>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

M 8244

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

1

4  定量方法の区分  

1

5  原子吸光分析法  

2

5.1  要旨  

2

5.2  試薬  

2

5.3  試料はかりとり量  

2

5.4  操作  

2

5.5  空試験  

3

5.6  検量線の作成  

3

5.7  計算  

4

6  炎光光度法  

4

6.1  要旨  

4

6.2  試薬  

4

6.3  試料はかりとり量  

5

6.4  操作  

5

6.5  空試験  

5

6.6  検量線の作成  

5

6.7  計算  

5

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

7


M 8244

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 M

8244

:2014

マンガン鉱石−カリウム定量方法

Manganese ores-Methods for determination of potassium

序文 

この規格は,

1981 年に第 1 版として発行された ISO 4571 及び 1985 年に第 1 版として発行された ISO 7969

を基とし,国内の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,マンガン鉱石中のカリウムの定量方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4571:1981,Manganese ores and concentrates−Determination of potassium and sodium content−

Flame atomic emission spectrometric method

ISO 7969:1985,Manganese ores and concentrates−Determination of sodium and potassium contents

−Flame atomic absorption spectrometric method(全体評価:MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS M 8203  マンガン鉱石−化学分析方法−通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS M 8203 による。

定量方法の区分 

カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)  原子吸光分析法  この方法は,カリウム含有率 0.01 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

b)  炎光光度法  この方法は,カリウム含有率 0.01 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試料に

適用する。


2

M 8244

:2014

原子吸光分析法 

5.1 

要旨 

試料を塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解する。過塩素酸の濃厚な白煙を発生させてふっ化

水素酸などを揮散させる。生じたマンガン酸化物を塩酸で分解した後,硝酸セシウムを加える。この溶液

の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

塩酸

5.2.2

硝酸

5.2.3

ふっ化水素酸

5.2.4

過塩素酸

5.2.5

硝酸セシウム溶液(15 g/L

5.2.6

マンガン溶液(Mn25 mg/mL)  マンガン[99.95 %(質量分率)以上]6.25 g をはかりとってポ

リテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。

)製ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)80 mL

を少量ずつ加え,PTFE 製時計皿で覆い加熱してマンガンを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下

面を水で洗って時計皿を取り除き,250 mL のポリエチレン製,ポリプロピレン製,PTFE 製など(以下,

樹脂製という。

)全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.2.7

鉄溶液(Fe10 mg/mL)  鉄[99.9 %(質量分率)以上]2.5 g をはかりとって PTFE 製ビーカー(300

mL)に移し入れ,塩酸(1+1)50 mL を少量ずつ加え,PTFE 製時計皿で覆い加熱して鉄を分解する。常

温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,250 mL の樹脂製全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.2.8

カリウム標準液 AK200 μg/mL) 110 ℃で 2 時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷した

塩化カリウム[99.5 %(質量分率)以上]0.381 4 g  を PTFE 製ビーカー(300 mL)にはかりとり,水 200 mL

に溶解する。この溶液を,1 000 mL の樹脂製全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液は,

樹脂製の容器に保存する。

5.2.9

カリウム標準液 BK50  μg/mL)  カリウム標準液 A(5.2.8)を水で正確に 4 倍に薄めてカリウ

ム標準液 B とする。この溶液は,使用の都度調製する。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

5.4 

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があるので,

過塩素酸を使用する場合は,安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって,PTFE 製ビーカー(200 mL)に移し入れ,PTFE 製時計皿で覆う。

b)  時計皿を少しずらして塩酸 20 mL 及び硝酸 5 mL を加え時計皿で覆い,加熱する。反応が治まったら,

ふっ化水素酸 10 mL を加え,引き続き加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って,

時計皿を取り除く。

c)  過塩素酸 10 mL を加え,加熱し,過塩素酸の白煙が発生しなくなるまで加熱を続ける。放冷した後,

水で PTFE 製ビーカーの内壁を洗う。


3

M 8244

:2014

なお,乾固しすぎると生じたマンガン酸化物が PTFE 製ビーカーの内壁の細孔に固着し,分解が困

難になるので長時間加熱しない。

d)  塩酸 15 mL 及び水 10∼15 mL を加え,PTFE 製時計皿で覆い加熱して塩類を溶解する。時計皿の下面

を水で洗って,時計皿を取り除く。

e)  この溶液を,ろ紙(5 種 B)を用いて 250 mL の樹脂製全量フラスコにろ過し,ろ紙及び不溶解残さを

温水を用いて十分に洗浄する。

なお,二酸化けい素などの沈殿が大量に発生して,ろ過の速度が遅い場合には,ろ紙(5 種 A)を

用いてもよい。

f)  硝酸セシウム溶液(15 g/L)5 mL を加え,水で標線まで薄める。 
5.4.2 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。

a)  試料中のカリウム含有率が 0.2 %(質量分率)未満の場合  5.4.1 f)で得た溶液を測定溶液とする。 
b)  試料中のカリウム含有率が 0.2 %(質量分率)以上の場合  5.4.1  f)で得た溶液を表 に従って分取し

て 100 mL の樹脂製全量フラスコに移し入れる。次に,

表 に従ってマンガン溶液(Mn:25 mg/mL)

5.2.6

,鉄溶液(Fe:10 mg/mL)

5.2.7)及び硝酸セシウム溶液(15 g/L)を加え,更に塩酸 3 mL

を加えて,水で標線まで薄め,測定溶液とする。

表 1−試料溶液の希釈方法

試料中のカリウム

含有率

%(質量分率)

試料溶液

分取量

mL

マンガン溶液

5.2.6)添加量

mL

鉄溶液(5.2.7

添加量

mL

硝酸セシウム溶液

(15 g/L)添加量

mL

0.2 以上  0.8 未満

25

2.7 2.3 1.5

0.8 以上  2.0 以下

10

3.2 2.7 1.8

5.4.3 

吸光度の測定 

5.4.2 a)又は 5.4.2 b)で得た測定溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長 766.5 nm におけるカリウムの吸光度を測定する。

5.5 

空試験 

PTFE 製ビーカー(200 mL)にマンガン溶液(Mn:25 mg/mL)(5.2.6)9.0 mL 及び鉄溶液(Fe:10 mg/mL)

5.2.7)7.5 mL を加え,PTFE 製時計皿で覆う。以下,5.4.1 b)5.4.1 f)及び 5.4.2 の手順に従って試料と同

じ操作を試料と併行して行う。この溶液を空試験液とし,5.4.3 の手順に従って吸光度を測定する。

5.6 

検量線の作成 

5.6.1 

検量線用溶液の調製 

検量線用溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  6 個の PTFE 製ビーカー(300 mL)を準備し,カリウム標準液 B(K:50 μg/mL)(5.2.9)を正確に 0,

1,5,10,15 及び 20 mL 加える。

b)  マンガン溶液(Mn:25 mg/mL)(5.2.6)9.0 mL 及び鉄溶液(Fe:10 mg/mL)(5.2.7)7.5 mL を加え,

PTFE 製時計皿で覆う。次に,試料の分解の 5.4.1  b)5.4.1d)までの手順に従って試料と同じ操作を行

う。

c)  常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 250 mL の樹脂製全量フ

ラスコに水を用いて移し入れる。硝酸セシウム溶液(15 g/L)5 mL を加え,水で標線まで薄める。


4

M 8244

:2014

5.6.2 

検量線の作成 

検量線溶液の吸光度を測定溶液の吸光度測定と併行して測定し,得た吸光度と添加したカリウム量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)  測定溶液の調製を 5.4.2 a)で行った場合  5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6.2 で作成した検量線とから,

カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。

100

1

2

1

×

=

m

A

A

K

ここに,

K

試料中のカリウム含有率[%(質量分率)

A

1

測定溶液中のカリウム検出量(g)

A

2

空試験液中のカリウム検出量(g)

m

1

試料はかりとり量(g)

b)  測定溶液の調製を 5.4.2 b)で行った場合  5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6.2 で作成した検量線とから,

カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。

100

250

1

2

4

3

×

×

=

V

m

A

A

K

ここに,

K

試料中のカリウム含有率[

%

(質量分率)

A

3

測定溶液中のカリウム検出量(

g

A

4

空試験液中のカリウム検出量(

g

V

1

試料溶液の分取量(

mL

m

2

試料はかりとり量(

g

炎光光度法 

6.1 

要旨 

試料を塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解する。過塩素酸の濃厚な白煙を発生させてふっ化

水素酸などを揮散させる。生じたマンガン酸化物を塩酸で分解した後,硝酸セシウムを加える。この溶液

の一部を炎光光度分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,カリウム波長

766.5 nm

の発光強度を

測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

塩酸

6.2.2

硝酸

6.2.3

ふっ化水素酸

6.2.4

過塩素酸

6.2.5

硝酸セシウム溶液(15 g/L

6.2.6

マンガン溶液(Mn25 mg/mL

5.2.6 による。

6.2.7

鉄溶液(Fe10 mg/mL

5.2.7 による。

6.2.8

カリウム標準液 AK200 μg/mL

5.2.8 による。

6.2.9

カリウム標準液 BK50 μg/mL

5.2.9 による。


5

M 8244

:2014

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

0.50 g

とし,

0.1 mg

の桁まではかる。

6.4 

操作 

警告

過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があるので,

過塩素酸を使用する場合は,安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって,

PTFE

製ビーカー(

200 mL

)に移し入れ,

PTFE

製時計皿で覆う。

b)

5.4.1

b)5.4.1

f)の操作を行う。

6.4.2 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。

a)

試料中のカリウム含有率が 0.2 %(質量分率)未満の場合  6.4.1 で得た溶液を測定溶液とする。

b)

試料中のカリウム含有率が 0.2 %(質量分率)以上の場合  6.4.1 で得た溶液を表 に従って分取して

100 mL

の樹脂製全量フラスコに移し入れる。

次に,

表 に従ってマンガン溶液(

Mn

25 mg/mL

6.2.6

鉄溶液(

Fe

10 mg/mL

6.2.7)及び硝酸セシウム溶液(

15 g/L

)を加え,更に塩酸

3 mL

を加えて,

水で標線まで薄め,測定溶液とする。

表 2−試料溶液の希釈方法

試料中のカリウム

含有率

%(質量分率)

試料溶液

分取量

mL

マンガン溶液

6.2.6)添加量

mL

鉄溶液(6.2.7

添加量

mL

硝酸セシウム溶液

(15 g/L)添加量

mL

0.2 以上  0.8 未満 25

2.7

2.3

1.5

0.8 以上  2.0 以下 10

3.2

2.7

1.8

6.4.3 

発光強度の測定 

6.4.2

a)又は 6.4.2

b)で得た測定溶液の一部を炎光光度分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,

カリウム波長

766.5 nm

の発光強度を測定する。

6.5 

空試験 

PTFE

製ビーカー(

200 mL

)にマンガン溶液(

Mn

25 mg/mL

6.2.6

9.0 mL

及び鉄溶液(

Fe

10 mg/mL

6.2.7

7.5 mL

を加え,

PTFE

製時計皿で覆う。以下,6.4.1

b)

及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作

を試料と併行して行う。この溶液を空試験液とし,6.4.3 の手順に従って発光強度を測定する。

6.6 

検量線の作成 

6.6.1 

検量線用溶液の調製 

5.6.1 の操作を行う。

6.6.2 

検量線の作成 

検量線溶液の発光強度を測定溶液の発光強度測定と併行して測定し,得た発光強度と添加したカリウム

量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7 

計算 

a)

測定溶液の調製を 6.4.2 a)で行った場合  6.4.3 及び 6.5 で得た発光強度と 6.6.2 で作成した検量線とか

ら,カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。


6

M 8244

:2014

100

3

6

5

×

=

m

A

A

K

ここに,

K

試料中のカリウム含有率[

%

(質量分率)

A

5

測定溶液中のカリウム検出量(

g

A

6

空試験液中のカリウム検出量(

g

m

3

試料はかりとり量(

g

b)

測定溶液の調製を 6.4.2 b)で行った場合  6.4.3 及び 6.5 で得た発光強度と 6.6.2 で作成した検量線とか

ら,カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。

100

250

2

4

8

7

×

×

=

V

m

A

A

K

ここに,

K

試料中のカリウム含有率[

%

(質量分率)

A

7

測定溶液中のカリウム検出量(

g

A

8

空試験液中のカリウム検出量(

g

V

2

試料溶液の分取量(

mL

m

4

試料はかりとり量(

g


7

M 8244

:2014

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS M 8244:2014  マンガン鉱石−カリウム定量方法

ISO 4571:1981  Manganese ores and concentrates−Determination of potassium and sodium 
content−Flame atomic emission spectrometric method 
ISO 7969:1985  Manganese ores and concentrates−Determination of sodium and potassium 
contents−Flame atomic absorption spectrometric method

(I)JIS の規定

(II)

国際
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評

価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

3  一般事項 分析方法に共通な一般

事項として JIS M 8203

を引用した。

ISO 
4571
ISO 
7969

2

ISO 4297  マンガン鉱
石及び精鉱−化学分析

方法−通則

変更

JIS M 8203 は,ISO 4297 を参考にした規
格で,ISO 4297 を引用している。

4  定量方法
の区分

原子吸光分析法及び炎

光光度法を規定

1

原子吸光分析法及び炎

光光度法を規定

変更

JIS では,マンガン鉱石の含有率が 1.0%
(質量分率)を超える試料が存在するの

で適用範囲を広げた。

ISO 規格への提案を検討する。

5  原子吸光
分析法

5.2  試薬 
5.2.8  カリウム標準液 A 
5.2.9  カリウム標準液 B

ISO 
7969

 
4.11 
4.12

 
JIS とほぼ同じ

 
変更

 
JIS では,適用範囲の上限を 2 倍にしたの
で,適切な操作及び容量とするために,

検量線の濃度を 2 倍に変更した。

 
ISO 規格への提案を検討する。

 5.3

試料はかりとり量

7.1

0.250 0 g

変更

JIS では,適用範囲の上限を 2 倍に拡大し
たので,試料はかりとり量を変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

 5.4

操作

7.3.1

試料の溶解性によって,

試料の分解を 2 種類規

変更

JIS では,試料は,完全に分解する必要が
あるため,簡単に分解できる試料の場合

を削除し,分解操作は,試料溶液の調製
の項目に記載した。

ISO 規格への提案を検討する。

 5.4.1

試料溶液の調製

7.3.2 容器の容量,分取量及び

添加量が JIS と異なる。

変更

JIS では,試料はかりとり量を変更したの
で,分取量及び添加量を変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

7

M 824

4


20
14


8

M 8244

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

5  原子吸光
分析法 
(続き)

5.4.2  測定溶液の調製

ISO 
7969

追加

JIS では,適用範囲に合わせて,分取する
場合と分取しない場合とで 2 種類規定し
た。

ISO 規格への提案を検討する。

 5.5

空試験

7.2

バックグラウンド溶液

の添加なし

追加

ISO 規格は,マンガン鉱石中のマトリッ
クス元素の影響が考慮されていないの

で,JIS では,マンガン及び鉄を追加した。

ISO 規格への提案を検討する。

 5.6

検量線の作成

7.4.1

カリウム標準液及びバ
ックグラウンド溶液の

添加量が異なる。

変更

JIS では,試料量及び検量線の最大濃度を
ISO 規格の 2 倍にした。

ISO 規格への提案を検討する。

 7.4.2

ゼロ検量線溶液を記載

変更

JIS では,一連のカリウム標準液の添加時
に,ゼロ検量線溶液(0 mL)を含めて,
この細分箇条に記載して,操作内容を分

かりやすくした。

ISO 規格への提案を検討する。

 5.7

計算

8.1

計算式が JIS と異なる。 変更

計算式を通常の JIS 様式に変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

6  炎光光度

6.2.8  カリウム標準液 A  ISO 

4571

4.14

カリウム標準液を 1 種

類規定

変更

JIS では,輸入鉱石の適用上限値は 2 元素
とも 2.0 %(質量分率)の範囲であるので,
これらの濃度に変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.2.9

カリウム標準液 B

追加

適用範囲の上限値を変更したので,JIS 

は,カリウム濃度及び分取量を変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.3

試料はかりとり量

6.2  0.1∼0.5 g

変更

JIS では,原子吸光分析法に合わせて,試
料はかりとり量を固定し,試料溶液を希
釈して測定する方法に変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.4

操作

6.2

鉄含有率に従って,試料

分解として 2 種類記載

変更

JIS では,鉄含有率の高い試料は,鉄鉱石
に分類されるため,鉄の低い試料の場合

について,一連の操作として試料溶液の
調製の項目に規定した。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.4.1

試料溶液の調製

追加

ISO 規格は,試料溶液を希釈しないで直
接測定している。JIS では,原子吸光分析

法に合わせて,試料はかりとり量を一定
にして,分取量及び添加量を追加した。

ISO 規格への提案を検討する。

8

M 824

4


20
14


9

M 8244

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6  炎光光度
法(続き)

6.4.2  測定溶液の調製

ISO 
4571

追加

JIS では,適用範囲に合わせて,分取する
場合と分取しない場合とで 2 種類規定し
た。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.5

空試験

6.1

バックグラウンド溶液

の添加なし

追加

ISO 規格は,マンガン鉱石中のマトリッ
クス元素の影響が考慮されていないの

で,JIS では,マンガン及び鉄を追加した。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.6

検量線の作成

6.5.1

カリウム標準液及びバ
ックグラウンド溶液の

添加量が異なる。

変更

JIS では,試料含有率範囲から,検量線の
作成方法を変更し,原子吸光分析法に合

わせた。

ISO 規格への提案を検討する。

 6.7

計算

ISO 
7969

8.1

計算式が JIS と異なる。 変更

計算式を通常の JIS 様式に変更した。

ISO 規格への提案を検討する。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 4571:1981,ISO 7969:1985,MOD)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

9

M 824

4


20
14