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M 8266

:2007

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法

1

5

  水酸化アルミニウム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 

2

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかり取り量

2

5.4

  操作

2

5.5

  空試験

4

5.6

  計算

4

5.7

  許容差

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


M 8266

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ

協会(JFA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによっ

て,JIS M 8266:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格                    JIS

 M

8266

:2007

クロム鉱石−アルミニウム定量方法

Chromium ores

Method for determination of aluminium content

序文 

この規格は,1988 年に第 1 版として発行された ISO 8889 を基に作成した日本工業規格であるが,技術

的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。変更の

一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,クロム鉱石に含まれるアルミニウムを滴定によって定量する方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 8889:1988

, Chromium ores and concentrates − Determination of aluminium content −

Complexometric method (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS M 8261

  クロム鉱石−化学分析方法−通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS M 8261 による。

定量方法 

アルミニウム定量方法は,水酸化アルミニウム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・

亜鉛逆滴定法による。この方法は,アルミニウム含有率 1.5  %(質量分率)以上 20  %(質量分率)未満

の試料に適用する。

なお,クロム鉱石中のアルミニウム含有率は,酸化アルミニウム(Ⅲ)含有率として表示してもよい。


2

M 8266

:2007

水酸化アルミニウム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 

5.1 

要旨

試料を過塩素酸と硝酸とで分解し,加熱してクロム(Ⅲ)をクロム(Ⅵ)に酸化し,塩酸を加え大部分

のクロムを二塩化二酸化クロムとして揮散させる。未分解残さをこし分け,強熱して灰化した後,硫酸及

びふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を揮散させ,残さを二硫酸ナトリウムで融解してろ液に合

わせる。アンモニア水を加えてアルミニウムを鉄などとともに沈殿させてこし分ける。沈殿を塩酸で溶解

し,水酸化ナトリウムを加えて鉄及び残存クロムなどを沈殿させ,こし分けてアルミニウムと分離する。

ろ液の pH を塩酸と酢酸アンモニウムとで調節し,一定量のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム

(以下,

“EDTA”という。

)溶液を加えて EDTA・アルミニウム(Ⅲ)錯体を生成させた後,亜鉛(Ⅱ)を

加えて過剰の EDTA と亜鉛(Ⅱ)との錯体を生成させる。ふっ化ナトリウムを加えて EDTA・アルミニウ

ム(Ⅲ)錯体を分解し,遊離した EDTA をキシレノールオレンジを指示薬として,亜鉛標準溶液で滴定す

る。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

塩酸 

5.2.2 

塩酸(1+11+100 

5.2.3 

硝酸 

5.2.4 

過塩素酸 

5.2.5 

ふっ化水素酸 

5.2.6 

硫酸(1+1 

5.2.7 

アンモニア水 

5.2.8 

水酸化ナトリウム溶液(200 g/L10 g/L) 

5.2.9 

塩化アンモニウム溶液(20 g/L)  アンモニア水で pH7.0∼8.0 に調節する。 

5.2.10 

ふっ化ナトリウム溶液(40 g/L)   

5.2.11 

二硫酸ナトリウム 

5.2.12 

緩衝溶液  酢酸アンモニウム 500 g を水 1 L に溶解し,酢酸 30 mL を加えて混合する。水酸化ナト

リウム又は酢酸を加え,pH 計を用いて pH を 5.5∼5.9 に調節する。 

5.2.13 EDTA

溶液  調製は,JIS K 8001 の 4.5(滴定用溶液)(3.2)による。

5.2.14 0.05 

mol/L

亜鉛標準溶液  調製は,JIS K 8001 の 4.5(滴定用溶液)(1.2)による。 

5.2.15 

キシレノールオレンジ溶液(1 g/L)  調製及び保存は,JIS K 8001 の 4.4(指示薬)表 8(沈殿滴定,

酸化還元滴定,錯滴定用など)に規定する方法による。 

5.3 

試料はかり取り量 

試料はかり取り量は,0.25 g とし,0.1 mg のけたまではかる。

なお,試料は,JIS M 8261 の 4.3(試料)に規定する大気平衡試料又は乾燥試料を用いる。

5.4 

操作   

警告 1  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。過

塩素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で行わなければなら

ない。

警告 2

二酸化二塩化クロミルは,毒性があるため吸入,又は皮膚,目及び衣類と接触しないように注

意する。


3

M 8266

:2007

5.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってビーカー(300 mL)に移し入れ,過塩素酸 30 mL 及び硝酸 5 mL を加え,時計皿で

覆い,加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を発生させ,クロム(Ⅲ)をクロム(Ⅵ)に酸化する。引き続

き加熱しながら時計皿をずらしてビーカーの壁に沿って注意しながら塩酸を滴加し,クロムを褐色の

二塩化二酸化クロムとして揮散させる。

b)

過塩素酸が蒸発して不足したら 10∼15 mL を追加し,引き続き加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,

塩酸によって還元されて生成するクロム(Ⅲ)をクロム(Ⅵ)に酸化し,再び塩酸を滴加してクロム

を揮散させる。この操作を褐色の二塩化二酸化クロムが発生しなくなるまで繰り返す。

c)

更に加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を約 10 分間発生させる。放冷した後,時計皿の下面を少量の温水

で洗って時計皿を取り除き,温水約 50 mL を加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。溶液に少量のろ

紙パルプを加えた後,直ちにろ紙(5 種B)を用いてろ過する。ろ液は石英製ビーカー (300 mL)

 1)

に受け

る。元のビーカーの内壁に付着した残さを水とポリスマンを用いて洗い落とし,ろ紙上に水を用いて

移し入れる。

d)

ろ紙上の残さ及びろ紙を温塩酸(1+100)で 12∼15 回洗浄し,次に温水で 2 回洗浄した後,洗液をろ液

に合わせる。溶液を沸騰しないように加熱して約 200 mL になるまで濃縮した後,主液として保存す

る。また,残さの入っているろ紙も保存する。

1)

石英製ビーカーの代わりにポリ四ふっ化エチレン製ビーカーを使用してもよい。

5.4.2 

未分解残さの処理 

未分解残さの処理は,次の手順によって行う。

a) 5.4.1 

d)

で保存しておいたろ紙を白金るつぼ(30 番)に移し入れ,徐々に加熱して乾燥した後,約 800∼

900

℃で強熱してろ紙を灰化する。放冷した後,硫酸(1+1)3∼5 滴を加えて残さを湿らせる。ふっ化水

素酸約 5 mL を加え,注意して加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させた後,約 800∼900  ℃で強熱

する。

b) 

放冷した後,二硫酸ナトリウム約 2 g を加え,白金のふたをし,注意して加熱して残さを融解する。

び加熱して融解する。

c) 

放冷した後,るつぼ及びふたを,5.4.1 d)で保存しておいた主液の入った石英ビーカー中に移し入れ,

穏やかに加熱して融成物を溶解した後,るつぼ及びるつぼのふたを水で洗って取り出す。

5.4.3 

アルミニウムの分離 

アルミニウムの分離は,次の手順によって行う。

a) 5.4.2 

c)

で得た溶液の pH を,pH 計を用いて,アンモニア水で 7.5∼8.0 に調節する。時計皿で覆い,加

熱して 2 分間煮沸し,更にアンモニア水 2,3 滴を加えた後,少量のろ紙パルプを加え,溶液をかき混

ぜる。しばらく静置して生成した沈殿を沈降させた後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取

り除き,沈殿をろ紙(5 種 A)を用いてこし分け,温塩化アンモニウム溶液(5.2.9)で 5,6 回洗浄する。

ろ液及び洗液は,捨てる。

b) 

ろ紙上の沈殿を,元の石英製ビーカー(300 mL)中に少量の水で洗い落とし,ろ紙に付着している沈殿

を,熱塩酸(1+1)20 mL を注いで溶解し,溶液を沈殿が入っている石英製ビーカー(300 mL)に受ける。

さらに,ろ紙を温塩酸(1+100)で 7,8 回洗浄し,洗液を石英製ビーカー(300 mL)中の溶液に合わせた

後,加熱して沈殿を完全に溶解する。


4

M 8266

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c) 

溶液に水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)を沈殿が生成し始めるまで加えた後,更に過剰に 10 mL を加え,

石英製時計皿で覆い,加熱して 3∼5 分間煮沸する。冷却した後,少量のろ紙パルプを加えてかき混ぜ

る。しばらく静置して沈殿を沈降させた後,時計皿の下を少量の水で洗って時計皿を取り除く。

d) 

溶液をろ紙(5 種 B)を用いて別の石英製ビーカー(500 mL)中にろ過する。元の石英製ビーカー(300 mL)

の内壁及びろ紙上の沈殿を水酸化ナトリウム溶液(10 g/L)で 7,8 回洗浄し,洗液を石英製ビーカー(500

mL)

に合わせ,主液として保存する。

e) d)

で得たろ紙上の沈殿を,b)及び c)の手順に従って操作する。

f) e)

で得た溶液をろ紙(5 種 B)を用いて d)で保存しておいた主液の入っている石英製ビーカー(500 mL)

中にろ過する。元の石英製ビーカー(300 mL)の内壁及びろ紙上の沈殿を水酸化ナトリウム溶液(10 g/L)

で 7,8 回洗浄し,洗液を石英製ビーカー(500 mL)中の溶液に合わせる。沈殿は,捨てる。

g) 

塩酸(1+1)を加え pH 試験紙を用いて酸性にする。溶液を煮沸しないように加熱して約 200 mL まで濃

縮した後,放冷する。

5.4.4 

滴定 

滴定は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中のアルミニウム含有率が 8  %(質量分率)未満の場合

1)  5.4.3 g)

で得られた溶液に EDTA 溶液(5.2.13)25 mL を加える。

2)

溶液の pH を,pH 計を用いて,水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)及び/又は塩酸(1+1)で 5.2∼5.9 に調

節した後,緩衝溶液(5.2.12)15 mL を加える。キシレノールオレンジ溶液(5.2.15)10 滴を指示薬

として加え,0.05 mol/L 亜鉛標準溶液(5.2.14)を用いて溶液の色が黄から紅色に変わるまで滴定す

る。

3)

ふっ化ナトリウム溶液 40 mL を加え,石英製時計皿で覆い,加熱して 2∼3 分間煮沸させる。室温

まで放冷した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除き,0.05 mol/L 亜鉛標準溶液

5.2.14)を用いて滴定し,溶液の色が黄から紅色に変わる点を終点とし,0.05 mol/L 亜鉛標準溶液

5.2.14)の使用量を求める。

b)

試料中のアルミニウム含有率が 8  %(質量分率)以上の場合

1) 5.4.3 

g)

で得られた溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。こ

の溶液を正確に 100 mL 分取して石英製ビーカー(500 mL)に移し入れ,水で液量を 200 mL とした

後,EDTA 溶液(5.2.13)25 mL を加える。

2) a)

の 2)及び 3)の手順に従って操作する。

5.5 

空試験   

試薬だけを用いて,5.4.15.4.4 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

5.6 

計算   

5.6.1 

試料中のアルミニウム含有率の算出   

試料中のアルミニウム含有率の算出は,次のいずれかによる。

a) 5.3

で乾燥試料を用いた場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

(

)

%

100

349

001

.

0

2

1

×

×

×

=

B

m

V

V

Al

ここに,

Al

:  試料中のアルミニウム含有率(質量分率)

V

1

:  5.4.4 の a) 3)又は b) 2)で得た 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液の使用量

(mL)


5

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V

2

:  5.5 で得た 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液の使用量(mL)

m

:  試料はかり取り量(g)

B

:  分取比[試料中のアルミニウム含有率 8  %(質量分率)未満

の場合は B=1,試料中のアルミニウム含有率 8  %(質量分率)
以上の場合は B=0.4]

b) 5.3

で大気平衡試料を用いた場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

(

)

%

100

349

001

.

0

2

2

1

×

×

×

×

=

K

B

m

V

V

Al

ここに,

Al

:  試料中のアルミニウム含有率(質量分率)

V

1

:  5.4.4 の a) 3)又は b) 2)で得た 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液の使用量

(mL)

V

2

:  5.5 で得た 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液の使用量(mL)

m

2

:  試料はかり取り量(g)

K

B

JIS M 8261

の 4.4.4 に規定する乾燥試料への変換係数

分取比[試料中のアルミニウム含有率 8%(質量分率)未満の
場合は B=1,試料中のアルミニウム含有率 8%(質量分率)
以上の場合は B=0.4]

5.6.2 

試料中の酸化アルミニウム(Ⅲ)含有率の算出   

試料中の酸化アルミニウム(Ⅲ)含有率を,次の式によって算出する。

5

889

.

1

3

2

×

Al

O

Al

ここに,

Al

2

O

3

試料中の酸化アルミニウム(Ⅲ)含有率(質量分率)

Al

5.6.1

で算出した試料中のアルミニウム含有率(質量分率)

5.7 

許容差   

許容差は,

表 による。

なお,このアルミニウム含有範囲以外は,許容差を適用しない。

注記  一般的に使用されるクロム鉱石中のアルミニウム含有率は,表 で許容差を適用した範囲内で

あり,許容差を求めるための共同実験に使用した試料中のアルミニウム含有率範囲である。

表 1−許容差 

単位  %(質量分率)

アルミニウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

3.58

以上 7.76 以下 0.0278×(Al)−0.017 0.0108×(Al)+0.267

注記 1  (Al)は,試料中のアルミニウム含有率(質量分率)である。 
注記 2  許容差の適用方法は JIS M 8261 の 4.8(分析値の採択)参照


6

M 8266

:2007

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS M 8266

:2007

  クロム鉱石―アルミニウム定量方法

ISO 8889 

:1988

  Chromium ores and concentrates−Determination of aluminium

content

−Complexometric method

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1

適 用 範

1

一致

2

引 用 規

3

一 般 事

追加

一般事項を追加

分かりやすくするため追加した。

4

定 量 方

ク ロ ム 鉱 石 中 の ア
ル ミ ニ ウ ム 含 有 率
は,酸化アルミニウ

ム(Ⅲ)含有率とし
て表示してもよい。

 1

追加

酸化物表示を追加

クロム鉱石中のアルミニウムの形
態は,酸化物であるので,酸化物
で表示できるようにした。

5

通常の分析器具及び pH

計を規定

削除

一般的な装置であり,引用 JIS 

規定されているため削除した。

5.3

試料は

か り 取 り

7

追加

正確を期すために乾燥条件を

追加した。

乾燥条件を明確にした。

5.4

操作

警告を規定   7

追加

安全のため警告を追加した。

6

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000

0


7

M 8266

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

5.4.2

未分

解 残 さ の
処理

未 分 解 残 さ を 硫 酸

と ふ っ 化 水 素 酸 で
処理した後,二硫酸
ナ ト リ ウ ム で 溶 解

し主液に合わせる。

7.2

未分解残さを硫酸とふっ

化水素酸で処理した後,
二硫酸ナトリウムで溶解
する。溶解物を温水で溶

解し,過塩素酸と塩酸で
クロムを揮発させた後,
主液に合わせる。

削除

クロムの揮散操作を削除した。  5.5.1 試料の分解でクロムの揮発処

理を行っており,5.5.3 アルミニウ
ムの分離でクロムは再度分離され
るのでここでのクロムの揮発は必

要ない。

ISO

規格改正時に,提案を検討す

る。 

5.4.3

アル

ミ ニ ウ ム

の分離

pH

調節のとき,pH

計を使用する。

7.3 pH

調節のとき,pH 試験

紙を使用する。

変更

 pH

調節のとき,pH 試験紙を使用

すると操作が煩雑になるため JIS

では pH 計を使用する。

ISO

規格改正時に,提案を検討す

る。 

5.4.4

滴定

ア ル ミ ニ ウ ム 含 有
率 8  %(質量分率)
以上で溶液を分取

7.4

ア ル ミ ニ ウ ム 含 有 率

7.5

% ( 質 量 分 率 ) と

15

%(質量分率)とで 2

段階に分取

変更

一般的なクロム鉱石中のアルミニ
ウム含有率が 8  %(質量分率)未
満であったため,15  %(質量分率)

以上の分取操作を削除した。

5.6.1

試料

中 の ア ル
ミ ニ ウ ム
含 有 率 の

算出 
 

a) 

乾燥試料を用い

て分析する場合
の 計 算 式 を 規
定。

b) 

大気平衡試料を
用いて分析する
場合の計算式を

規定。 
試料中のアルミ
ニウムの含有量

によって

B

=1 又は

B

=0.4

8.1

 
 

大気平衡試料を用いて分
析する場合の計算式を規
定。

 
  B=1 

追加

 
 

変更

乾燥試料を用いて分析する場

合の計算式を追加した。

従来の JIS で用いられる乾燥試料

も使用できることにした。ISO 
格改正時に,提案を検討する。

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(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

5.6.2

試料

中 の 酸 化
ア ル ミ ニ
ウム(Ⅲ)

含 有 率 の
算出

酸 化 ア ル ミ ニ ウ ム

で も 表 示 で き る よ
うに配慮している。

追加

国内の取引で一般的な酸化物

表示への計算を追加した。

クロム鉱石中のアルミニウムの形

態は,酸化物であるので,酸化物
で表示できるようにした。

5.7

許容差  室内再現許容差

室間再現許容差

 8.2

併行許容差だけを規定

変更

ISO

規格改正時に,提案を検討す

る。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 8889:1988, MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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