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M 8262

:2006

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ

協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS M 8262:1993 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6331:1983,Chromium ores and

concentrates

−Determination of chromium content−Titrimetric method を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS M 8262

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


M 8262

:2006

(2)

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  定量方法

1

5.

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄()滴定法 

1

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  装置及び器具 

2

5.4

  試料はかりとり量

2

5.5

  操作

3

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

7

 


日本工業規格

JIS

 M

8262

:2006

クロム鉱石−クロム定量方法

Chromium ores

−Determination of chromium content

序文  この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6331,Chromium ores and concentrates−

Determination of chromium content

−Titrimetric method を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規

格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,クロム鉱石中のクロム定量方法について規定する。

備考1.  クロム鉱石中のクロム含有率は,三酸化二クロム含有率として表示することができる。

2. 

この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6331:1983

,Chromium ores and concentrates−Determination of chromium content−Titrimetric

method (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS M 8261

  クロム鉱石−化学分析方法−通則

備考 ISO 6629:1981 , Chromium ores and concentrates − Methods of chemical analysis − General

instructions

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8261 による。

4. 

定量方法  クロム鉱石中のクロムの定量方法及び適用含有率範囲は,表 による。

  1  クロムの定量方法及び適用含有率範囲

定量方法

適用含有率範囲

%(質量分率)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)滴定法

7

以上  40 以下

5. 

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄()滴定法


2

M 8262

:2006

5.1 

要旨  試料を過酸化ナトリウムで融解し,水で抽出した後,硫酸酸性溶液にする。硝酸銀を触媒に

し,ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化して,同時に酸化する過マンガン酸を塩

化ナトリウムで分解する。一定量の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液で二クロム酸を還元し,過剰の硫酸

アンモニウム鉄(Ⅱ)を過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定するか,又は電位差計を用い,硫酸アンモニ

ウム鉄(Ⅱ)標準溶液で滴定する。

5.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

過酸化ナトリウム

b) 

硫酸(1+1)

c) 

硫酸(1+4)

d) 

りん酸

e) 

硝酸銀溶液(1 g/L)

f) 

硫酸マンガン()溶液(100 g/L)  硫酸マンガン(Ⅱ)五水和物 100 g を水に溶解して液量を 1 L とする。

g) 

硫酸マンガン()溶液(1 g/L)  硫酸マンガン(Ⅱ)溶液[f)] 10 mL を水に溶解して液量を 1 L とする。

h) 

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(250 g/L)  この溶液は,使用の都度調製する。

i) 

塩化ナトリウム溶液(50 g/L)

j) 0.1 

mo1/L

硫酸アンモニウム鉄()溶液[39.21 g Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

6H

2

O/L]

  調製,標定及び計算は,JlS K 

8001

の 4.5(滴定用溶液)(27)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。

k) 20 

mmo1/L 

過マンガン酸カリウム溶液(3.161 g KMnO

4

/L)

  調製,標定及び計算は,JlS K 8001 の 4.5

(滴定用溶液)(7)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。

l) 

ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L)  この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。

m) 

フェロイン溶液  硫酸鉄(Ⅱ)七水和物 0.35 g を水に溶解し,これに 1,10-フェナントロリン一水和物

0.75 g

,又は 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物 0.88 g を加えて溶解し,水を加えて液量を 100 mL

とする。

n) 

尿素

o) 

亜硝酸カリウム溶液(10 g/L)

p) 

硫酸鉄()水和物(10 g/100 mL)溶液  硫酸鉄(Ⅲ)水和物 10 g を硫酸(1+1)5 mL で溶解し,水で 100

mL

にする。

5.3 

装置及び器具  装置及び器具は,通常,次のものを用いる。

a) 

電位差計  電位差計又は pH 計に mV 表示があるもの。

b) 

電極  白金指示電極,カロメル,タングステンなどの適切な参照電極。

c) 

マグネチックスターラ  回転子は,ポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレンで被覆したもの。

5.4 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,表 による。


3

M 8262

:2006

  2  試料はかりとり量

クロム含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量(

1

)

g

7

以上  15 未満 0.50

15

以上  40 以下 0.20

(

1

)

分析用試料は,JIS M 8261 の 4.3(試料)による。

参考  試料はかりとり量を,含有率に関係なく 0.50 g

としてもよいが,クロムの還元に消費される標
準液の必要量から,滴定に用いるビュレットの
容量は 100 mL となる。

5.5 

操作

5.5.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次による。

a) 

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

1)

試料をはかりとってアルミナるつぼ(30 mL),ニッケルるつぼ(30 mL),ジルコニウムるつぼ(30 mL)

又は鉄るつぼ(30 mL)に(

2

)

移し入れる。

(

2

)

鉄るつぼを用いた場合は,5.5.1 a) 5)でるつぼをとり出した後,抽出液をろ紙(5 種 A)又は化

学繊維ウール(lavsan wool)で不溶解残さをろ過し,ろ液をビーカー(1 000 mL)に集める。残さ及

びろ紙は,熱水で 6∼8 回洗った後,捨てる。以下,5.5.1 a) 6)  の操作による。

2)

過酸化ナトリウム[5.2 a)]3∼4 g を加え,よく混合し,過酸化ナトリウム 1∼2 g で内容物を覆う。

3) 400

∼500  ℃で穏やかに加熱した後,800∼850  ℃とし,るつぼの内容物をときどきかき混ぜて,均

一になるまで加熱(5∼7 分)を続け,試料を完全に融解する。

4)

放冷した後,るつぼをビーカー(1 000 mL)に移し入れ,温水 100∼200 mL を加えて融成物を抽出す

る。

5)

冷却した後,硫酸(1+1)[5.2. b)]を沈殿が溶解するまで加え,水で 300∼350 mL に薄め,更に硫酸

(1

+1)[5.2 b)]20 mL 及びりん酸[5.2 d)]5 mL を加え,るつぼを温水で洗ってとり出す。

6)

加熱して 20∼25 分間煮沸し,過酸化水素を分解する。

参考  るつぼの種類によっては,分解時間が長くなる場合がある。

b) 

クロムの酸化  5.5.1 a)  で得た溶液に,硝酸銀溶液[5.2 e)]10 mL 及び硫酸マンガン(Ⅱ)溶液[5.2 g)

1 mL

を加える。

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液[5.2 h)]25 mL を徐々に加え,クロムが完全に酸化して深紅色

が現れるまで加熱する。加熱して約 12∼15 分間煮沸し,過剰のペルオキソ二硫酸アンモニウムを分解

する。ここで過マンガン酸の呈色が不完全なときは,更にペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液[5.2 h)

10 mL

を追加し,約 10 分問穏やかに煮沸して過剰のペルオキソ二硫酸アンモニウムを分解する。

塩化ナトリウム溶液[5.2 i)]10 mL を加え,再び約 8∼10 分間煮沸して過マンガン酸を分解する(

3

)。

(

3

)

過マンガン酸の色又は二酸化マンガンの沈殿が残るときは,更に塩化ナトリウム溶液[5.2 i)]5

mL

を加え,煮沸して完全に分解する。また,塩化ナトリウム溶液[5.2 i)]を追加した場合は,

以後の煮沸時間が 3 分間を超えると,二クロム酸の一部が還元されて低値を与えるので,煮沸

時間は 2∼3 分間を守らなければならない。

硫酸マンガン(Ⅱ)溶液[5.2 g)]5 mL を加え,引き続き約 3 分間煮沸して発生した塩素を完全に追い

出した後,時計皿の下面を温水で洗ってとり除く。


4

M 8262

:2006

溶液を,流水中で室温まで冷却する。

5.5.2 

滴定  滴定は,次のいずれかの手順によって行う。

a) 

過マンガン酸カリウム標準溶液で目視滴定する場合  0.l mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液[5.2 

j)]

で,溶液をかきまぜながら(かきまぜ棒などを用いてもよい。),滴定して二クロム酸を還元(試料

溶液の色が黄色から緑)し,更に過剰に 5∼10 mL を正確に加え,使用量(V

1

)[空試験の 1 回目は(V

3

)]

を読みとる。

直ちに 20 mmo1/L 過マンガン酸カリウム標準溶液[5.2 k)]で滴定し,溶液がわずかに赤紫を呈する点

(V

2

)[空試験の 2 回目は(V

4

)

]を終点(

4

) (

5

)

とする。

(

4

)

バナジウムが共存する場合には,終点でよくかきまぜながらゆっくり滴定する。

(

5

)

終点を判別しやすくするために,指示薬を用いてもよい。指示薬としてジフェニルアミン−4

−スルホン酸ナトリウムを用いる場合,ジフェニルアミン−4−スルホン酸ナトリウム溶液[5.2 

l)]

を 2,3 滴加え,溶液がわずかに青紫を呈する点を終点とする。指示薬としてフェロインを用

いる場合,フェロイン溶液[5.2 m)]を 3,4 滴加え,溶液の褐色が消える点を終点とする。

b)

電位差計を用いて滴定する場合  試料溶液の入ったビーカーに硫酸(1+4)[5.2 c)]60 mL を加える。

ビーカーをマグネチックスターラ[5.3c)]上に設置し,回転子を入れて溶液をかきまぜる。

電位差計[5.3a)]の電極[5.3b)]を浸して,0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液[5.2 j)]で滴

定し,電位差計の指示が急激に変化する点を終点として,1 回目の滴定量とする(

6

)

(

6

)  1

回目の滴定量(V

5

)

[空試験の 1 回目は(V

6

)

]は,クロムとバナジウムとの合量に相当する。

20 mmol/L

過マンガン酸カリウム溶液[5.2 k)]を滴加して赤紫を呈してから,更にその過剰 5,6 滴を

加え,約 2 分間かきまぜる。

尿素[5.2 n)]0.5 g を加えて溶解し,更にかきまぜながら亜硝酸カリウム溶液[5.2 o)]を 1 滴ずつ加えて

赤紫を消失させ,更に 2 滴過剰に加える。

約 2 分間かき混ぜて亜硝酸の分解による細かい気泡を消失させる。

引き続きかきまぜながら 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液[5.2 j)]で滴定し,

電位差計の指

示が急激に変化する点を終点として 2 回目の滴定量とする(

7

)

(

7

)  2

回目の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液の滴定量(V

7

)

[空試験の 2 回目(V

8

)

]は,バナジウム量に相

当する。したがって,1 回目及び 2 回目の滴定に用いた硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液の滴定

量の差が,試料中のクロム含有量に相当する。

5.5.3 

空試験  空試験は,試料の分析と併行して次の手順によって行う。

試料を入れないで,試薬だけを用いて 5.5.1 a)1)5.5.1 a) 5)  の手順に従って操作する。

硫酸鉄(Ⅲ)水和物溶液[5.2 p)]を数滴加え,加熱して約 10 分間煮沸させ,過酸化水素を分解する。

5.5.1 b) 

以降の手順に従って操作する。

5.6 

計算

5.6.1 

クロム含有率の計算  試料中のクロム含有率は,次の式によって算出する。

a) 

過マンガンカリウム標準溶液で目視滴定する場合

1) 

乾燥試料中のクロム含有率は,次の式によって算出する。


5

M 8262

:2006

(

) (

)

[

]

100

733

001

.

0

1

2

4

1

3

2

2

1

1

×

×

×

×

×

×

=

m

f

V

f

V

f

V

f

V

Cr

ここに,

Cr

クロム含有率[%(質量分率)]

V

1

5.5.2 a)

で消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液

の使用量(mL)

V

2

5.5.2 a)

で消費した 20 mmol/L 過マンガン酸カリウム標準溶液

の使用量(mL)

V

3

5.5.3

で消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液の

使用量(mL)

V

4

5.5.3

で消費した 20 mmo1/L 過マンガン酸カリウム標準溶液の

使用量(mL)

f

1

0.1 mo1/L

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクタ

f

2

20 mmo1/L

過マンガン酸カリウム標準溶液のファクタ

m

1

試料はかりとり量(g)

備考  試料はかりとり量(m

1

)

の分析用試料は,JIS M 8261 の 4.3(試料)の乾燥試料による。

2) 

大気平衡試料中のクロム含有率は,次の式によって算出する。

(

) (

)

[

]

K

m

f

V

f

V

f

V

f

V

Cr

×

×

×

×

×

×

×

=

100

733

001

.

0

2

2

4

1

3

2

2

1

1

ここに,

Cr

クロム含有率[%(質量分率)]

V

1

5.5.2 a)

で消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液

の使用量(mL)

V

2

5.5.2 a)

で消費した 20 mmol/L 過マンガン酸カリウム標準溶液

の使用量(mL)

V

3

5.5.3

で消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液の

使用量(mL)

V

4

5.5.3

で消費した 20 mmo1/L 過マンガン酸カリウム標準溶液の

使用量(mL)

f

1

0.1 mo1/L

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクタ

f

2

20 mmo1/L

過マンガン酸カリウム標準溶液のファクタ

K

乾燥試料への換算係数

m

2

試料はかりとり量(g)

備考 1  大気平衡試料から乾燥試料へのクロム含有率の変換係数については,JIS M 8261 の 4.4.4(吸

湿水含有率の定量)による。

2

試料はかりとり量(m

2

)

の分析用試料は,試料 JIS M 8261 の 4.3(試料)の大気平衡試料によ

る。

b) 

電位差計を用いて滴定する場合

1) 

乾燥試料中のクロム含有率は,次の式によって算出する。

(

) (

)

[

]

100

733

001

.

0

1

1

8

1

7

1

6

1

5

×

×

×

×

×

×

=

m

f

V

f

V

f

V

f

V

Cr

ここに,

Cr

クロム含有率[%(質量分率)]

V

5

5.5.2 b)

で 1 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)

標準溶液の使用量(mL)

V

6

5.5.2 b)

で 2 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)

標準溶液の使用量(mL)

V

7

5.5.3

で 1 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標

準溶液の使用量(mL)

V

8

5.5.3

で 2 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標

準溶液の使用量(mL)


6

M 8262

:2006

f

1

0.1 mo1/L

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクタ

m

1

試料はかりとり量(g)

備考  試料はかりとり量(m

1

)

の分析用試料は,JIS M 8261 の 4.3(試料)の乾燥試料による。

2) 

大気平衡試料中のクロム含有率は,次の式によって算出する。

(

) (

)

[

]

K

m

f

V

f

V

f

V

f

V

Cr

×

×

×

×

×

×

×

=

100

733

001

.

0

2

1

8

1

7

1

6

1

5

ここに,

Cr

クロム含有率[%(質量分率)]

V

5

5.5.2 b)

で 1 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)

標準溶液の使用量(mL)

V

6

5.5.2 b)

で 2 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)

標準溶液の使用量(mL)

V

7

5.5.3

で 1 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標

準溶液の使用量(mL)

V

8

5.5.3

で 2 回目に消費した 0.1 mo1/L 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標

準溶液の使用量(mL)

f

1

0.1 mo1/L

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクタ

K

乾燥試料への換算係数

m

2

試料はかりとり量(g)

備考 1  大気平衡試料から乾燥試料へのクロム含有率の換算係数については,JIS M 8261 の 4.4.4(吸

湿水含有率の定量)による。

2  

試料はかりとり量(m

2

)

の分析用試料は,JIS M 8261 の 4.3(試料)の大気平衡試料による。

5.6.2 

三酸化ニクロム含有率の算出  クロム(Cr)含有率を三酸化二クロム(Cr

2

O

3

)

含有率[%(質量分率)]と

して表す場合は,次の式によって算出する。

6

461

.

1

3

2

×

Cr

O

Cr

ここに,

Cr

2

O

3

:  三酸化二クロム含有率[%(質量分率)]

5.7 

許容差  許容差は,表 による。

  3  許容差

単位  %(質量分率)

クロム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

27

∼40 0.20  0.56

備考  許容差の適用方法は,JIS M 8261 の 4.8(分析値の採択)による。

関連規格  JIS Z 8402-1  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 2 部:標準測定方法の併行

精度及び再現精度を求めるための基本的方法

JIS Z 8402-3

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 3 部:標準測定方法の中間

精度

JIS Z 8402-4

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 4 部:標準測定方法の真度

を求めるための基本的方法

JIS Z 8402-5

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 5 部:標準測定方法の精度

を求めるための代替法


7

M 8262

:2006

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の

実用的な使い方


8

M 8262

:2006

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS M 8262

:2006  クロム鉱石−クロム定量方法

ISO 6331

:1983  クロム鉱石及び精鉱−クロム定量方法−滴定法

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対策

項目

番号

内容

項目

番号

内容

項 目 ご と

の評価

技術的差異の内容

1.

適 用 範

クロム鉱石中のクロム定量方
法について規定。

ISO 

6631 

1

適用範囲

JIS

に同じ。 IDT

JIS K 8001 

− MOD/追加

ISO

規格は本体に記載。

実質的差異はない。

2.

引 用 規

JIS M 8261 

 2

ISO 6629 MOD/

変更

JIS

からの引用事項は,対

応 ISO 規格の該当事項と同
等である。

ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム 酸 化 硫 酸 ア ン モ ニ ウ ム 鉄

(

Ⅱ)滴定法

滴定方法。 IDT

4.

定 量 方

適用含有率範囲 
ク ロ ム 含 有 率 7  % 以 上

40

%(質量分率)以下

1

適用範囲

適用含有率範囲 
クロム含有率 7  %(質量分

率)以上

MOD/

変更

クロムの適用含有率の上限
値を設定した。

国内外で使用しているクロム
鉱石の含有率は 20  %以上

40

%(質量分率)以下であ

り,旧 JIS の範囲(20  %以
上)で問題はないが,下限値

を ISO 規格に合わせ,上限
値を設定した。

8

M 8262:2006

8

     

   

   

   

   

     M

8262

:

2006


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M 8262

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対策

項目 
番号

内容

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

5.1

 要旨

試料を過酸化ナトリウムで融
解し,水で抽出後,ペルオキ

ソ二硫酸アンモニウムでクロ
ムをクロム酸に酸化し,硫酸
アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液

で滴定し,過マンガン酸カリ
ウム標準溶液で逆滴定。又は,
電位差計を用い,滴定する。

 3

原理

JIS

に同じ。 IDT

 

 

j)

  0.1 mo1/L 硫酸アンモニウ

ム鉄(Ⅱ)溶液

k)

  20 mmo1/L 過マンガン酸

カリウム溶液

 4.12

  0.1 mo1/L 硫酸アンモ

ニウム鉄(Ⅱ)溶液

4.11.1

  0.02 mo1/L 過マン

ガン酸カリウム溶液 

MOD/

変更

JIS

は標準溶液の調製・標

定・計算方法に JIS K 8001
を引用。ISO 規格は,本体

に記載。内容は同等。

実質的差異はない。

l)

ジフェニルアミン−4−ス

ルホン酸ナトリウム溶液

m)

フェロイン溶液

ISO

規格になし。 MOD/追加

目視滴定時の指示薬として

追加。 

指示薬を用いると作 業性

が良くなり,終点の判別が
分かりやすい。ISO 規格改
正時に,提案を検討する。

5.2

試薬

p)

硫酸鉄(Ⅲ)溶液

4

試薬

ISO

規格になし。 MOD/追加

空試験の試薬として追加。

5.5.3

参照。

5.3

 装置及

び器具

a)

電位差計

b)

電極

c)

マグネチックスターラ

 5.1

装置

JIS

に同じ。 IDT

 

5.4

 試料は

か り と り

試料はかりとり量

0.20 g

,0.50 g

 6.1

試料

試料はかりとり量

0.5 g

MOD/

追加

適用含有率範囲の変更に対

応して,試料はかりとり量
を 2 段階にし,標準液の消
費量を 50 mL 以内とした。

ISO

規格で用いるビュレッ

トは 100 mL になる。作業
性・安全性から,国内で一
般的に用いられている 50

mL

を使用できるようにし

た。ISO 規格改正時に,提
案を検討する。

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M 8262:2006

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M 8262

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対策

項目 
番号

内容

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

ジルコニウム製るつぼ

− MOD/追加

るつぼの耐久性・作業性な
どから,前回の JIS 改正時

に追加した。

ISO

規格改正時に,追加の

提案を検討する。

ビーカー(1 000 mL)

600

,800 mL

MOD/

変更

ISO

規格では,操作段階で

600

,800 mL を使い分けて

いる。

ISO

規格による分析操作で

は滴定時の液量が 800 mL

近くになる場合があり,安
全上 1 000 mL に変更した。

硫酸(1+1)   濃硫酸 MOD/変更

硫酸濃度に差異がある。

濃硫酸を添加する操 作は
危険性があり,(1+1)に希
釈した。

ISO

規格改正時に,

提案を検討する。

5.5.1

 a)

試 料 の 分

注(

2

)

本文として記載。

MOD/

変更

鉄るつぼ以外に必要としな
い分析操作であり,注(

2

)

記載した。

実質的差異はない。

5.5.1

 b)

ク ロ ム の
酸化

注(

3

)

クロム酸化時の注意事項

を記載。

6.2

試 料 の

分解

ISO

規格になし。 MOD/追加

クロムの酸化操作での注意

点を追加した。

5.5.2 a)

過 マ ン ガ
ン 酸 カ リ
ウ ム で 目

視 滴 定 す
る場合

注(

5

)

終点判別に指示薬の使用

を記載。

 6.3

定量

ISO

規格になし。 MOD/追加

ISO

規格には,目視滴定時

の終点の判別規定がなく,
目視滴定時の終点を判別し
やすくするために注(

5

)

とし

て操作を追加。

ISO

規格改正時に,提案を

検討する。 

5.5.2 b)

電 位 差 計
を 用 い て

滴 定 す る
場合

尿素と亜硝酸カリウム溶液と
を加えて,MnO

4

を還元及び

過 剰 の 亜 硝 酸 カ リ ウ ム を 分

解。

 6.3.2

電位差滴定

亜 硝 酸 カ リ ウ ム 溶 液 で

MnO

4

を還元後,尿素を加

え亜硝酸カリウムを分解。

MOD/

変更

尿素の不純物による負の誤
差要因及び過剰の亜硝酸と
クロム酸との反応による負

の誤差要因から,過剰の亜
硝酸を直ちに分解する方法
とした。

ISO

規格改正時に,提案を

検討する。

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M 8262 : 2006

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:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対策

項目 
番号

内容

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

5.5.3

空試

空試験操作を規定。

ISO

規格は本体に規定され

ていない。

MOD/

追加

ISO

規格には,空試験の操

作が本体に規定されていな

いので,追加した。

ISO

規格改正時に,提案を

検討する。 

5.6.1 a)

大気平衡試料を用いて分析す
る場合と乾燥試料を用いて分
析 す る 場 合 と の 計 算 式 を 規

定。

 7.1

大気平衡試料を用いて分析
した場合の計算式を規定。

MOD/

追加

JIS

は,乾燥試料を用いて

分析する場合の計算式を追
加。 

成分試験試料を,分析の前

又は後に乾燥する操 作の
差異であり,国内で一般的
な成分試験試料の乾 燥方

法による場合の計算式を追
加した。

5.6

計算

5.6.1 b)

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ),過
マンガン酸カリウム標準溶液

のファクタを計算式に追加。

7

結 果 の 表

7.2

ISO

規格は,各標準液の力

価を溶液 1 mL 当たりのク

ロム量に換算し,クロム相
当量として計算式に記載。

MOD/

変更

JIS

の計算式を変更した。

JIS

の 計 算 式 の 表 記 方 法

が,従来から国内では一般
的であり,理解しやすいた

め変更した。

5.7

許容差

室内再現許容差

室間再現許容差

 7.4

併 行 測

定の許容差

併行許容差 MOD/変更

JIS

は共同実験によって求

めた。

ISO

規格改正時に,提案を

検討する。 

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。

    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

2.

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

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