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M 8267

:2004

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ

協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって JIS M 8267:1988 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6127:1981,Chromium ores─

Determination of phosphorus content─Reduced molybdophosphate photometric method を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。主務大臣及び日本工業標準調査会は,

このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登

録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS M 8267

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


M 8267

:2004

(2)

目  次

ページ

1.  適用範囲

1

2.  引用規格

1

3.  一般事項

1

4.  定量方法

1

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5

 


日本工業規格

JIS

 M

8267

:2004

クロム鉱石─りん定量方法

Chromium ores

─Method for determination of phosphorus content

序文  この規格は,1981 年に第 1 版として発行された ISO 6127:1981,Chromium ores─Determination of

phosphorus content─Reduced molybdophosphate photometric method を元に作成した日本工業規格であるが,

操作内容が煩雑で,分析精度面でも問題がある古典的な方法のため,技術的内容を変更して作成している。

この規格で側線又は点線の下線を施した箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表

をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1.

適用範囲  この規格は,クロム鉱石中のりん定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6127

:1981,Chromium ores─Determination of phosphorus content─Reduced molybdophosphate

photometric method (MOD)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS M 8261

  クロム鉱石分析方法通則

3.

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8261 による。

4.

定量方法

4.1 

要旨  試料を過酸化ナトリウムで融解して,硫酸及び過塩素酸で酸性にする。亜硫酸水素ナトリウ

ムでクロム,鉄などを還元した後,七モリブデン酸六アンモニウム及び硫酸ヒドラジニウムを含む呈色試

薬を加え,加熱してモリブドりん酸青を生成させ,光度計を用いてその吸光度を測定する。

  なお,この方法は,りん含有率 0.002  %(質量分率)以上 0.30 %(質量分率)以下の試料とする。

4.2 

試薬  試薬は,次による。

a)

過塩素酸

b)

硫酸(1+1)

c)

過酸化ナトリウム

d)

亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)

e)

呈色試薬溶液


2

M 8267

:2004

A 液:七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 30 g を水 300 ml に溶解し,これに硫酸(1+1)650 ml

を加え,室温まで冷却した後,水で 1 L に薄める。

B 液:硫酸ヒドラジニウム溶液(1.5g/L)

使用時に,A 液 25 ml,B 液 10 ml 及び水 65 ml を混合する。

f)

硫酸ヒドラジニウム・硫酸溶液  硫酸ヒドラジニウム溶液(1.5 g/L)10 ml に硫酸(7+5)15 ml 及び水 75 ml

を混合する。

g)

標準りん溶液(100  µ g P/ml)  りん酸二水素カリウムを 110  ℃で1∼2時間乾燥してデシケータ中で

室温まで冷却し,恒量としたもの 0.439 4 g をはかり取り,

水に溶解して 1 000 ml の全量フラスコに移し,

水で標線まで薄める。

4.3 

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,表 に従って 0.1mg のけたまではかる。

  1  試料はかり取り量

りん含有率

%(質量分率)

試料はかり取り量

g

0.002 以上  0.05 未満 1.0

0.05  以上  0.30 以下 0.30

4.4 

操作

参考  安全上の警告  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する

危険がある。蒸気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければな

らない。

4.4.1 

試料の分解

a)

試料をはかり取って,ニッケル又はアルミナるつぼ(30 ml)に移し,過酸化ナトリウム 10 g を加えてよ

く混合し,初め低い温度でるつぼを回転させながら内容物が溶け落ちるまで徐々に加熱し,次に温度

を上げ約 700  ℃で約 5 分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解する。

b)

室温まで放冷した後,るつぼをビーカー(300 ml)に移して時計皿で覆い,温水約 100 ml を加えて融成

物を抽出し,注意しながら加熱して約 5 分間煮沸する。

c)

短時間放冷した後,硫酸(1+1)28 ml 及び過塩素酸 5 ml を加えて加熱溶解し,更に亜硫酸水素ナトリウ

ム溶液 10 ml を加えて大部分のクロムを還元する。

d)

るつぼを水で洗って取り出した後,ろ紙(5 種 A)を用いて 250 ml の全量フラスコにろ過し,温水で 4,

5 回洗浄する。

e)

常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

4.4.2 

呈色

a)  4.1.1

で得た試料溶液を 25 ml 正確に分取して,100 ml の全量フラスコ(

1

)に移し入れ,亜硫酸水素ナト

リウム溶液 10 ml を加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液の色が鮮やかな青緑になるまで加熱する。

b)

呈色試薬溶液[4.2. e)]25 ml を加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で 40 分間加熱する。流水中で常温

まで冷却した後,水で標線まで薄める。

注(

1

)  新しい全量フラスコを使用するときは,水を標線まで入れて沸騰水浴中で約 10 分間加熱した後,

常温まで冷却する。この操作を数回繰返し,容量変化がわずかになってから使用する。


3

M 8267

:2004

    参考  加熱時間が短いと,呈色が不完全になる。

4.4.3

吸光度の測定  4.4.2 b)で得た呈色溶液の一部を,それぞれ表 に従った光度計の吸収セルにとり,

水を対照液として波長 825 nm 付近における吸光度を測定する。

  2  吸収セル

りん含有率

%(質量分率)

吸収セルの光路長

mm

0.002 以上  0.05 未満 20

0.05  以上  0.30 以下 10

4.5 

バックグランド溶液  バックグランド溶液は,次による。

a)  4.4.1

で得た試料溶液を 25 ml 分取して,100 ml の全量フラスコに移し,亜硫酸水素ナトリウム溶液 10

ml を加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液の色が鮮やかな青緑になるまで加熱する。

b)

硫酸ヒドラジニウム・硫酸溶液[4.2. f)]25 ml を加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で 40 分間加熱する。

流水中で常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

c)

4.4.3

の操作に従って吸光度を測定する。

4.6 

空試験  試薬だけを用いて,4.4.  及び 4.5.の操作を試料の定量操作と併行して行い,その差を空試験

の吸光度とする。

4.7 

検量線の作成  検量線の作成は,次による。

a)

表 のりん含有率範囲ごとに 6 個のビーカー(200 ml)を準備し,それぞれに標準りん溶液[4.2. g)]を表

3

に従って正確に加えて時計皿で覆う。

b)

それぞれに過塩素酸 5 ml を加えて加熱し白煙を発生させる。放冷した後,温水約 50 ml を加えて可溶

性塩類を溶解し,硫酸(1+1)15 ml を加え,常温まで冷却した後,250 ml の全量フラスコに移して水で

標線まで薄める。

c)

4.4.2

以降の手順に従って操作し,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線が原点を通る

ように平行移動して検量線とする。

  3  標準りん溶液添加量

りん含有率

%(質量分率)

標準りん溶液添加量

ml

0.002 以上  0.05 未満

0, 1, 2, 3, 4, 5

0.05  以上  0.30 以下

0, 2, 4, 6, 8, 10

4.8 

計算  4.4.3 で得た吸光度から,4.5.  及び 4.6.で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,4.7.で作

成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって算出する。

100

10

1 ×

×

=

m

A

P


4

M 8267

:2004

ここに,

P

試料中のりん含有率  [%(質量分率)]

A

分取した試料溶液中のりん検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

4.9 

許容差  許容差は,表 による。

  4  許容差

  %(質量分率)

りん含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.004 以上  0.009 未満 0.001

1 0.002

7

参考

表 中のりん含有率は,JIS Z 8402-1-4,-6[測定方法及び測定結果の精確
さ(真度及び精度)]に従って行った許容差を求めるための共同実験に用いた,

試料中のりん含有率%(質量分率)である。

関連規格  JIS Z 8402-1  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)─第 1 部:一般的な原理及び定

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)─第 2 部:標準測定方法の併行

精度及び再現精度を求めるための基本的方法

JIS Z 8402-3

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)─第 3 部:標準測定方法の中間

精度

JIS Z 8402-4

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)─第 4 部:標準測定方法の真度

を求めるための基本的方法

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)─第 6 部:精確さに関する値の

実用的な使い方


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M 8267

:2004

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS M 8267

:2004  クロム鉱石―りん定量方法

ISO 6127

:1982  クロム鉱石―りん含有率の測定―モリブデン青吸光光度

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内

表示箇所:本体 
表示方法:側線又は点線の下線

項目番号  内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策

1 . 適 用
範囲

クロム鉱石中のりん定量

ISO 

6127 

1.概要及び
適用分野

JIS

に同じ IDT

2 . 引 用
規格

JIS M 8261

2.参考

ISO 6629 

4 . 定 量
方法

モリブドりん酸青吸光光度法 

1.概要及び
適用分野

モリブドりん酸青吸光光度法 

IDT

古典的な方法であ
るため,今後,改正
提案する。

提案する方法は,今
回改正した JIS。 
内容は,次のとおり

である。

4.1.要旨 

試料を過酸化ナトリウムで融解し,硫
酸及び過塩素酸で酸性,還元後,モリ

ブドりん酸青を生成させ,吸光度測
定。 
 
0.002 以上  0.30 以下  %(質量分率)

3.要旨

試料を a)硝酸及び過塩素酸,b)過酸化
ナトリウム,のいずれかで分解後,

クロム・ひ素の分離,硫酸及び過塩
素酸で酸性,還元後,モリブドりん
酸青を生成させ,吸光度測定。 
0.002 以上  0.1 以下  %(質量分率)

MOD/ 
変更

ISO

規格は 2 種類

の分解法。

クロム・ひ素を分
離している。 

ISO

規格は含有率

範囲が狭い。

ISO

規格は複雑で

作業性が悪く,分析

所要時間が長い。

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す

る予定。

4.2.試薬 

りん酸二水素カリウム,過塩素酸,硫
酸,過酸化ナトリウム,亜硫酸水素ナ
トリウム,七モリブデン酸六アンモニ

ウム,硫酸ヒドラジニウム・硫酸溶液。

4.試薬

りん酸二水素カリウム,過塩素酸,
硫酸,過酸化ナトリウム,七モリブ
ドりん酸六アンモニウム,硫酸ヒド

ラジニウム。 
硝酸,塩酸,ふっ化水素酸,炭酸ナ
トリウム,アンモニア水,塩酸ヒド

ロキシルアミン。

MOD/ 
変更

分析使用する酸が
異なる。

酸分解用の試薬は
用いない。 

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

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M 8267

:2004

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内

表示箇所:本体 
表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策

項目番号  内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

4.3.試料
は か り
取り量

0.002 以上 0.05 未満  %(質量分率):1.0 
(g) 
0.05 以上 0.30 以下  %(質量分率):
0.30(g)

ISO 

6127

6 . 操 作 の
6.1 試料

0 以上 0.015 未満%(質量分率):1.0 (g)
0.015 以上 0.05 未満%(質量分率):
0.50(g) 
0.05 以上 0.1  以下%(質量分率):
0.20(g) 

MOD/ 
変更

適用含有率範囲と
はかり取り量が異
なる。

適用含有率範囲が
広い。

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

4.4.操作 
4.4.1  試
料 の 分

6.2 定量 
6.2.1 試料の
分解 
 
6.2.1.1 酸分

[酸分解] 
分解酸:硝酸 5 ml 及び過塩素酸 50∼
70 ml 分解,白煙 10∼15 分間。完全
に分解するまで繰り返す。 
クロム除去:塩酸を添加して塩化ク

ロミルの蒸発を繰り返す。 
熱水 50 ml で塩類を溶解し,ろ過・洗
浄し,主液として保存。 
6.2.2 に続く。 

MOD/ 
削除

JIS

は酸分解法を

採用していない。

酸分解法は採用し
ていない。 
 
ISO

規格の酸分解

法は,長時間を要す

るのでアルカリ融
解法に統一した方
がよい。

酸分解法の削除を
提案する予定。

[アルカリ融解] 
容器:アルミナ又はニッケル 
融剤:過酸化ナトリウム 10 g 
融解温度:700  ℃

融生物の抽出・中和・還元:温水約
100 ml で抽出。硫酸(1+1)28 ml 及び過
塩素酸 5 ml で中和し,亜硫酸水素ナ

トリウム 10 ml でクロムを還元する。
250 ml 全量フラスコにろ過し,標線ま
で薄める。

 6.2 定量

6.2.1 試料の
分解 
6.2.1.2 アル
カリ融解に
よる分解

[アルカリ融解] 
容器:アルミナ,ニッケル又は黒鉛る
つぼ融剤:過酸化ナトリウム 7∼10 g
融解温度:800∼850  ℃

融生物の抽出・中和:溶融後,水 80
∼100 ml で抽出。過塩素酸で中和,
過剰に 5 ml 加え,過塩素酸の白煙が

発生するまで蒸発。6.2.1.1 に従って
クロムの除去。

主液の保存:熱水 50 ml

で塩類を溶解・ろ過・洗浄し,ろ液・

洗液は主液として保存。6.2.2 に続く。

MOD/ 
変更

ISO

規格は,

黒鉛るつぼを使用
している。 
融解温度が高く,

不必要な残さ(渣)
処理操作がある。
クロムの共存は呈

色に影響しない。

クロム・ひ素の分離

を必要とせず,操作
が簡便で,分析精度
も良好。 
 
ISO

規格に今回の

改正規格を提案す

る予定。

6

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M 8267

:2004

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内

表示箇所:本体 
表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策

項目番号  内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

6.2.2 残さの
処理

[残さ処理] 
6.2.1 の残さを白金るつぼに移す。 
強熱・灰化:800∼900  ℃

蒸発・乾固:硝酸 4,5 滴+ふっ化水素
酸 2∼3 ml 加え,強熱(800∼900  ℃)。
融解:炭酸ナトリウム 1∼2 g, 
(1 000∼1 100  ℃)。 
溶解:硝酸 20∼30 ml で溶解し,主液
に合わす。

試料溶液:硝酸鉄(Ⅲ)溶液 1 ml+アン
モ ニ ア 水で ア ンモ ニ ア 臭がす る ま
で。

加熱:煮沸まで  ろ過:5 種 B 
洗浄:熱アンモニア水で 5,6 回 
沈殿溶解:熱塩酸 20∼30 ml で,及び

熱塩酸 8∼9 回洗浄。液を蒸発乾固。
ひ素の除去:塩酸及び臭化アンモニ
ウムによって蒸発・乾固・溶解を繰

り返す。 
定容:溶液を 100 ml に標線まで薄め
る。 
 

MOD/ 
削除

JIS

は残さ処理の

操作を行わない。
 
ひ素を除去してい
る。

残さ処理の操作を
行わない。 

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

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:2004

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内

表示箇所:本体 
表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格
との技術的差異の
理由及び今後の対

項目番号  内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

4.4.2  

試料溶液を 100 ml 全量フラスコに分
取し,亜硫酸水素ナトリウム 10 ml 加
え青緑色まで加熱。

呈色試薬溶液 25 ml 加え,沸騰水浴中
で 40 分間加熱。冷却後標線まで薄め
る。

 6.2.3 吸光度

測定溶液の
調製

2 個の 100 ml 全量フラスコに 20 ml
分取。硝酸鉄(Ⅲ)溶液 4 ml+アンモニ
ア水を加え鉄の沈殿。塩酸を 1 滴づ

つ沈殿溶解まで。 
煮沸:塩酸ヒドロキシルアミン溶液
10 ml 加え無色まで加熱。 
冷却:25  ℃,塩酸 11 ml 加え,1 個
のフラスコにモリブデン酸アンモニ
ウム溶液 8 ml 滴下し,水で標線まで

薄め混合。 

MOD/ 
変更

ISO

規格は,塩酸酸

性とし,塩酸ヒド
ロキシルアミンで

りんモリブデン酸
を還元。呈色は不
安定。

呈色条件が異なる。 
 
 
 
 

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

4.4.3  吸
光度の測

りん含有率  %(質量分率)に従い,

次の

セルで波長 825 nm で測定。 
0.002 以上 0.05 未満  %(質量分率):20 
mm セル 
0.05 以上 0.30 以下  %(質量分率):10 
mm セル

ISO 

6127

6.2.4 吸光度
測定

分光光度計(825 nm)又は光電光度計
(620∼640 nm)赤色フィルター付きで
50 mm セルで,モリブデン酸アンモニ
ウムを含まない溶液を対照とし,測
定。

MOD/ 
変更

2 種類の光度計を
指定し,50 mm の
吸収セルを採用し

ている。

吸収セルを作業性
の良い一般的な径
のセルを採用した。

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。 

4.5.バッ
クグラン

ド溶液

b)呈色に従って操作し,硫酸ヒドラ
ジニウム・硫酸溶液加え,沸騰水浴中

で 40 分間加熱。冷却後標線まで薄め,
4.4.3 に従い測定。

― MOD/

追加

内容が異なる。 

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

4.6.空試

試薬だけを用い,4.5 及び 4.5 の操作
を行い,その差を空試験の吸光度とす

る。 

 6.2.5 空試験 JIS に同じ IDT

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(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内

表示箇所:本体 
表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策

項目番号  内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

4.7.検量
線の作成

各標準りん溶液をビーカー(200 ml)に
加え,過塩素酸 5 ml 白煙発生。 
硫酸(1+1)15 ml 加え全量フラスコに移

し,水で標線まで薄める。 
b)以降の操作に従って得た吸光度か
ら,  検量線を作成。

 6.2.6 検量線

の作成

各標準りん溶液(5∼50 µg)を 100 ml
全量フラスコに加え,6.2.3 の操作に
従い呈色し,水を対象液として,6.2.4

に従い測定する。 
吸光度プロットして検量線を作成。

MOD/ 
変更

JIS

は吸収セルに

対応して 2 種類の
検 量 線 を 作 成 す

る。

適用含有率範囲が
広くなる。 

ISO

規格に今回の

改正規格を提案す
る予定。

4.8.計算  得られた吸光度と検量線からりん量

を求め,試料中のりん含有率を算出す

る。

7.結果の表
示の 
7.1 計算

JIS

に同じ IDT

4.9.許容

規定あり

7.2

定 量 結

果の許容差
(2 回)

規定あり MOD/

変更

実験試料と分析精
度に問題。

再実験による精度
の高い回帰式を規

定する必要がある。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

 
備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− IDT  技術的差異がない。

− MOD/削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
− MOD/追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− MOD/変更 国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− MOD国際規格を修正している。

 

8

M 82

67

00
00