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M 8261

:2005

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ

協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS M 8261: 1993 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6629:1981,Chromium ores and

concentrates−Methods of chemical analysis−General instructions を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS M 8261

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(規定)クロム鉱石−分析試料中の吸湿水定量方法−重量法

附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


M 8261

:2005

(2) 

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

2

4.

  一般事項

2

4.1

  試薬

2

4.2

  装置

3

4.3

  試料

3

4.4

  操作

3

4.5

  検量線

4

4.6

  分析報告書

4

4.7

  分析値のまとめ方

4

4.8

  分析値の採択

4

附属書 1(規定)クロム鉱石−分析試料中の吸湿水定量方法−重量法

6

附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

8

 


     

日本工業規格

JIS

 M

8261

:2005

クロム鉱石−化学分析方法−通則

Chromium ores

 Methods of chemical analysis

 General instructions

序文  この規格は,1981 年に第 1 版として発行された ISO 6629:1981,Chromium ores and concentrates−

Methods of chemical analysis−General instructions を翻訳し,技術的内容を追加・変更して作成した日本工業

規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書 2(参考)に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,クロム鉱石中の各種成分定量方法に共通な一般事項について規定する。

この規格におけるクロム鉱石とは,塊鉱,粉鉱及び処理鉱石(団鉱,焼結鉱,ペレット,精鉱など)を

いう。

なお,成分定量を規定した個別の規格において,本規格と異なる規定をしている場合は個別の規格を優

先する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6629:1981

,Chromium ores and concentrates−Methods of chemical analysis−General instructions

(MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー測定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS M 8108

  クロム鉱石,マンガン鉱石及び鉄マンガン鉱石−サンプリング方法及び水分・粒度測定

方法

JIS M 8262

  クロム鉱石−クロム定量方法

JIS M 8263

  クロム鉱石−鉄定量方法

JIS M 8264

  クロム鉱石−けい素定量方法

JIS M 8265

  クロム鉱石−マグネシウム定量方法

JIS M 8266

  クロム鉱石−アルミニウム定量方法

JIS M 8267

  クロム鉱石−りん定量方法


2

M 8261

:2005

     

JIS M 8268

  クロム鉱石−硫黄定量方法

JIS Z 2616

  金属材料の硫黄定量方法通則

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-1

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第 1 部:一般的な原理及び定義

JIS Z 8402-3

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第 3 部:標準測定方法の中間精度

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

3. 

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0050JIS K 0211JIS M 8108 及び JIS Z 8402-1

によるほか,次による。

a)

成分試験試料  所定の試料調製を完了し,化学成分分析を行うことができる試料。ただし,各定量方

法規格において成分試験試料を単に試料ということがある。

b)

分析試料  化学成分分析を行うために成分試験試料からはかり取った試料。ただし,各定量方法規格

において分析試料を単に試料又ははかり取り試料ということがある。

c)

室内再現条件(within-laboratory-reproducibility condition)  同一成分試験試料の測定において,時

間・校正・オペレ−タ・装置の一部,又はすべてが異なっている測定条件(

1

(

1

“室内再現条件”は,JIS Z 8402-3 に規定された“中間精度”に相当する。

d) 

室内再現許容差(within-laboratory-reproducibility limit)  室内再現条件で得られた 2 個の測定結果

の差の絶対値が,その値以下になることが 95  %の確率で期待される値。単に室内許容差ということ

がある。

e) 

室間再現条件(reproducibility condition)  同一と見なせるような成分試験試料の測定において,同

じ方法を用い,異なる試験室で,異なるオペレータが,異なる装置を用いて独立な測定結果を得る測

定条件。

f) 

室間再現許容差(reproducibility limit)   室間再現条件で得られた 2 個の測定結果の差の絶対値が,

その値以下になることが 95  %の確率で期待される値。単に室間許容差ということがある。

4. 

一般事項  化学分析に共通な一般事項は,JIS K0050JIS K 0113JIS K 0115 及び JIS Z 2616 による

ほか,次による。

4.1 

試薬

4.1.1

  試薬は,すべて分析用保証級のものを使用しなければならない。

4.1.2

  蒸留水又はイオン交換水は,試薬の調製及び全分析を通じて使用しなければならない。また,蒸留

水又はイオン交換水は微量元素の定量のときには使用しなければならない。

4.1.3

  溶液は,必要に応じてその都度調製及びまたはろ過しなければならない。

4.1.4

  溶液を全量フラスコで希釈する際には,溶液の温度を常温に保たなければならない。

4.1.5

  “熱水(又は熱溶液)”という表現は,特に規定しない場合は,その温度が 60  ℃以上であることを

意味する。

“温水(又は温溶液)

”という表現は,特に規定しない場合は,その温度が 40∼60  ℃の範囲で

あることを意味する。

4.1.6

  希釈液(1+1),(1+2),(1+5)などという表現は,最初に示された数字が濃厚溶液の液量比であり,2

番目の数字が水の液量比であることを意味する。

4.1.7

  溶液の濃度は,次に示す形のいずれかで表現している。


3

M 8261

:2005

     

a)  %(

質量分率)  溶液 100 g 中の溶質の質量(g)を意味する。

b)  g/L

  溶液 1 L 中の溶質の質量(g)を意味する。

c)

%(

体積分率)  溶液 100 ml 中の溶質の液量(ml)を意味する。

d)  mol/L

  1 L 中に含有する物質のモル数(mol)を意味する。

4.1.8 

標準溶液の標定  標準溶液の標定は,3 回以上行わなければならない。

4.2 

装置  装置は,次による。

4.2.1 

化学はかり  分析試料のはかり取りは,化学はかりを用い,各定量方法に規定してあるはかり取り

量を 0.1 mg のけたまではかって読み取る。

4.2.2

測定用器具(ピペット,ビュレット,全量フラスコ,温度計など)  測定用器具は,検定が必要な場合,

分析結果を計算するときに検定結果に従って適正な補正を行わなければならない。

4.2.3

吸光度測定用セル

呈色溶液の吸光度測定用セルは,セル長が指定されていない場合には測定が

適切な範囲の吸光度になるように選定しなければならない。

4.3 

試料  試料は,室内に放置して,室内条件に平衡させたもの(以下,大気平衡試料という。)又は 105

∼110  ℃で乾燥したもの(以下,乾燥試料という。

)を用いる。105∼110  ℃で乾燥した場合には,成分試

験試料は JIS M 8108 に規定する方法によって採取して調製する。成分試験試料の保管期間は,通常,6 か

月とする。

なお,試料の保管に当たっては,試料が変質を起こさないように温度,直射日光,水分などの影響のな

い場所に保管する。

分析試料は,成分試験試料から平均組成を代表できるようにはかり取る。

4.4 

操作

4.4.1 

はかり取り試料数  クロム鉱石のそれぞれの元素含有率定量のためには,2 試料(又は,関連規格

に規定されている,当事者間での協議がある場合は 3 試料)を併行条件または室内再現条件で(

2

)

分析しな

ければならない。

(

2

)

併行条件及び室内再現条件の選択は,各定量方法規格に規定する許容差の条件に従う。また,各

定量方法に許容差が規定されていない場合には,室内再現条件とする。

4.4.2 

空試験  分析試料と併行して,同じ条件で 2 個の空試験を行い,分析結果を適正に補正しなければ

ならない。

4.4.3 

標準物質による試験  分析の精確さを確認するため,分析試料と同じ品種のクロム鉱石で作成され

たクロム鉱石の標準物質のはかり取り試料 2 個を用いて,分析試料と併行して同じ条件で分析を行わなけ

ればならない。

クロム鉱石で作られた標準試料の2回の分析で得られた値の算術平均が,分析保証書に示されている値

から,関連規格中の“重複(又は併行)分析結果の許容差”の項に規定されている該当する元素含有率範

囲の許容差限界の 0.71 倍(標準試料の許容差限界)以上あってはならない。標準試料の許容差限界を超え

た場合には,偏差の原因を調査して取り除いた後,分析試料及び標準試料の分析をやり直ししなければな

らない。


4

M 8261

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4.4.4 

吸湿水含有率の定量  大気平衡試料を用いて分析する場合には,分析と併行して,はかり取り試料

2 個を用いて附属書 に従って吸湿水含有率を定量しなければならない。りん及び硫黄含有率の定量の場

合には吸湿水含有率の定量は 1 個でよい。

元素含有率を乾燥試料に換算するには,換算係数 を次の計算式を用いて小数第 3 位まで求め,を分

析値に乗じる。

A

K

=

100

100

ここに,

A

附属書 に従って定量した吸湿水含有率[%(質量分率)]

4.5 

検量線  検量線は,等分目盛方眼紙上の横軸に定量元素の質量(g)と縦軸に測定値(例えば,吸光度,

電流など)をプロットして作成する。

標準溶液を用いて作成した検量線は,1,2 個の標準物質を分析し精確さを確認しなければならない。

4.6 

分析報告書  分析報告書には,次の事項を記載しなければならない。

a)

試料の識別に必要な詳細事項

b)

この規格を適用した旨の記述

c)

分析結果

d) 

分析結果の参照番号

e)

定量時に気がついた特記事項及びこの規格に規定がない操作で,分析結果に影響を与えているおそれ

がある操作

4.7 

分析値のまとめ方

4.7.1 

空試験  空分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,含有率を補正しなければならない。

4.7.2 

分析値の表示  分析値は,はかり取った試料の質量(

3

)

に対する質量百分率で表示し,分析成分によ

って

表 に表示する最下位に,JIS Z 8401 の規則 を適用して丸める。

(

3

)

大気平衡試料の場合には,相当する乾燥試料の質量とする。

  1  分析値の表示けた数

成分名

少数点以下の表示けた数

クロム 

けい素 
マグネシウム 
アルミニウム

第 2 位

りん 
硫黄

第 3 位

4.8 

分析値の採択

4.8.1 

各定量方法規格に併行条件による許容差の規定がある場合  分析試料の複数の分析で得られた値

の算術平均を最終分析結果として採用しなければならない。得られた結果の範囲は,関連規格中の“重複

(又は併行)分析結果の許容差”の項に規定されている該当する元素含有率範囲の許容差限界を超えては

ならない。


5

M 8261

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分析試料 2 個の分析結果の範囲が許容差限界を超えている場合には,偏差の原因を調査して取り除き,

新しくはかり取った試料で分析をやり直ししなければならない。

4.8.2

  各定量方法規格に室内再現許容差の規定がある場合

a) 

同一成分試験試料について室内再現条件で 2 回分析して得られた 2 個の分析値の差が,その定量方法

規格に規定する室内再現許容差[CR

0.95

(2)

]を超えないときは,2 個の値の算術平均値を求めて分析

値とする。

b) 

同一成分試験試料について室内再現条件で 2 回分析して得られた 2 個の値の差の絶対値が,その定量

方法規格に規定する室内再現許容差を超えるときは,更に同じ成分試験試料について室内再現条件で

2 回の分析を追加して行う。最初の 2 個と追加の 2 個との計 4 個の値の範囲(X

max

  −X

min

)が,n=4

に対する確率 95%での許容範囲(室内再現許容差)

CR

0.95

(4)

4

)を超えないときは,その 4 個の

値の算術平均値を求めて分析値とする。

(

4

各定量方法規格には,n=2 の室内再現許容差[CR

0.95

(2)

]だけが表示されているが,n=4 の

室内再現許容差は,

CR

0.95

(4)

]=[CR

0.95

(2)

]×3.6/2.8 で計算する(JIS Z 8402-6 による。

c) b)

において,計 4 個の値の範囲が n=4 の室内再現許容差を超えるときは,4 個の値のメディアン(

5

を分析値とする。

(

5

)

メディアンとは,2 番目に小さい値と 3 番目に小さい値との算術平均である。

4.8.3 

各定量方法規格に室内再現許容差の規定がない場合  同一成分試験試料について室内再現条件で

2 回分析して得られた 2 個の値の算術平均を求めて分析値とする。

4.8.4 

各定量方法規格に室間再現許容差の規定がある場合

a) 

二つの異なる試験室において,同一成分試験試料をそれぞれ室内再現条件で 2 回以上分析し,4.8.2 

よって算出した分析値の差が,その定量方法規格に規定する室間再現許容差を超えないときは,この

2 試験室の分析値の間には差がないと見なせる。すなわち,2 試験室の分析値はいずれも採択できる。

b) 

二つの異なる試験室において,同一成分試験試料をそれぞれ室内再現条件で 2 回以上分析し,4.8.2 

よって算出した分析値の差が,その定量方法規格に規定する室間再現許容差を超えるときは,この 2

試験室の分析値はいずれも採択できない。

この場合の処置は,JIS Z 8402-6 の 5.3.3(2 の試験室の測定結果間の不一致の解決)及び 5.3.4(仲

裁)による。


6

M 8261

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附属書 1(規定)クロム鉱石−分析試料中の吸湿水定量方法−重量法

この附属書は 1981 年に発行された ISO6129

Chromium ores−Determination of hygroscopic moisture content

in analytical samples−Gravimetric method を翻訳したものである。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格に補足として追加している事項である。

1.

目的及び適用範囲  この附属書は,クロム鉱石の分析試料中に含まれる吸湿水の定量方法について規

定する。同じ分析試料中の他の分析成分を分析する際に同時に実験し,乾燥試料への換算に使用する。

2.

原理  あらかじめ大気中で乾燥した分析試料を,105∼110  ℃の電気乾燥器中で恒量になるまで乾燥す

る。

3.

装置  通常の分析室の装置器具のほか,次のものを使用する。

3.1

ひょう量瓶  直径 5cm 以上でふた付きのもの

3.2

電気乾燥器  105∼110  ℃を維持できるもの

4.

試料  試料採取方法及び調製方法は,ISO 6153 及び ISO 6154 を適用する(

1

。試料は,0.1 mm 未満

の粒子(適切なサイズのふるいで確認する。)のもので室内に放置して,室内条件に平衡させたものを使用

する。

注(

1

ISO 6129 が発行された時点では,試料採取方法及び調製方法は作成中であったが,1989 年に

それぞれ ISO 6153

ISO 6154 として発行された。

備考  試料採取方法及び調製方法の国際規格を,次に示す。 

ISO 6153:1989

,Chromium ores−Increment sampling

ISO 6154:1989

,Chromium ores−Preparation of sampling 

5.

操作

5.1

試料のはかり取り  105∼110  ℃の温度に調節した電気乾燥器(3.2)であらかじめ乾燥したひょう量

瓶(3.1)の中へ分析試料を 5g を入れ,ふたとともに 0.1mg のけたまではかって読み取る。

5.2

定量  はかり取った試料(5.1)の入ったひょう量瓶のふたを取り,105∼110  ℃に調節した電気乾燥器

(3.2)中に置く。1 時間後,ひょう量瓶のふたを閉め,デシケータ中で 20∼30 分間放冷する。ひょう量瓶を

デシケータから取り出し,わずかにふたを開け,再び直ちに閉じてひょう量する。

乾燥の操作を(30 分間隔で)繰り返し,その差が 0.5mg を超えなくなるまで,放冷とひょう量を行う。も

し,乾燥を繰り返し,はかり取り試料の質量が増加し始めたら,増加し始めた以前の質量を最終値とする。

6.

結果の表示

6.1

計算  吸湿水含有率[%(質量分率)]は,次の式を用いて小数点以下 4 けたまで計算し,JIS Z 8401 

規則 を適用して小数点以下 2 けたに丸める。


7

M 8261

:2005

     

(

)

0

2

1

m

100

m

m

m

H

×

=

ここに,

H

m

:  試料中の吸湿水分含有率[%(質量分率)]

m

0

  試料はかり取り量(g)

m

1

:  乾燥前のひょう量瓶,はかり取り試料量及びふたの質量(

g)

m

2

:  乾燥後のひょう量瓶,はかり取り試料量及びふたの質量(

g)

6.2 

併行分析許容差

附属書   1

単位  %(質量分率)

吸湿水含有率

併行許容差(絶対値)

0.1 以上 0.2 未満 0.02 
0.2 以上 0.4 未満 0.03 
0.4 以上 0.8 未満 0.05 
0.8 以上 1.6 未満 0.08 
1.6 以上 3.2 未満 0.12 
3.2 以上 5.0 以下 0.20

7. 

分析報告書  分析報告書には,次の事項を記載しなければならない。

a) 

試料の識別に必要な詳細事項

b) 

この附属書を適用した旨の記述

c) 

分析結果

d) 

分析結果の参照事項

e) 

定量時に気がついた特記事項及びこの附属書に規定がない操作で,分析結果に影響を与えているおそ

れがある操作


8

M 8261

:2005

附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JISM 8261:2005

クロム鉱石−化学分析方法−通則

ISO 6629:1981 

クロム鉱石及び精鉱−化学分析方法−通則

(Ⅰ)JIS(原案)の規定

(Ⅱ)

国際
規格
番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容

  表示箇所:本体

  表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

項目番号

内容

項目番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

1.適用範囲  クロム鉱石中の各種成分定量

方法に共通な一般事項につい
て規定。

ISO 
6629

1 適用範囲

ク ロ ム 鉱 石 の 化 学 分 析
方 法 に 関 す る 一 般 事 項
を規定

MOD/追加

クロム鉱石の定量方法
を規定する JIS に,この
規格を適用するときの
適用範囲を規定。

定量方法の JIS には,ISO 規格
の方法に加え,我が国で広く使
用されている方法も同時に規定
されている。両方法に対して,
通則としての必要事項に若干異
なる部分があるため。

2.引用規格  ISO 6129 

2 引用規格

JIS

に同じ。 IDT

JIS K 0050

  JIS K 0113

 JIS 

K 0115

  JIS M 8108

 JIS Z 

2616

 JIS Z 8401

 JIS Z 

8402-3

 JIS Z 8402-6 

− MOD/追加

4.

一般事項で,化学分析に共通

な一般事項を規定したことなど
による。

3.定義

この規格で用いる主な用語を
規定。

− MOD/追加

JIS

として必要な用語の定義を

規定。 

4.一般事項  化学分析方法に関する一般事

項を規定。 

3 一般事項

化学分析方法に関する
一般事項を規定。

4.1 試薬

試薬及び水の純度,用語,溶液
の濃度の定義などについて規
定。

3.1 試薬

JIS

に同じ。 IDT

4.2 装置

はかり,測定用器具の精度など
について規定。

3.2 装置

JIS

とほぼ同じ。 MOD/選択

化 学 は か り の 読 み 取
り に つ い て ,

JIS

ISO

規格値以外の値

を採用できる。

我が国で使用されている値を追
加。

ISO

規格改正時に,提案を検討

する。


9

M 8261

:2005

(Ⅰ)JIS(原案)の規定

(Ⅱ)

国際
規格
番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内容

  表示箇所:本体

  表示方法:側線又は点線の下線

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

項目番号

内容

項目番

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

4.3 試料

試料の採取・調製及び保管につ
いて規定及び分析用に使用す
る試料(

大気平衡

試料又は乾

燥した試料)を規定。

3.3 試料

分析用に使用する試料(

気平衡

試料又は乾燥した

試料)を規定。

MOD/追加

我が国で採用されている条件を
追加。

ISO

規格改正時に,提案を検討す

る。

4.4 操作 

はかり取り試料数,標準物質に
よる試験及び吸湿水含有率の
定量について規定。

3.4 操作

JIS

の規定の他,空試験が

規定されている。

MOD

空試験は 4.7 に規定
したので削除した。

4.5 検量線

検量線の作成方法を規定。

3.5 検量

JIS

と同じ。 IDT

4.6 分析報
告書

分析報告書の記載事項を規定。

3.6 分析
報告書

JIS

と同じ。 IDT

4.7 分析値
の ま と め

分析回数,空試験,分析値の表
示及び分析値の選択について
規定。

− MOD/追加

分析値の真度を検討する方法を
規定。

ISO

規格改正時に,提案を検討す

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。

    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    ―  MOD/選択………  国際規格の規定内容と別の選択肢がある。

2.

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。