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M 8219-2

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  要旨

1

5

  試薬

2

6

  装置

2

7

  試料はかりとり量

3

8

  操作

3

8.1

  試料溶液の調製

3

8.2

  空試験液の調製

4

8.3

  吸光度の測定 

4

9

  検量線の作成 

4

9.1

  検量線用溶液の調製

4

9.2

  検量線の作成 

5

10

  計算

5

11

  許容差

5

11.1

  室内再現許容差及び室間許容差

5

11.2

  対標準物質許容差

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

7


M 8219-2

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS M 8219:1995 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS M 8219

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

M

8219-1

  第 1 部:原子吸光法

JIS

M

8219-2

  第 2 部:ジアンチピリルメタン吸光光度法


日本工業規格

JIS

 M

8219-2

:2012

鉄鉱石−チタン定量方法−

第 2 部:ジアンチピリルメタン吸光光度法

Iron ores-Determination of titanium-

Part 2: Diantipyrylmethane spectrophotometric method

序文 

この規格は,2009 年に第 2 版として発行された ISO 4691 を基とし,操作,最終報告の表示などについ

て技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,鉄鉱石中のチタンをジアンチピリルメタン吸光光度法によって定量する方法について規定

する。この方法は,チタン含有率(質量分率)0.02 %以上 4.0 %以下の定量に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4691:2009

,Iron ores−Determination of titanium−Diantipyrylmethane spectrophotometric method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS M 8202

  鉄鉱石−分析方法通則

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

鉄鉱石の定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202 による。

要旨 

試料を,酸分解法,アルカリ焼成法又はアルカリ融解法によって分解し,アスコルビン酸で鉄を還元す

る。ジアンチピリルメタンを加えて呈色させ,分光光度計を用いて波長 385 nm 付近の吸光度を測定する。

各分解法の概要は,次による。


2

M 8219-2

:2012

a)

酸分解法  塩酸,硝酸及び硫酸で分解した後,ろ過する。残さは,ふっ化水素酸及び硫酸で処理した

後,二硫酸カリウムで融解し,融成物をろ液で溶解する。

b)

アルカリ焼成法  過酸化ナトリウムで焼成した後,塩酸及び硫酸で分解する。分解した後,溶液をろ

過する。残さは,ふっ化水素酸及び硫酸で処理した後,二硫酸カリウムで融解し,融成物をろ液で溶

解する。

c)

アルカリ融解法  四ほう酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとの混合融剤で融解し,融成物を塩酸で溶解

する。この方法は,けい素含有率(質量分率)が 8 %を超える試料には適用できない。

試薬 

試薬は,次による。

5.1

塩酸

5.2

塩酸(1+1,1+4)

5.3

硝酸

5.4

ふっ化水素酸

5.5

硫酸(1+1,2+98)

5.6

過酸化ナトリウム  微細粉末

5.7

二硫酸カリウム

5.8

融解合剤

四ほう酸ナトリウム(無水)と炭酸ナトリウムとを質量比 1:1 で混合し,密閉容器に保存する。

5.9

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液(100 mg/mL)

水 500 mL に硫酸(1+1)5 mL を添加して調製した液に,硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 100 g を加

えて溶解し,水で 1 000 mL に薄める。

5.10  L(

)-アスコルビン酸溶液(100 mg/mL)

この溶液は,使用の都度調製しなければならない。

5.11

ジアンチピリルメタン溶液(15 mg/mL)

ジアンチピリルメタン一水和物 15 g を水約 300 mL 及び硫酸(1+1)30 mL に溶解し,水で 1 000 mL に

薄める。残さが認められる場合にはろ過する。この溶液は褐色瓶に保存する。

5.12

チタン原液(Ti:100 μg/mL)

あらかじめ 900∼950  ℃で約 40 分間強熱した後,容器の熱による赤が消えるまで大気中で放冷し,その

後デシケーター中で常温まで放冷した酸化チタン(IV)0.167 g をはかりとって白金るつぼ(30 番)に移

し入れ,二硫酸カリウム 3∼4 g を加えて 650∼700  ℃で融解物が透明になるまで融解する。放冷した後,

白金るつぼをビーカー(100 mL)に入れ,硫酸(1+9)50∼60 mL を添加し,穏やかに加熱して融成物を

溶解する。白金るつぼを硫酸(1+9)で洗浄して白金るつぼを取り出し,溶液を常温まで冷却した後,1 000

mL の全量フラスコに硫酸(1+9)を用いて移し入れ,硫酸(1+9)で標線まで薄める。

5.13

チタン標準液(Ti:20μg/mL)

チタン原液(5.12)50 mL を分取して 250 mL の全量フラスコに移し入れ,硫酸(1+9)で標線まで薄め

る。

装置 

6.1

分光光度計  10 mm セルを用いて波長 385 nm で吸光度の測定が可能なもの。


3

M 8219-2

:2012

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量及び分取量

チタン含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

分取量(8.3

mL

0.02 以上 0.1 未満 0.5

30.0

0.1  以上 0.3 未満 0.5

20.0

0.3  以上 1.0 未満 0.5

5.0

1.0  以上 4.0 以下 0.13

5.0

操作 

8.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

酸分解法 

1)

試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。

2)

水数滴で湿した後,塩酸 30 mL を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して試料を分解する。硝酸 5 mL

及び硫酸(1+1)10 mL を加え,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,加熱して濃厚な白

煙を発生させ,この状態を約 10 分間続ける。放冷した後,塩酸(1+1)20 mL 及び水約 50 mL を

加え,時計皿で覆い,加熱して可溶性塩類を溶解する。

時計皿の下面を硫酸(2+98)で洗って時計皿を取り除いた後,この溶液をろ紙(5 種 B)を用い

てろ過し,ビーカー内壁に付着した残さはポリスマン(ゴム帽付きガラス棒)でこすり落とし,残

さの全量を硫酸(2+98)でろ紙上に移す。残さを 60  ℃以上に熱した硫酸(2+98)で 2,3 回,熱

水で 2,3 回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(300 mL)に集め,主液として保存する。

3)

ろ紙及び残さを白金るつぼに移し入れ,加熱して乾燥し,燃焼灰化した後,強熱する。放冷した後,

残さを硫酸(1+1)で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散さ

せ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸カリウム約 2 g を加え,最

初は穏やかに,続いて融成物が暗赤色になるまで加熱して,残さを融解する。

4)

放冷した後,白金るつぼを主液の入ったビーカー(300 mL)に入れ,加熱して融成物を溶解し,白

金るつぼを水で洗浄して白金るつぼを取り出す。洗液はビーカーに入れる。常温まで冷却した後,

溶液を 200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

アルカリ焼成法 

1)

試料をはかりとってニッケル製るつぼに移し入れる。

2)

過酸化ナトリウム 3 g を加え,白金製又はニッケル製のスパチュラを使ってよく混合して押し固め

る。

(400±20)℃に保持したマッフル炉の入り口にニッケル製るつぼを 1∼2 分間置いた後,ニッケ

ル製るつぼを炉内に入れ約 1 時間保持して焼成する。

3) 

ニッケル製るつぼを炉から取り出して放冷する。ニッケル製るつぼをビーカー(300 mL)に入れて

時計皿で覆い,水約 30 mL を加える。

ニッケル製るつぼを,最初は水で,続いて塩酸(1+4)で 1 回洗浄してニッケル製るつぼを取り

出す。洗液は,ビーカーに入れる。塩酸 30 mL を徐々に加えて酸性とし,穏やかに加熱して過剰の

過酸化物を分解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り外し,硫酸(1+1)10 mL を加え,


4

M 8219-2

:2012

加熱して濃厚な白煙を発生させ,この状態で約 10 分間加熱を続ける。放冷した後,塩酸(1+1)20

mL 及び水約 50 mL を加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。

この溶液をろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,ビーカー内壁に付着した残さは,ポリスマン(ゴム

帽付きガラス棒)でこすり落とし,残さの全量を硫酸(2+98)でろ紙上に移す。残さを 60  ℃以上

に熱した硫酸(2+98)で 2,3 回,熱水で 2,3 回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(300 mL)

に集め,主液として保存する。

4)

ろ紙及び残さを白金るつぼに移し入れ,加熱して乾燥し,燃焼灰化した後,強熱する。放冷した後,

残さを硫酸(1+1)で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散さ

せ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸カリウム約 2 g を加え,最

初は穏やかに,続いて融成物が暗赤色になるまで加熱して,残さを融解する。

5)

放冷した後,白金るつぼを主液の入ったビーカー(300 mL)に入れ,加熱して融成物を溶解し,白

金るつぼを水で洗浄して白金るつぼを取り出す。洗液はビーカーに入れる。常温まで冷却した後,

溶液を 200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

c)

アルカリ融解法 

1)

試料をはかりとって白金るつぼに移し入れ,融解合剤(5.8)5 g を加え混合する。

2)

白金るつぼを白金製の蓋で覆って徐々に加熱し,1 000∼1 050  ℃に約 10 分間保持して試料を融解す

る。

3)

白金るつぼを熱源から取り出し,白金製の蓋を取り外して,白金るつぼ内壁に薄い層が形成される

ように,注意深く白金るつぼを揺り動かしながら融成物を固まらせる。

4)

放冷した後,白金るつぼ及び白金製の蓋をビーカー(300 mL)に入れ,塩酸(1+4)100 mL を加え

る。加熱して融成物を溶解した後,白金るつぼ及び白金製の蓋を水で洗浄して白金るつぼ及び白金

製の蓋を取り出す。洗液はビーカーに入れる。常温まで冷却した後,溶液を 200 mL の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8.2 

空試験液の調製 

空試験液は,試料を入れずに,試料溶液の調製と同じ操作を試料と併行して行って調製する。

8.3 

吸光度の測定 

試料溶液及び空試験液を

表 に従って分取し,それぞれを 100 mL の全量フラスコに移し入れ,硫酸ア

ンモニウム鉄(III)溶液(5.9)5 mL 及び L(+)-アスコルビン酸溶液(5.10)10 mL を加えて振り混ぜる。

塩酸(1+1)15 mL 及びジアンチピリルメタン溶液(5.11)30 mL を加え,水で標線まで薄める。この希釈

試料溶液が最終試料溶液である。

20 分以上静置した後,光路長 10 mm のセル

1)

を用いて波長 385 nm 付近の吸光度を空試験液を対照液と

して測定する。

1)

  チタン含有率が最低量レベルの場合,光路長 20 mm のセルを使用できる。

けい素含有率(質量分率)が 1 %を超える試料にアルカリ融解法を適用する場合は,試料溶液を,呈色

後の吸光度測定直前に,析出した二酸化けい素を除去するためにろ過することが望ましい。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

6 個の 100 mL の全量フラスコを用意し,それぞれにチタン標準液(5.13)0.0 mL,1.0 mL,3.0 mL,5.0

mL,7.0 mL 及び 10.0 mL を加え,硫酸アンモニウム鉄(III)溶液(5.9)5 mL 及び L(+)-アスコルビン酸


5

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溶液(5.10)10 mL を加えて振り混ぜる。塩酸(1+1)15 mL 及びジアンチピリルメタン溶液(5.11)30 mL

を加え,水で標線まで薄める。検量線用溶液は,試料と併行して調製する。

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した各検量線用溶液を 20 分間以上静置した後,光路長 10 mm のセル

1)

を用いて波長 385 nm

付近の吸光度をチタン標準液(5.13)添加 0.0 mL の検量線用溶液を対照液として,試料溶液の吸光度測定

と併行して測定する。得た吸光度と検量線用溶液中のチタン量(g)との関係線を作成して検量線とする。

10 

計算 

計算は,次による。

a)

チタン含有率の計算  8.3 で得た吸光度と,9.2 で作成した検量線とからチタン量を求め,試料中のチ

タン含有率を次の式によって算出する。

100

1

Ti

×

=

m

Ti

ρ

ここに,

Ti: 試料中のチタン含有率[質量分率(%)]

ρ

Ti

最終試料溶液中のチタン量(g)

m

1

次の式で算出される最終試料溶液 100 mL に含まれる
試料の質量(g)

200

0

1

V

m

m

×

=

ここに,

m

0

分析試料のはかりとり量(

g

表 参照)

V

分取量(

mL

表 参照)

b)

酸化チタン含有率の計算  試料中の酸化チタン含有率は,チタン含有率から次の式によって算出する。

TiO

2

1.668

×

Ti

ここに,

TiO

2

試料中の酸化チタン含有率[質量分率(

%

なお,酸化チタン含有率を報告値とする場合,丸めを行っていないチタン含有率から酸化チタン含

有率を求め,JIS M 8202 に規定された桁に丸める。

11 

許容差 

11.1 

室内再現許容差及び室間許容差 

室内再現許容差及び室間許容差は,

表 による。

表 2−許容差

単位  質量分率(%)

試料溶液調製方法

チタン含有率

室内再現許容差

R

d

室間許容差

a)

酸分解法 0.02

%以上 4.0 %以下

f(n)×(0.009 6×Ti+0.000 8) 

f(n)×(0.019 8×Ti+0.001 0) 

アルカリ焼成法 0.02

%以上 4.0 %以下

f(n)×(0.007 3×Ti+0.000 5) 

f(n)×(0.017 3×Ti+0.001 1) 

アルカリ融解法 0.02

%以上 4.0 %以下

f(n)×(0.011 3×Ti+0.000 6)

f(n)×(0.019 7×Ti+0.001 4)

許容差計算式中の f(n)の値は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現許容差の場

合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,Ti は,許

容差を求めるチタン定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

a)

  この規格における室間許容差は,各分析室において採択された分析値の,JIS M 8202 に規定された桁

に丸める前の値を用いて判定する。


6

M 8219-2

:2012

11.2 

対標準物質許容差 

対標準物質許容差

C

[質量分率(

%

]は,次の式による。

n

N

s

C

2

d

2

L

C

2

C

2

σ

σ

+

+

=

ここに,

s

C

試料と併行に分析した認証標準物質の各分析所平均値
の標準偏差(標準偏差を求める個々のデータは,認証
値決定試験参加分析所ごとの平均値)

[質量分率(%)

N

C

用いた認証標準物質の認証値決定試験参加分析所数

n: 認証標準物質の分析回数

σ

d

室内標準偏差(

表 による。)

σ

L

室間標準偏差(

表 による。)

表 3−標準偏差 

単位  質量分率(%)

試料溶液調製方法

室内標準偏差

σ

d

室間標準偏差

σ

L

酸分解法 0.009

Ti+0.000 8 

0.018 5×Ti+0.000 8 

アルカリ焼成法 0.007

Ti+0.000 5 

0.016 2×Ti+0.001 1 

アルカリ融解法 0.011

Ti+0.000 6

0.016 5×Ti+0.001 3

  Ti は,用いた認証標準物質のチタン含有率の認証値[質量分率(%)

]である。

認証が 1 分析室だけで行われている認証標準物質については,は次の式によって計算する。

n

C

2

d

2

L

2

2

σ

σ

+

=

認証が 1 分析室だけで行われている認証標準物質については,バイアスのない認証値であることが知ら

れてなければ,使用を避けることが望ましい。


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS M 8219-2:2012

  鉄鉱石−チタン定量方法−第 2 部:ジアンチピリルメタン吸光

光度法

ISO 4691:2009 Iron ores

− Determination of titanium − Diantipyrylmethane

spectrophotometric method

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇条番号
及び題名

内容

(II) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1  適用範

適用範囲を規定

1

適用範囲を規定

一致

2  引用規

2

3  一般事

鉄鉱石の定量方法に

共通の一般事項を規

追加

JIS

は鉄鉱石の定量に共通の事項

を JIS M 8202 に規定。技術的差異
については各欄に記す。

4  要旨

分析法概要を記載

3

分析法概要を記載

一致

5  試薬

使用する試薬を規定

4

使用する試薬を規定

一致

6  装置

使用する装置を規定

5

使用する装置を規定

削除

JIS

は,一般器具の規定を削除。 JIS は鉄鉱石定量に共通の事項を

JIS M 8202

に規定。技術的差異は

ない。

 6 サンプリング及び試料の

調製を規定

削除

サンプリング及び試料の調製は

JIS M 8202

に規定。技術的差異は

ない。

 7.1

分析回数を規定

削除

分析回数は JIS M 8202 に規定。技
術的差異はない。

7  試料は
かりとり

試料はかりとり量を
規定

 7.3

試料はかりとり量を規定

一致

7

M 82

19
-2


201

2


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇条番号

及び題名

内容

(II) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

8.1  試 料
溶液の調

試料溶液の調製手順

を規定

 7.4.1

試料溶液の調製手順を規

変更

ISO

規格の規定で抜けている操

作について JIS は補足。また,

ISO

規格に記載されている注に

ついて JIS として不適切なもの

を削除。

技術的差異は小さいので改正は

求めない。

8.2  空 試
験液の調

空試験液の調製手順
を規定

 7.2

空試験及びチェック分析
を規定

変更

JIS

はチェック分析の規定の項

がない。空試験について ISO 

格は具体的操作の記載がないが

JIS

は記載。

チェック分析は JIS M 8202 に規
定。技術的差異はない。空試験に

ついては ISO に操作の記載を提
案する。

8.3  吸 光
度の測定

吸光度の測定手順を
規定

 7.4.2

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO

規格に記載されている注 2

は,JIS では記載不要な内容な
ので削除。

技術的差異はないので改正は求
めない。

9.1  検 量
線用溶液
の調製

検量線用溶液の調製
を規定

7.4.3

検量線の作成を規定

一致

9.2  検 量
線の作成

検量線の作成を規定

7.4.3

検量線の作成を規定

変更

検量線の換算値について ISO 
格は濃度,JIS は量を採用。

また,JIS は対照液の規定を明
確にした。

JIS

は 他の 規格 と整 合さ せ てい

る。技術的差異はない。

対照液の規定は,ISO 規格の不備
で改正提案予定。

10  計算

含有率の算出手順を

規定

 8.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS

は ISO 規格の式を変更。

検量線の換算値の違いによる。技

術的差異はない。

10 b)

酸化チタン含有率の

算出手順を規定

 8.3

酸化チタン含有率の算出

方法を規定

変更

JIS

はチタンの最終結果の丸め

の前の値で酸化チタンの値を計
算。

ISO

規格の不備で改正提案予定。

11.1  室
内再現許
容差及び
室間許容

室内再現許容差及び

室間許容差を規定

8.2.1

許容差を規定

変更

ISO

規格は繰り返し回数を 2 回

と固定。JIS は回数を固定せず,
一般式で示す。

技術的差異は小さいので改正は

求めない。

 

8

M 82

19
-2


201

2


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇条番号

及び題名

内容

(II) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

8.2.2

分析値の決定方法を規定

削除

JIS

の分析値の決定方法は JIS M 

8202

に規定。技術的差異は小さ

い。

8.2.3

室間許容差の使い方を規

削除

ISO

規格は 8.2.1 と重複した内容

なので JIS は削除。ISO に訂正を
求める。

11.2  対
標準物質
許容差

対標準物質許容差を
規定

8.2.4

真度のチェック方法を規

変更

ISO

規格はチェック方法を規定

しているが,JIS は対標準物質
許容差の値の式だけを規定。

対標準物質の対象について JIS
は CRM だけだが,ISO 規格は,
RM も認めている。

JIS

は真度のチェック方法を JIS 

M 8202

に規定。対標準物質許容

差の値についてはこの規格で規

定しているので技術的差異はな
い。 
標準物質の対象など,誤記があ

り,ISO に訂正を求める。

8.2.5

最終結果の計算方法を規

削除

JIS

の 最終 分析 値の 決定 方 法は

JIS M 8202

に規定。表示桁につい

て JIS は商取引の実態を考慮して

JIS M 8202

に規定。ISO 規格と一

部技術的差異があるが,商取引に

支障はないので改正はしない。

9

試験報告記載事項を規定  削除

試験報告記載事項は JIS M 8202

に規定。技術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4691:2009,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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