会社四日市工場

服  部  兆  隆

東邦チタニウム株式会社品質管理部

馬  場  央  自

三菱商事株式会社ベースメタル事業部

福  本      寛

堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場

藤  瀬  雅  嵩

チタン工業株式会社宇部工場

藤  貫      正

日本磁気共鳴医学会

細  野      正

富士チタン工業株式会社神戸工場

山  本  浩  司

株式会社トーケムプロダクツ秋田工場

吉  岡  貞  治

テイカ株式会社岡山工場

(事務局)

牧  嶋  作  雄

日本酸化チタン工業会

(関係者)

岡  野      修

堺化学工業株式会社

梶  井  義  文

住友シチックス株式会社

奈  良  雄  大

株式会社トーケムプロダクツ

西  原  英  樹

古河機械金属株式会社

藤  井  澄  男

石原産業株式会社

備考:○印は専門委員会も兼ねる。