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日本工業規格

JIS

 M

8132

-1992

鉱石中のひ素定量方法

Ores

−Methods for determination of arsenic

1.

適用範囲  この規格は,鉱石中のひ素定量方法について規定する。ただし,他の日本工業規格でひ素

定量方法が規定されている鉱石には適用しない。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析のための通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS M 8083

  ばら積み非鉄金属浮選精鉱のサンプリング方法

JIS M 8101

  非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

2.

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115 及び JIS K 0121 による。

3.

分析試料の採り方及び取扱い方

3.1

試料の採取と調製  試料の採取と調製は,JIS M 8101 及び JIS M 8083 による。

3.2

試料のはかり方  試料のはかり方は,次による。

(1)

試料のはかり採りに際しては,試料をよくかき混ぜて平均組成を表すように注意し,また,異物が混

入していないことを確かめなければならない。

(2)

試料は,105±5℃に調節されている空気浴に入れて乾燥し,2 時間後に空気浴から取り出し,デシケ

ーター中で常温まで放冷する。

乾燥減量が 2 時間につき 0.1%以下になるまで操作を繰り返す。

ただし,

硫化物などの含有のため変質しやすい試料の乾燥条件(温度,時間など)は,受渡当事者間の協議に

よる。

(3)

試料のはかり採りには化学はかりを用いて,

原則として規定された量を 0.1mg のけたまではかり採る。

4.

分析値の表し方及び操作上の注意

4.1

分析値の表し方  分析値の表し方は,次による。

(1)

分析値は質量百分率で表し,JIS Z 8401 によって,0.1%未満の場合は小数点以下第 4 位に,0.1%以上

の場合は小数点以下第 3 位に丸める。

(2)

分析は同一分析室内において 2 回繰り返して行い,これらの差が室内許容差(以下,許容差という。

未満のとき,その平均値を求め,JIS Z 8401 によって,0.1%未満の場合は小数点以下第 3 位に,0.1%


2

M 8132-1992

以上の場合は小数点以下第 2 位に丸める。

(3)  2

回繰り返して行った分析値の差が許容差以上のときは,改めて 2 回の分析をやり直す。

(4)

許容差は,

表 による。

表 1  許容差(

1

)

単位  %

定量方法

区分

許容差(繰返し)

0.5

以上 5

未満

0.100

蒸留分離よう素滴定法

5

以上

0.200

0.1

以上 0.5

未満

0.025

0.5

以上 1

未満

0.030

水酸化鉄共沈分離 
  原子吸光法

1

以上 5

未満

0.200

0.002

以上 0.02 未満

0.002 0

水酸化鉄共沈分離

  Ag・DDTC 吸光光度法

0.02

以上 0.2

未満

0.020 0

(

1

)  2

個の分析値が二つの区分にまたがるときは,2個の分析値の平

均値の該当する区分の許容差を適用する。

4.2

分析操作上の注意  分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,測定値を補正する。

5.

定量方法

5.1

定量方法の区分  鉱石中のひ素定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

蒸留分離よう素滴定法  この方法は,ひ素含有率 0.5%以上の試料に適用する。

(2)

水酸化鉄共沈分離原子吸光法  この方法は,ひ素含有率 0.1%以上 5%未満の試料に適用する。

(3)

水酸化鉄共沈分離 AgDDTC 吸光光度法  この方法は,ひ素含有率 0.002%以上 0.2%未満の試料に適

用する。

5.2

蒸留分離よう素滴定法

5.2.1

要旨  試料を硝酸,臭化水素酸及び塩酸で分解し,硫酸を加え加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解し,塩化ヒドラジニウム (2+)  及び臭化カリウムを加え,ひ素蒸留装置を用い

て蒸留する。留出液は,炭酸水素ナトリウムを加えて微アルカリ性とし,よう化カリウムを加え,でんぷ

んを指示薬としてよう素標準溶液で滴定する。

5.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸

(2)

塩酸 (1+1)

(3)

硝酸

(4)

ふっ化水素酸

(5)

臭化水素酸

(6)

硫酸 (1+1, 1+10)

(7)

水酸化ナトリウム溶液 (500g/l)

(8)

臭素

(9)

炭酸水素ナトリウム

(10)

臭化カリウム

(11)

よう化カリウム溶液 (100g/l)    この溶液は,使用の都度調製する。

(12)

過マンガン酸カリウム溶液 (5g/l)

(13)

塩化ヒドラジニウム (2+)  (塩酸ヒドラジン)


3

M 8132-1992

(14)

硫酸ヒドラジニウム (2+)  (硫酸ヒドラジン)

(15)

よう素標準溶液  よう素 12.7g をよう化カリウム 40g とともに水約 25ml に溶解し,塩酸 3 滴を加え,

水で 1 000ml とし,褐色瓶に移し入れ,保存する。この溶液 1ml はひ素約 0.003 7g に相当するが,標

定は次のように行う。

JIS K 8005

に規定する三酸化二ひ素 0.15g を 0.1mg のけたまではかり採り,ビーカー (300ml) に移

し入れ,水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 10ml を加え,加熱して溶解する。冷却後,フェノールフタレ

イン溶液 2,3 滴を指示薬として加え,溶液が無色になるまで硫酸 (1+10)  を滴加し,水を加えて液

量を約 150ml とし,炭酸水素ナトリウム約 5g を加えて微アルカリ性とする。以下,5.2.5(7)の手順に

従って操作して滴定を行い,よう素標準溶液 1ml に相当するひ素量を,次の式によって算出する。

1

1

7574

.

0

V

G

f

×

=

ここに,

f

1

よう素標準溶液 1ml に相当するひ素量 (g)

G

三酸化二ひ素はかり採り量 (g)

V

1

よう素標準溶液の使用量 (ml)

0.757 4

三酸化二ひ素 1g に相当するひ素量 (g)

(16)

臭素酸カリウム標準溶液  臭素酸カリウム 2.78g を水に溶解して 1 000ml とする。この溶液 1ml は,

ひ素約 0.003 7g に相当するが,標定は次のように行う。

三酸化二ひ素 0.15g を 0.1mg のけたまではかり採り,ビーカー (300ml) に移し入れ,水酸化ナトリ

ウム溶液 (100g/l) 10ml を加え,加熱して溶解する。冷却後,塩酸 (1+1) 100ml を加え,以下,

(

6

)

の手順に従って操作して滴定を行い,臭素酸カリウム標準溶液 1ml に相当するひ素量を,次の式によ

って算出する。

2

2

7574

.

0

V

G

f

×

=

ここに,

f

2

臭素酸カリウム標準溶液 1ml に相当するひ素量 (g)

G

三酸化二ひ素はかり採り量 (g)

V

2

臭素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)

0.757 4

三酸化二ひ素 1g に相当するひ素量 (g)

(17)

でんぷん溶液  でんぷん(溶性)1g に少量の水を加えて十分に振り混ぜ,約 500ml の熱水中にかき混

ぜながら少量ずつ注入し,約 1 分間煮沸した後,放冷する。この溶液は,使用の都度調製する。

(18)

メチルオレンジ溶液 (1g/l)

(19)

フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン 0.1g をエタノール (95) 90ml に溶解した後,水で

100ml

とする。

5.2.3

装置  装置は,次による。

ひ素蒸留装置  図 に装置の一例を示す。


4

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図 1  ひ素蒸留装置(一例)

5.2.4

試料はかり採り量  試料はかり採り量は,原則として表 による。

表 2  試料はかり採り量

ひ素含有率

%

試料はかり採り量

g

0.5

以上 5 未満

1

5

以上 0.3∼0.5(

2

)

(

2

)

試料は,ひ素量が150mg を超え
ないようにはかり採る。

5.2.5

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり採り,ビーカー (200∼300ml)  に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 13ml,臭化水素酸 10ml

及び塩酸 20ml を加え(

3

)

,穏やかに加熱して分解する。

(2)

硫酸 (1+1) 10∼20ml を加え,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を十分に発生させ,硝酸を除去する。室

温まで放冷後,塩酸 (1+1) 40ml を加え,穏やかに加熱して可溶性塩を溶解する(

4

)

(3)

この溶液を冷却した後,ひ素蒸留装置の蒸留フラスコに移し入れ,塩酸 60ml を 2,3 回に分けてビー

カーを洗浄し,蒸留フラスコの主液に合わせる。


5

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(4)

塩化ヒドラジニウム (2+) 1g(

5

)

及び臭化カリウム 2g を加えた後,留出液の受器に水約 100ml を加え,

冷却管の先端がこの中に浸るように蒸留装置を組み立てる。

(5)

穏やかに蒸留フラスコを加熱し,約 40 分で留出液 70∼80ml を採取する。

(6)

留出液にフェノールフタレイン溶液 2,3 滴を指示薬として加え,冷却しながら溶液が紅色になるまで

水酸化ナトリウム溶液を加える。次に,溶液が無色になるまで硫酸 (1+10)  を滴加した後,炭酸水素

ナトリウム 10g を加え,十分かき混ぜる。

(7)

よう化カリウム溶液 3∼5ml を加えた後,でんぷん溶液 5ml を指示薬として加え,よう素標準溶液で

滴定し(

6

)

,溶液が無色から青紫色に変わった点を終点とする。

(

3

)

臭化水素酸の代わりに臭素を用いることができる。この場合,硝酸7ml,臭素3ml 及び塩酸20ml

を加え,穏やかに加熱して分解する。

(

4

)

残さ中にひ素が含まれる場合は,ろ紙(5 種 B)を用いてビーカー (500ml) にろ過し,温水で

十分に洗浄した後,少量の水を用いて残さをポリ四ふっ化エチレンビーカー (200ml) に洗い移

す。硝酸 5ml,過マンガン酸カリウム溶液 1ml,ふっ化水素酸 3∼5ml 及び硫酸 (1+1) 1ml を加

え,加熱して二酸化けい素を揮散させ,硫酸の白煙を発生させる。放冷後,水約 10ml 及び塩酸

(1

+1) 5ml を加えて,可溶性塩を溶解し,主液に合わせ,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生

させる。放冷後,塩酸 (1+1) 40ml を加え,穏やかに加熱して可溶性塩を溶解した後,(3)以降

の手順に従う。

(

5

)

塩化ヒドラジニウム (2+) 1g の代わりに硫酸ヒドラジニウム (2+) 1g を用いることができる。

(

6

)

ひ素の滴定には,臭素酸カリウム標準溶液を用いることができる。この場合の滴定操作は,次

による。

(5)

で得られた留出液を約 80℃に加温し,

メチルオレンジ溶液 1 滴を指示薬として加え,

臭素酸カリウム標準溶液を用いて滴定する。赤色が薄くなったところで,さらにメチルオレン

ジ溶液 1 滴を加えて滴定を続け,溶液が黄色又は無色に変わった点を終点とする。試料中のひ

素含有率を,次の式によって算出する。

100

2

4

×

×

=

m

f

V

A

s

ここに,  V

4

:  臭素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)

f

2

:  臭素酸カリウム標準溶液 1ml に相当するひ素量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

A

s

:  ひ素(質量%)

5.2.6

計算  試料中のひ素含有率を,次の式によって算出する。

100

1

3

×

×

=

m

f

V

A

s

ここに,

V

3

よう素標準溶液の使用量

 (ml)

f

1

よう素標準溶液

1ml

に相当するひ素量

 (g)

m

試料はかり採り量

 (g)

A

s

ひ素(質量

%

5.3

水酸化鉄共沈分離原子吸光法

5.3.1

要旨  試料を硝酸,臭化水素酸及び塩酸で分解し,硫酸を加え加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解した後,塩化鉄

 (III)

及びアンモニア水を加え,ひ素を水酸化鉄

 (III)

と共沈さ

せ,こし分ける。沈殿は塩酸に溶解した後,水で一定量に薄め,原子吸光光度計を用いて吸光度を測定す

る。


6

M 8132-1992

5.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸

(2)

塩酸

 (1

1, 1

2)

(3)

硝酸

(4)

ふっ化水素酸

(5)

臭化水素酸

(6)

硫酸

 (1

1)

(7)

アンモニア水

(8)

アンモニア水

 (1

99)

(9)

臭素

(10)

塩化アンモニウム

(11)

塩化鉄

 (III)

溶液  塩化鉄

 (III)

(六水和物)

48.4g

を塩酸

 (1

100)

に溶解して

1 000ml

とする。この

溶液

1ml

は,約

10mg

の鉄を含む。塩化鉄

 (III)

(六水和物)は,ひ素の含有率

0.000 05%

以下のもの

を用いる。

(12)

過マンガン酸カリウム溶液

 (5g/l)

(13)

標準ひ素溶液

 (0.2mgAs/ml)

  三酸化二ひ素

0.264g

をはかり採り,ビーカー

 (500ml)

に移し入れ,水

酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 10ml

を加え,加熱して溶解する。水約

300ml

を加えた後,5.2.2(19)によ

って調製したフェノールフタレイン溶液

2

3

滴を指示薬として加え,硫酸

 (1

10)

を滴加し,溶液

が無色になったら更に

2

3

滴を加えて微酸性とする。臭素水(飽和)を溶液がわずかに黄色を呈する

まで加えた後,加熱して過剰の臭素を追い出す。放冷後,

1 000ml

の全量フラスコに移し入れ,水で

標線まで薄める。

5.3.3

試料はかり採り量  試料はかり採り量は,原則として表 による。

表 3  試料はかり採り量

ひ素含有率

%

試料はかり採り量

g

0.1

以上 1 未満

0.5

1

以上 5 未満

0.1

5.3.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり採り,ビーカー

 (300ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸

13ml

,臭化水素酸

10ml

及び

塩酸

20ml

を加え(

3

)

,穏やかに加熱して分解する。

(2)

硫酸

 (1

1) 10ml

を加え,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を十分に発生させる。室温まで放冷後,塩酸

 (1

2) 30ml

を加え,穏やかに加熱して可溶性塩を溶解する。ろ紙(

5

B

)を用いてろ過し,残さは温

水で十分洗浄する(

7

)

。ろ液及び洗液はビーカー

 (500ml)

に受け,水を加えて液量を約

150ml

とする。

(3)

この溶液に塩化アンモニウム

5g

を加え,かくはんして溶解した後,塩化鉄

 (III)

溶液を加え(

8

)

,かき

混ぜながらアンモニア水を加え,水酸化鉄

 (III)

の沈殿が出始めたらさらに

5ml

を加え,加熱して数

分間煮沸する。直ちに沈殿をろ紙(

5

A

)を用いてこし分け,温アンモニア水

 (1

99)

で数回洗浄

した後,温水で元のビーカー

 (500ml)

に洗い移す。ろ紙上から塩酸

 (1

1) 10ml

を少量ずつ加えて,

水酸化物の沈殿を溶解した後,ろ紙を温水で十分に洗浄する。この溶液は,沈殿を洗い移した元のビ

ーカー

 (500ml)

に受け,穏やかに加熱して沈殿を溶解する。

(4)

室温まで冷却した後,

100ml

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。


7

M 8132-1992

(5)

この溶液の一部を採り(

9

)

,原子吸光光度計の酸化二窒素−アセチレンフレーム(

10

)

中に噴霧し,波長

193.7nm

又は

197.2nm

の吸光度を測定する。

(

7

)

残さ中にひ素が含まれる場合は,少量の水を用いて残さをポリ四ふっ化エチレンビーカー(例

えば,

100ml

)に洗い移す。硝酸

5ml

,過マンガン酸カリウム溶液

1ml

,ふっ化水素酸

3

5ml

び硫酸

 (1

1) 1ml

を加え,加熱して二酸化けい素を揮散させ,硫酸の白煙を発生させる。放冷

後,水約

10ml

及び塩酸

 (1

1) 5ml

を加えて可溶性塩を溶解し,主液に合わせる。

(

8

)

塩化鉄

 (III)

溶液の添加量は,

はかり採った試料中に含まれる鉄量と加える鉄量の合計が

150mg

になるようにする。はかり採った試料中に含まれる鉄量が

150mg

以上の場合は,塩化鉄

 (III)

液は添加しない。空試験には,塩化鉄

 (III)

溶液

15ml

を添加する。

(

9

)

溶液中に塩化鉛の結晶が析出した場合,又は浮遊物が認められた場合は,溶液の一部を乾いた

ろ紙(

5

A

)でろ過し,ろ液を用いる。

(

10

)

アセチレン−空気フレームを用いてもよい。

5.3.5

計算  5.3.6 で作成した検量線からひ素量を求め,試料中のひ素含有率を,次の式によって算出する。

100

×

=

m

A

A

s

ここに,

A

試料溶液中のひ素検出量

 (g)

m

試料はかり採り量

 (g)

A

s

ひ素(質量

%

5.3.6

検量線の作成  あらかじめ塩酸

 (1

1) 10ml

及び塩化鉄

 (III)

溶液

15ml

(

11

)

を加えた数個の

100ml

全量フラスコに,ひ素標準液の各種液量(ひ素として

0

5mg

)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

以下,5.3.4(5)の手順に従って試料と同様に操作し,試料と並行して測定した吸光度とひ素量との関係線を

作成し,原点に平行移動して検量線とする。

(

11

)

はかり採った試料中の鉄量が

150mg

以上の場合は,

その鉄量と同量になるように塩化鉄

 (III)

液を加える。

5.4

水酸化鉄共沈分離 AgDDTC 吸光光度法

5.4.1

要旨  試料を硝酸,臭化水素酸及び塩酸で分解し,硫酸を加え加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解した後,塩化鉄

 (III)

及びアンモニア水を加え,ひ素を水酸化鉄

 (III)

と共沈さ

せ,こし分ける。沈殿は塩酸に溶解した後,水で一定量に薄め,その一部を採り,ひ素を三水素化ひ素と

して気化させる。これを

Ag

DDTC

のクロロホルム溶液に吸収させ,その吸光度を測定する。

5.4.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸

(2)

塩酸

 (1

1, 1

2)

(3)

硝酸

(4)

ふっ化水素酸

(5)

臭化水素酸

(6)

硫酸

 (1

1)

(7)

アンモニア水

(8)

アンモニア水

 (1

99)

(9)

臭素

(10)

亜鉛  JIS K 8012 のひ素分析用(砂状)


8

M 8132-1992

(11)

塩化アンモニウム

(12)

塩化すず

 (II)

溶液  塩化すず

 (II)

(二水和物)

40g

を塩酸に溶解し,塩酸で

100ml

とする。小粒のす

2

3

個を加えて褐色瓶に保存する。使用時に水で

10

倍に薄める。

(13)

塩化鉄

 (III)

溶液  5.3.2(11)による。

(14)

よう化カリウム溶液

 (200g/l)

  この溶液は,使用の都度調製する。

(15)

過マンガン酸カリウム溶液

 (5g/l)

(16)

 L

−アスコルビン酸

(17)

酢酸鉛溶液  酢酸鉛(三水和物)

12g

を酢酸

1

2

滴と水に溶解して

100ml

とする。

(18)

吸収液

A

  ジエチルジチオカルバミン酸銀

 (Ag

DDTC) 0.25g

とブルシン(二水和物)

0.1g

にクロロホ

ルム

100ml

を加え,よくかき混ぜて溶解し,褐色瓶に保存する。溶解中にクロロホルムが揮散したと

きは,クロロホルムを加え,

100ml

とする。

(19)

吸収液

B

Ag

DDTC0.5g

とピリジン

100ml

を加え,よくかき混ぜて溶解し,褐色瓶に保存する。

(20)

クロロホルム

(21)

ピリジン

(22)

標準ひ素溶液

 (0.001mgAs/ml)

  三酸化二ひ素

0.132g

をはかり採り,ビーカー

 (500ml)

に移し入れ,

水酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 10ml

を加え,加熱して溶解する。水約

300ml

を加えた後,5.2.2(19)

よって調製したフェノールフタレイン溶液

2

3

滴を指示薬として加え,溶液が無色になるまで硫酸

 (1

10)

を滴加し,

1 000ml

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液とする。この原液を使

用の都度,必要量だけ水で正確に

100

倍に希釈して標準ひ素溶液とする。

5.4.3

装置  図 に三水素化ひ素発生吸収装置の一例を示す。


9

M 8132-1992

図 2  三水素化ひ素発生吸収装置(一例)

5.4.4

試料はかり採り量  試料はかり採り量は,原則として表 による。

表 4  試料はかり採り量

ひ素含有率

%

試料はかり採り量

g

0.002

以上 0.02 未満

0.5

0.02

以上 0.2 未満

0.2

5.4.5

操作  定量操作は,次の手順による。

(1)

5.3.4(1)

(4)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液の一部を分取し(

12

)

,三水素化ひ素発生瓶に移し入れ,塩酸

 (1

1) 2ml

,硫酸

 (1

1) 6ml

及び

水を加えて液量を約

40ml

とする。

(3)

  L

−アスコルビン酸

1g

を加え,かくはんし,

2

3

分間静置した後,よう化カリウム溶液

15ml

及び塩

化すず

 (II)

溶液

8ml

を加えて振り混ぜ,

15

25

℃の水中に約

10

分間放置する。

(4)

三水素化ひ素発生瓶に亜鉛約

3g

を投入した後,三水素化ひ素発生瓶,導管及び吸収液

A

(

13

)

10ml

を入

れた三水素化ひ素吸収管を手早く連結する。三水素化ひ素発生瓶を

15

25

℃の水中に浸したまま,約

1

時間放置して吸収液

A

に三水素化ひ素を吸収させる。

(5)

吸収液にクロロホルムを加えて正確に

10ml

とし,この溶液の一部を吸光光度計の吸収セルに採り,

クロロホルムを対照液として波長

510nm

付近の吸光度を測定する。

(

12

)

分取量は,ひ素

1

20

µg

相当量とする。

(

13

)

吸収液

A

の代わりに吸収液

B

を用いることができる。この場合の操作は,次による。(1)で得ら

れた試料溶液から,ひ素として

1

15

µg

相当量を分取し,三水素化ひ素発生瓶に移し入れ,塩

 (1

1) 2ml

,硫酸

 (1

1) 6ml

及び水を加えて液量を約

40ml

とする。

L

−アスコルビン酸

1g


10

M 8132-1992

を加え,かくはんし,

2

3

分間静置した後,よう化カリウム溶液

15ml

及び塩化すず

 (II)

溶液

8ml

を加えて振り混ぜ,

15

25

℃の水中に約

10

分間放置する。三水素化ひ素発生瓶に亜鉛約

3g

を投入した後,三水素化ひ素発生瓶,導管及び吸収液

B5ml

を入れた三水素化ひ素吸収管を手

早く連結する。三水素化ひ素発生瓶を

15

25

℃の水中に浸したまま,約

1

時間放置して吸収液

B

に三水素化ひ素を吸収させる。この溶液の一部を吸光光度計の吸収セルに採り,ピリジンを

対照液として波長

530nm

付近の吸光度を測定する。作成した検量線からひ素量を求め,5.4.6 

よって試料中のひ素含有率を算出する。

検量線の作成は,次による。

あらかじめ塩化鉄

 (III)

溶液

3ml

を加えた数個の三水素化ひ素発生瓶に,ひ素標準液の各種

液量(ひ素として

0

15

µg

)を段階的に加える。塩酸

 (1

1) 2ml

,硫酸

 (1

1) 6ml

及び水を加

えて液量を約

40ml

とし,以下,上記手順に従って試料と同様に操作し,試料と並行して測定し

た吸光度とひ素量との関係線を作成し,検量線とする。

5.4.6

計算  5.4.7 で作成した検量線からひ素量を求め,試料中のひ素含有率を,次の式によって算出す

る。

100

×

×

=

B

m

A

A

s

ここに,

A

分取した試料溶液中のひ素検出量

 (g)

m

試料はかり採り量

 (g)

B

試料溶液の分取比

A

s

ひ素(質量

%

5.4.7

検量線の作成  あらかじめ塩化鉄

 (III)

溶液

3ml

を加えた数個の三水素化ひ素発生瓶に,標準ひ素

溶液の各種液量(ひ素として

0

20

µg

)を段階的に加え,塩酸

 (1

1) 2ml

,硫酸

 (1

1) 6ml

及び水を加え

て液量を約

40ml

とする。以下,5.4.5(3)(5)の手順に従って試料と同様に操作し,試料と並行して測定し

た吸光度とひ素量との関係線を作成し,検量線とする。


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M 8132-1992

鉱石中のひ素定量方法改正原案作成委員会  構成表(

50

音順)

氏名

所属

(委員長)

斉      加実彦

東洋大学

飯  田  隆  俊

東邦亜鉛株式会社

稲  垣  勝  彦

日本鉱業協会

岩  田  晶  夫

住友金属鉱山株式会社

小  林  昭  左

三井金属鉱業株式会社

高  木  俊  毅

資源エネルギー庁

束  原      巌

古河電気工業株式会社

中  村      靖

日本鉱業株式会社

橋  爪      昉

三井金属鉱業株式会社

藤  田  富  雄

工業技術院標準部

藤  貫      正

工業技術院地質調査所

前  川      泱

大蔵省造幣局

山  本  泰  一

同和鉱業株式会社

渡  辺  隆  夫

三菱金属株式会社

審議参加者氏名

所属

奥  泉  洋  一

資源エネルギー庁

久  米      均

工業技術院標準部

渋  谷  敏  和

住友金属鉱山株式会社

芹  田  吉  実

同和鉱業株式会社

能  登  善  徳

日本鉱業株式会社

野々口  桂  介

住友金属鉱山株式会社

野  村  絋  一

三菱金属株式会社

保  坂  駒  雄

資源エネルギー庁

村  井  幸  雄

日本鉱業株式会社

渡  部  武  雄

三井金属鉱業株式会社