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M 8111 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。

これによって JIS M 8111 : 1963 は改正され,この規格に置き換えられる。


日本工業規格

JIS

 M

8111

 : 1998

鉱石中の金及び銀の定量方法

Method for determination of gold and silver in ores

序文  この規格は 1994 年第 1 版として発行された ISO 10378, Copper sulfide concentrates−Determination of

gold and silver contents

−Fire assay gravimetric and atomic absorption spectrometric method  を元に作成した日本

工業規格である。

なお,試験報告書は,日本工業規格として必要としないため省略してある。

1.

適用範囲  この規格は,鉱石中の 0.5g/t 以上 1 000g/t 以下の金及び 1g/t 以上 1 500g/t 以下の銀の定量方

法について規定する。ただし,他の日本工業規格で金及び銀の定量方法が規定されている鉱石には適用し

ない。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 10378 : 1994

  Copper sulfide concentrates−Determination of gold and silver contents−Fire

assay gravimetric and atomic absorption spectrometric method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8090

  酸化鉛 (II) (試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS M 8083

  ばら積み非鉄金属浮選精鉱のサンプリング方法

JIS M 8101

  非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

3.

一般事項

3.1

共通事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0116 及び JIS K 0121 の規定による。

3.2

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

a)

けい酸鉱  けい酸を主成分とし,還元力及び酸化力をほとんどもっていない鉱石。

b)

酸化鉱  酸化鉄 (III) ,酸化マンガン (IV) などを含有し,酸化力をもっている鉱石。

c)

硫化鉱  硫化物を含有し,還元力をもっている鉱石。

d)

還元力  るつぼ融解において,規定量の金属鉛(鉛ボタン)を得るために添加する硝酸カリウム(硝


2

M 8111 : 1998

石)などの酸化剤を還元する力。

e)

酸化力  るつぼ融解において,所定の鉛ボタンを得るために添加する小麦粉などの還元剤を酸化する

力。

f)

調合  試料のるつぼ融解において,30∼40g の鉛ボタンを生じ,かつ,試料主成分などをスラグとし

て分離するのに適する量の試料,酸化鉛 (II) 及び融剤をはかり合わせる操作。

g)

るつぼ融解  融剤と混合した試料を粘土るつぼを用いて還元状態で融解し,金,銀及びその他の貴金

属元素を鉛ボタンに捕集する操作。

h)

灰吹  鉛ボタンをキューペル(灰皿)に入れ,酸化状態で融解し,鉛及び鉛ボタンに付随した試料成

分などをキューペルに吸収させ,金,銀及びその他の貴金属元素を金銀ビード(金銀合金)として分

離する操作。

i)

分金  金銀ビードを硫酸又は硝酸中で加熱して,銀及びその他の貴金属を浸出溶解させ金粒を分離す

る操作。

3.3

金銀分析方法の概要

a)

化学試験などによって,概略の試料組成及び金,銀含有量を推定し,適用する試料の融解方法を決定

する。

b)

必要に応じて,試料の還元力又は酸化力を求め,試料,融剤などの調合を行う。

c)

b)

で調合したものをよく混合した後,るつぼに移し入れ,るつぼ融解を行い鉛ボタンを得る。

d)

鉛ボタンを灰吹して得た金銀ビードの質量をはかる。

e)

金銀ビードを分金して得た金粒の質量をはかり,金の質量を求める。

f)

金銀ビードの質量から金の質量を差し引いて銀の質量を求める。

g)

スラグ及び使用したキューペル中の金及び銀を分析し,先に得た金及び銀の質量を補正し,試料中の

金及び銀含有量を求める。

4.

分析試料の採り方及び取扱い方

4.1

試料の採取及び調製  試料の採取及び調製は,JIS M 8083 又は JIS M 8101 の規定による。

4.2

試料の取扱い方  試料のはかり方は,次による。

a)

試料のはかり採りに際しては,試料をよくかき混ぜて平均組成を代表するように注意し,また,異物

が混入していないことを確かめなければならない。

b)

試料は,105℃±5℃に調節されている空気浴に入れて乾燥し,2 時間ごとに空気浴から取り出し,デ

シケーター中で常温まで放冷する。乾燥は,乾燥減量が 2 時間につき 0.1% (m/m) 以下になるまで繰

り返す。ただし,硫化物などを含有するため変質しやすい試料の乾燥条件(温度,時間など)は,受

渡当事者間の協議による。

c)

試料のはかり採りには,通常,化学はかりを用いて,1mg のけたまではかり採る。

5.

分析値の表し方及び操作上の注意

5.1

分析値の表し方  分析値の表し方は,次による。

a)

分析値は g/t で表し,JIS Z 8401 の規定によって金は小数点以下第 2 位に,銀は小数点以下第 1 位に丸

める。

b)

分析は,同一分析室において,室内再現測定条件で,等しい質量の 2 個の試料を用いて,2 回繰り返

して行い,得られた金及び銀の質量の差が室内再現許容差(以下,許容差という。

)以下のとき,分析


3

M 8111 : 1998

値を算出して平均値を求め,JIS Z 8401 の規定によって金は小数点以下第 1 位に,銀は整数に丸めて

報告値とする。

c)

2

回繰り返して行い,得られた金及び銀の質量の差が許容差を超えるときは,JIS Z 8402 の 6.4.2(適

用方式 A)の規定による。

d)

許容差は,はかり採った試料中の金及び銀の質量に応じて,

表 及び表 による。

表 1  許容差(金)

単位 mg

金量

許容差

          0.50 未満 0.01

 0.50

以上  1.00 未満 0.02

 1.00

以上  2.00 未満 0.03

 2.00

以上  3.00 未満 0.04

 3.00

以上  5.00 未満 0.05

 5.00

以上 10.00 未満 0.07

10.00

以上 20.00 未満 0.10

20.00

以上 30.00 以下 0.15

表 2  許容差(銀)

単位 mg

銀量

許容差

         5.0 未満 0.1

 5.0

以上 10.0 未満 0.2

10.0

以上 30.0 未満 0.3

30.0

以上 50.0 以下 0.5

6.

予備試験  予備試験は,次による(

1

)

(

1

)

試料の組成,性状などが判明している場合は省略できる。

a)

試薬,器具及び装置  試薬,器具及び装置は,7.2 及び 7.3 による。

b)

試料の組成分析  適用する融解試料の調製方法を決定するため,適切な分析法により,概略の試料組

成及び金・銀含有量を推定する。

c)

酸化力試験

1)

7.4.1.1

7.4.2 及び 7.4.3 の手順に従って操作する。

ただし,調合は

表 又は表 を参考に,金及び銀の含有量に応じて調合する。

なお,融剤は上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり採る。

2)

鉛ボタンの質量を上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり,酸化力を次の式によって算出する。

m

P

F

O

×

12

p

ここに,

O

p

:  酸化力

F

:  小麦粉のはかり採り量 (g)

P

:  鉛ボタンの質量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)


4

M 8111 : 1998

表 3  試料及び試薬のはかり採り量の例 (1)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 40g

45g

酸化鉛 (II)

35g

35g

ほう砂ガラス 20g

20g

けい酸 10g(又はガラス粉末 20g)

12g

小麦粉 4g

3g

鉄くぎ

2

1

表 4  試料及び試薬のはかり採り量の例 (2)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 20g

35g

酸化鉛 (II)

80g

45g

ほう砂ガラス 12g

15g

けい酸 10g(又はガラス粉末 20g)

12g

小麦粉 4g

3g

d)

還元力試験

1)

7.4.1.1

7.4.2

及び

7.4.3

の手順に従って操作する。

ただし,

表 5

を参考に,金及び銀の含有量に応じて調合する。

なお,融剤は上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり採る。

粘土るつぼは内容量約 200ml のものを用いる。

2)

鉛ボタンの質量を上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり,

還元力を次の式によって算出する

(

2

)

m

P

R

ここに,

R

:  還元力

P

:  鉛ボタンの質量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

(

2

)

還元力が極めて小さいときは,小麦粉の一定量を加えて還元力試験を行い,還元力を次の式に

よって算出する。

m

F

P

R

×

12

ここに,

R

:  還元力

F

:  小麦粉のはかり採り量 (g)

P

:  鉛ボタンの質量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

表 5  試料及び試薬のはかり採り量の例 (3)

試料及び試薬

はかり採り量

試料 5g

ソーダ灰 40g 
酸化鉛 (II)

60g

ほう砂ガラス 8g

7.

定量方法 


5

M 8111 : 1998

7.1

要旨

  試料を酸化鉛 (II) 及び融剤と混合し,融解試料を調製した後,るつぼ融解を行い,金及び銀

を鉛ボタン中に捕集し,他の試料成分と分離する。鉛ボタンを灰吹することにより得られた金銀ビードの

質量をはかる。次いで,金銀ビードを分金して得られた金の質量をはかる。

7.2

試薬

a)

塩酸

b)

硝酸

c)

硝酸 (111100)

d)

硝酸 (1783) 

  塩化物イオンを含まない硝酸  (

ρ

20

1.42g/ml)

を用いて調製する。

e)

硫酸

  (比重  約 1.84)塩化物イオンを含まないもの。

f)

硫酸 (2119)

g)

硫酸 (15) 

  硫酸  [

e)

]

を用いて調製する。

h)

王水(塩酸 3,硝酸 1

i)

臭化カリウム溶液 (50g/l)

j)

塩化ナトリウム

k)

硝酸カリウム(硝石)

l)

炭酸ナトリウム(ソーダ灰)

m)

酢酸鉛溶液 (100g/l)

n)

酸化鉛 (II) 

JIS K 8090

(試金用)

o)

硫酸ヒドラジニウム (2)  溶液 (10g/l)

p)

無水四ほう酸ナトリウム(ほう砂ガラス)

  粒度 420

µ

m

以下のもの。

q)

二酸化けい素(けい酸)

JIS K 8885

(無水けい酸,沈降製)粒度 149

µ

m

以下のもの。

r)

ガラス粉末

  粒度 420

µ

m

以下のもの。

s)

小麦粉

t)

鉄くぎ

  長さ 12∼15cm のもの。

u)

[99.99% (m/m)  以上]

v)

標準ビスマス溶液 (20

µgBi/ml) 

  ビスマス[99.9% (m/m) 以上]1.00g を硝酸 (1+1) 20ml で分解し,

冷却後,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,硝酸 20ml を加えた後,水で標線まで薄めて原液

(1mgBi/ml)

とする。使用の都度,必要量だけ硝酸 (1+100)  で正確に 50 倍に薄めて標準ビスマス溶液

とする。

w)

標準鉛溶液 (10

µgPb/ml) 

  鉛[99.9% (m/m)  以上]1.00g を硝酸 (1+1) 30ml で分解し,冷却後,1 000ml

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPb/ml) とする。使用の都度,必要量だけ

水で正確に 100 倍に薄めて標準鉛溶液とする。

x)

標準パラジウム溶液 (5

µgPd/ml) 

  パラジウム[99.9% (m/m)  以上]0.100g を王水(塩酸 3,硝酸 1)

10ml

で分解し,冷却後,100ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPd/ml) と

する。使用の都度,必要量だけ水で正確に 200 倍に薄めて標準パラジウム溶液とする。

y)

標準白金溶液 (50

µgPt/ml) 

  白金[99.9% (m/m) 以上]0.100g を王水(塩酸 3,硝酸 1)10ml で分解

し,冷却後,100ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPt/ml) とする。使用の

都度,必要量だけ水で正確に 20 倍に薄めて標準白金溶液とする。

z)

標準銀溶液 (10

µgAg/ml) 

  銀[99.9% (m/m)  以上]1.00g を硝酸 (1+1) 20ml で分解し,冷却後,褐色

の 1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgAg/ml) とする。使用の都度,


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M 8111 : 1998

必要量だけ水で正確に 100 倍に薄めて標準銀溶液とする。

7.3

器具及び装置

a)

融解炉

  1 200℃まで昇温でき,温度制御可能なもの。

b)

灰吹炉

  1 100℃まで昇温でき,温度制御可能なもの。

c)

マッフル炉

  1 000℃まで昇温でき,温度制御可能なもの。

d)

粘土るつぼ

  耐火粘土製で,内容量約 200ml(以下 2 号という)

,約 330ml(以下 3 号という)

,約 380ml

(以下 4 号という)のもの。

e)

キューペル

  骨灰又は酸化マグネシウム製で約 50g の鉛を吸収できるもの。

f)

モールド

  鋳鉄製で内面がコーン形丸底,内径約 70mm,深さ約 50mm のもの。

g)

ばい焼皿

  内径 130mm のもので,使用前にべんがらをやや厚く塗布し,乾燥したもの。

h)

分金フラスコ

  容量 60ml のもの。

i)

微量はかり

  0.001mg のけたまではかれるもの。

7.4

操作

7.4.1

融解試料の調製

7.4.1.1

基準法

  この方法は,主としてけい酸鉱及び銅含有率 3% (m/m)  以上の酸化鉱に適用する。

a)

表 4

及び

表 6

8(

3

)(

4

)

を参考に,金及び銀の含有量に応じて調合する。

なお,融剤は上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり採る。

b)

光沢紙上で試料と試薬が均一となるまで混合した後

(

5

)

全量を 3 号又は 4 号粘土るつぼに移し入れる。

c)

粘土るつぼの底部を軽く作業台に打ち当てて内容物を緻密に詰めた後,塩化ナトリウムで約 12mm の

厚さに被覆する。

(

3

)

一般けい酸鉱の場合は,通常

6

,少量の硫化物を含む場合は

7

,マグネシウム,アルミニウ

ム及びカルシウムの酸化物のいずれかを多量に含む場合は

8

,銅含有率3% (m/m)  以上の酸化

鉱には

4

の例を用いる。

(

4

)

金銀含有量が,金 1 に対し銀 2.5 以下の場合は,金の 10 倍量の銀を加えた試料を調製し,並行

して全操作を行い金を定量する。銀は加銀しない融解試料から得られた金銀ビードの質量から,

加銀した融解試料から得られた金の質量を差し引いて求める。

(

5

)

試料と試薬が均一に混合できれば,直接粘土るつぼ中に移し入れ,混合してもよい。

表 6  試料及び試薬のはかり採り量の例 (4)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 40g

45g

酸化鉛 (II)

45g

30g

ほう砂ガラス 8g

20g

けい酸

− 12g

小麦粉 3g

2

∼3g


7

M 8111 : 1998

表 7  試料及び試薬のはかり採り量の例 (5)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 45g

45g

酸化鉛 (II)

45g

30g

ほう砂ガラス 10g

15g

けい酸

− 12g

小麦粉

2

∼3g 2∼3g

鉄くぎ

1

∼2 本

1

表 8  試料及び試薬のはかり採り量の例 (6)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 30g

40g

酸化鉛 (II)

55g

45g

ほう砂ガラス 18g

15g

けい酸 10g(又はガラス粉末 20g)

20g

小麦粉 3g 2∼3g

7.4.1.2

硝石法

  この方法は,還元力試験による還元力が 11 以下の鉱石に適用する

(

6

)

a)

表 9(

4

)

を参考に,金及び銀の含有量に応じて調合する。

なお,融剤は上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり採る。

b)

7.4.1.1

b)

及び

c)

の手順によって操作する。

(

6

)

6.

d)

によって還元力を求め,酸化鉛 (II) 及び硝石の量を次の式によって決定する。ただし,

硝石の量は20g までとし,それ以上となる場合は,試料量を減じるか,

7.4.1.5

の湿乾併用法によ

る。

L

R

×

m

×1.4

4

30

m

R

N

×

ここに,

R

:  還元力

L

:  酸化鉛 (II) の量 (g)

N

:  硝石の質量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

表 9  試料及び試薬のはかり採り量の例 (7)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 40g

40g

酸化鉛 (II)

85g

45g

ほう砂ガラス 12g

15g

けい酸 3g(又はガラス粉末 6g)

20g

硝石 7.5g  −

小麦粉

2

∼3g

7.4.1.3

鉄くぎ法

  この方法は,主として硫化鉱及び銅含有率 3% (m/m)  以下の酸化鉱に適用する

(

7

)

a)

表 10(

4

)

を参考に,金及び銀の含有量に応じて調合する。

なお,融剤は上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかり採る。

b)

7.4.1.1

b)

及び

c)

の手順によって操作する。

(

7

)

融解操作において,マット又はスパイスが生成するか,あるいはるつぼ融解において多量の銅,


8

M 8111 : 1998

亜鉛が鉛ボタン中に移行する鉱石には適用しない。

表 10  試料及び試薬のはかり採り量の例 (8)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料 30g

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 60g

45g

酸化鉛 (II)

35g

10g

ほう砂ガラス 17g

15g

けい酸 7g(又はガラス粉末 14g)

25g

鉄くぎ

4

3

7.4.1.4

ばい焼法

  この方法は,還元力試験による還元力が 5 以上でひ素,アンチモンなどを多量に含む

硫化鉱に適用する。

a)

試料 30g

(

4

)

をはかり採り,けい酸 10g を加えて混合した後,ばい焼皿に移し入れ,薄い層とし,数条

の溝をつける。

b)

ばい焼皿を同じ大きさのばい焼皿で空気が流入できるように覆い約 500℃に予熱したマッフル炉に入

れ,徐々に昇温し,約 650℃で 10∼15 分間保持する。

c)

マッフル炉からばい焼皿を取り出し,かくはん棒で静かにかき混ぜる。

d)

b)

及び

c)

の操作を繰り返し,試料を酸化する。

e)

放冷した後,磁器乳鉢に筆を用いて完全に移し入れ,試料を粉砕する。

f)

表 3

又は

表 4

を参考に,金及び銀の含有量に応じ,

けい酸を除く

試薬をはかり採り,

e)

で得た試料と

光沢紙上で均一となるまで混合した後

(

5

)

,全量を 3 号又は 4 号粘土るつぼに移し入れる。

g)

7.4.1.1

c)

の手順によって操作する。

7.4.1.5

湿乾併用法

  湿乾併用法は,次のいずれかによる。ただし,金,銀含有量の低い鉱石及びテルル,

ビスマス,多量の銅などを含有し,

7.4.1.1

7.4.1.3

の融解試料の調製方法が適用できない鉱石に適用する。

a)

A

1)

試料 50g

(

4

)

をはかり採り,けい酸 10g を加えて混合した後,ばい焼皿に移し入れ,薄い層として数

条の溝をつける。

2)

7.4.1.4

b)

e)

の手順に従って操作する。

3)

試料の全量を 1 000ml のトールビーカーに移し入れ,

硫酸 (1+9) 300ml を加え,

加熱して分解する。

4)

硫酸ヒドラジニウム (2+)  溶液  [

7.2 o)

] 10ml

を加え,

加熱して,

約 10 分間煮沸した後,

ろ紙 (No.131)

2

枚を用いてろ過する。ろ液は 1 000ml トールビーカーに受け,沈殿は数回水で洗浄した後,ろ紙

とともに保存する。

5)

ろ液及び洗浄液に水を加えて約 500ml とした後,臭化カリウム溶液  [

7.2 i)

] 5

∼10ml を加えて,混合

し,銀を沈殿させる。

6)

酢酸鉛溶液  [

7.2m)

] 10ml

を加え,混合し,一夜間放置した後,ろ紙 (No.131) 2 枚を用いてろ過する。

沈殿は水を用いて数回洗浄した後,ろ紙とともに保存する。

7)

4)

及び

6)

で保存したろ紙及び沈殿を 3 号又は 4 号粘土るつぼに入れて乾燥した後,

低温でろ紙を徐々

に炭化する。

8)

表 11

を参考に,試薬をはかり採り,この粘土るつぼに移し入れ,よく混合する。

9)

7.4.1.1

c)

の手順によって操作する。

b)

B

1)

試料 30g

(

4

)

をはかり採り,1 000ml のトールビーカーに移し入れ,硫酸 (2+1) 90ml を加え,強熱し


9

M 8111 : 1998

て分解する。乾固近くまで加熱して,硫酸を除去する。

2)

放冷した後,温水 300ml を徐々に加え,可溶性塩類を溶解する。

3)

a)A

4)

9)

に従って操作する。

表 11  試料及び試薬のはかり採り量の例 (9)

試料及び試薬

試料のるつぼ融解の場合

補正のるつぼ融解の場合

試料

a)7)

のろ紙及び沈殿

スラグ,キューペルの全量

ソーダ灰 45g

45g

酸化鉛 (II)

35g

30g

ほう砂ガラス 15g

20g

けい酸 8g(又はガラス粉末 16g)

12g

小麦粉 3g

3g

7.4.2

試料の融解

  試料の融解は,次の手順によって行う。

a)

 900

℃に予熱した融解炉中に粘土るつぼを入れ,900℃で約 10 分間融解する。

b)

炉の温度を約 1 000℃まで徐々に昇温し,少なくともこの温度で 10 分間保持し,完全に融解する

(

8

)

(

9

)

(

10

)

(

8

)

急激な融解反応による内容物の機械的損失が起こるおそれがある場合は,約600℃に予熱した融

解炉中に粘土るつぼを入れ,約900℃まで徐々に昇温してもよい。

(

9

)

融解試料の調製において鉄くぎ法を用いた場合は,約 1 100℃まで昇温し,完全に融解する。

(

10

)

全融解時間は,使用する融解炉の特性によって異なるが,40 分を超過しないことが望ましい。

7.4.3

鉛ボタンの分離

  鉛ボタンの分離は,次の手順によって行う。

a)

融解が終了したら粘土るつぼを融解炉からるつぼはさみを用いて取り出し,粘土るつぼを数回緩やか

に回して,内容物を混合した後,粘土るつぼの底部を 2,3 回鉄板などに打ち当て,粘土るつぼの周壁

に付着した鉛粒を沈降させる

(

11

)

(

12

)

b)

予熱したモールドに粘土るつぼの内容物を静かに流し込む。

放冷後,

融成物をモールドから取り出し,

軽くハンマでたたいてスラグと鉛ボタンを分離する。スラグ及び粘土るつぼは保存する。

c)

鉛ボタンをピンセットなどでつかみ,ハンマでたたいて鉛ボタンの表面に付着しているスラグをでき

るだけ完全に除去しながら立方体に成形する。

d)

鉛ボタンの質量を,上皿はかりを用いて 0.1g のけたまではかる

(

13

)

(

11

)

7.4.1.3

の鉄くぎ法を用いた場合は,融解炉から粘土るつぼを取り出した直後に,ピンセットな

どを用いて鉄くぎをスラグ中で洗い,付着した鉛粒を除いた後,抜き取る。

(

12

)

スラグの流動性が悪い場合は,調合操作においてけい酸,ほう砂ガラスなどを増加し,改めて

7.4.1

から操作する。

(

13

)

鉛ボタンの量が 30∼40g の範囲外の場合は,

7.4.1

で用いた小麦粉又は硝石の量を増減し,改め

7.4.1

から操作する。

なお,小麦粉 1g の増加は,鉛量約 12g の増加,硝石 1g の増加は鉛量約 4g の減少に相当する。

7.4.4

灰吹及び金銀ビードのひょう量

  灰吹及び金銀ビードのひょう量は,次の手順によって行う。

a)

キューペルを灰吹炉に入れ,約 790℃で約 20 分間予熱する

(

14

)

b)

キューペルに手早く

7.4.3

で得られた鉛ボタンを置き,灰吹炉の戸を閉じる。

c)

完全に融解した後,戸を少し開けて空気の流入を調整しながら約 820℃で灰吹を行う

(

14

)

(

15

)

。灰吹の

終点は,貴金属の輝いた表面の縞模様が消失したときとする。

d)

灰吹炉の戸を閉じ,温度を徐々に降下させて約 500℃としてから,キューペルを灰吹炉から取り出し


10

M 8111 : 1998

(

16

)

,放冷する。

e)

得られた金銀ビードをピンセットでつかんで取り出し,ハンマで軽くたたき薄片とした後,ブラシで

付着したキューペルの成分を完全に取り除く

(

17

)

。キューペルは保存する。

f)

金銀ビードをハンマでたたいて薄片とし,

その質量を微量はかりを用いて 0.001mg のけたまではかる。

(

14

)

最適温度は,灰吹炉の構造,キューペルの種類,品質などで異なる。酸化マグネシウム製のキ

ューペルを用いたときの最適灰吹温度は,骨灰製キューペルを用いたときよりも高い。

(

15

)

高温で灰吹を行うと,銀の損失量が大きくなるおそれがある。また,低温ではビードが凝固し

て,灰吹が不完全になる場合がある。金だけを定量する場合は,約 80%の鉛ボタンの融体が吸

収された後に,約 890℃に炉温度を上げてもよい。

(

16

)

金銀ビードが大きくスピット(花吹)を起こすおそれのある場合は,灰吹炉中での放冷時間を

長くするか,予熱したキューペルをかぶせて静かに取り出す。

(

17

)

金銀ビードが灰白色又は黒みを呈するときは,セレン,テルル,ビスマス及び白金族などの有

無を調査し,セレン,テルル及びビスマスを含有する場合は

7.4.1.5

の湿乾併用法を適用して,

改めて

7.4.1

以降の操作を行う。また,白金族を含有する場合は,以降の操作を

7.4.5.2

の硝酸

分金法によって行う。

7.4.5

分金

  分金は,次のいずれかの方法による

(

18

)

(

19

)

(

18

)

白金族を含有する場合,又は金含有量が極めて少ない場合は

7.4.5.2

の硝酸分金法を用いる。

(

19

)

(

4

)

を適用した場合,

加銀しない試料から得られた金銀ビードは,

7.4.5

以下の操作は行わない。

7.4.5.1

硫酸分金法

a)

7.4.4

f)

で得た金銀ビードを,硫酸 5∼20ml を入れた 60ml の分金フラスコに移し入れ,5∼10 分間

穏やかに煮沸して,銀を溶解する

(

20

)

b)

放冷後,硫酸 (1+5)  を用いて傾斜法によって数回洗浄し,更に温水を用いて傾斜法によって数回洗

浄して銀を完全に除去する

(

21

)

c)

分金フラスコに水を満たし,磁器るつぼ (30ml) をかぶせ,分金フラスコを逆さまにして,金粒を磁

器るつぼ中に沈降させる。

d)

分金フラスコを取り外した後,磁器るつぼ中の水を傾斜法によってすてる。

e)

磁器るつぼを加熱して,金粒を約 100℃で乾燥させた後,磁器るつぼをマッフル炉に入れ,金粒を 700

∼750℃で約 5 分間焼鈍する。

f)

マッフル炉から磁器るつぼを取り出し,放冷する。

(

20

)

金銀ビード中の銀の量が金の量の2.5倍以下の場合は,銀の溶解が不完全となる。この場合は,

試料に金の10倍量の銀を加えて,改めて

7.4

の全操作を行い金を定量する。銀は初めに得た金銀

ビードの質量から加銀して得た金の質量を差し引いて求める。

(

21

)

分金液(硫酸及び洗浄液)中に鉛が含まれているおそれがある場合は,分金液を保存し

7.4.6

よって鉛を定量する。

7.4.5.2

硝酸分金法

a)

7.4.4

f)

で得た金銀ビード硝酸 (17+83) 10ml を入れた分金フラスコ又は試験管 (20∼30ml)  に移し

入れ,ホットプレート上で穏やかに約 20 分間又は反応がなくなるまで加熱して銀を溶解する

(

20

)

b)

放冷後,温水を用いて傾斜法によって数回洗浄して,銀を除去する。分金液(硝酸及び洗浄液)は保

存する。

c)

7.4.5.1

c)

f)

の手順に従って操作する。


11

M 8111 : 1998

7.4.6

分金液中の白金,パラジウム,ビスマス及び/又は鉛の定量

  分金液中の白金,パラジウム,ビス

マス及び/又は鉛の定量は,次のいずれかの方法による

(

22

)

(

22

)

分金液中に含まれているおそれのない元素に関する操作は省略することができる。

7.4.6.1

原子吸光法

a)

(

21

)

で保存した分金液又は

7.4.5.2

b)

で保存した分金液を加熱して乾固する。

b)

王水(塩酸 3,硝酸 1)5ml を加え,加熱して溶解する。

c)

冷却後,水を用いて 50ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める

(

23

)

d)

数個の 50ml 全量フラスコに,標準白金溶液  [

7.2 y)

] 0

∼4ml(白金として 0∼200mg)

,標準パラジウム

溶液  [

7.2 x)

] 0

∼10ml(パラジウムとして 0∼50

µ

g

,標準ビスマス溶液  [

7.2 v)

] 0

∼5ml(ビスマスとし

て 0∼100

µ

g

)及び標準鉛溶液  [

7.2 w)

] 0

∼5ml(鉛として 0∼50

µ

g

)を段階的にはかり取り,王水(塩

酸 3,硝酸 1)5ml を加え,水で標線まで薄め,検量線用溶液を調製する。

e)

c)

及び

d)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した,原子吸光光度計の空気・アセチレンフ

レーム中に噴霧し,波長 265.9nm(白金)

,244.8nm(パラジウム)

,223.1nm(ビスマス)及び 283.3nm

(鉛)における吸光度を測定する。

f)

検量線用溶液から得た吸光度と白金,パラジウム,ビスマス及び鉛量との関係線をそれぞれ作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

g)

検量線から白金,パラジウム,ビスマス及び鉛量を求める。

(

23

)

塩化銀の沈殿が生じた場合,その上澄み液を測定溶液として用いることができる。

7.4.6.2

ICP

発光分光法

a)

7.4.6.1

a)

d)

の手順に従って操作する。

b)

溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 214.423nm(白金)

,340.458nm

(パラジウム)

,223.061nm(ビスマス)及び 220.353nm(鉛)における発光強度を測定する。

c)

検量線用溶液から得た発光強度と白金,

パラジウム,

ビスマス及び鉛量との関係線をそれぞれ作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

d)

検量線から白金,パラジウム,ビスマス及び鉛量を求める。

7.4.7

金粒のひょう量

7.4.5

で得た金粒の質量を微量はかりを用いて 0.001mg のけたまではかる。

7.4.8

金粒中の白金,パラジウム及び銀の定量

  金粒中の白金,パラジウム及び銀の定量は,次のいずれ

かの方法による

(

24

)

(

24

)

金粒中に含まれているおそれのない元素に関する操作は省略することができる。

7.4.8.1

原子吸光法

a)

7.4.5

で得た金粒をビーカー (100ml) に移し入れ,王水(塩酸 3,硝酸 1)10ml 及び水約 5ml を加え,

加熱して溶解する。

b)

冷却後,水を用いて 50ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

c)

数個の 50ml 全量フラスコに,標準白金溶液  [

7.2 y)

] 0

∼4ml(白金として 0∼200

µ

g

)及び標準パラジ

ウム溶液  [

7.2 x)

] 0

∼10ml(パラジウムとして 0∼50

µ

g

)を段階的にはかり取り,王水(塩酸 3,硝酸

1

)5ml を加え,水で標線まで薄め,白金及びパラジウムの検量線用溶液を調製する。

d)

数個の 50ml 全量フラスコに標準銀溶液  [

7.2 z)

] 0

∼5ml(銀として 0∼50

µ

g

)を段階的にはかり取り,

硝酸 10ml を加え,水で標線まで薄め,銀の検量線用溶液を調製する。

e)

b)

d)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した,原子吸光光度計の空気・アセチレンフレ

ーム中に噴霧し,波長 265.9nm(白金)

,244.8nm(パラジウム)及び 328.1nm(銀)における吸光度


12

M 8111 : 1998

を測定する。

f)

検量線用溶液から得た吸光度と白金,パラジウム及び銀量との関係線をそれぞれ作成し,その関係線

を原点を通るように平行移動して検量線とする。

g)

検量線から白金,パラジウム及び銀量を求める。

7.4.8.2

ICP

発光分光法

a)

7.4.8.1

a)

d)

の手順に従って操作する。

b)

得た溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 214.423nm(白金),

340.458nm

(パラジウム)及び 328.068nm(銀)における発光強度を測定する。

c)

検量線用溶液から得た発光強度と白金,パラジウム及び銀量との関係線をそれぞれ作成し,その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

d)

検量線から白金,パラジウム及び銀量を求める。

7.4.9

金及び銀の損失量の測定

  金及び銀の損失量の測定は,次の手順によって行う。

a)

7.4.3

b)

及び

7.4.4

e)

で保存したスラグ及びキューペルを約 250

µ

m

以下に粉砕する。

b)

全量を

7.4.3

b)

で保存した粘土るつぼに移し入れ,

7.4.1.1

に準じて操作する。ただし,調合は,

7.4.1

で適用した試料及び試薬のはかり採り量の例における,補正のるつぼ融解の場合を用いる。

c)

7.4.2

7.4.5

及び

7.4.7

の手順に従って操作して得た金銀ビードと金の質量を求める。銀の質量は,金

銀ビードと金の質量の差から求める。

7.4.10

計算

a)

金含有率

  試料の金含有率は,次の式によって算出する。

m

m

m

m

3

2

1

Au

ここに, Au:  金含有率 (g/t) 

m

1

:  7.4.7 で得た金の質量  (

µg) (

25

)

m

2

:  7.4.9 で得た金の質量  (

µg)

m

3

:  7.4.8 で得た白金,パラジウム及び銀の質量の合計  (

µg)

m

:  試料はかり採り量 (g)

(

25

)

(

4

)

又は

(

20

)

を用いた場合は,加銀した試料から得られた金の質量を用いる。

b)

銀含有率  試料中の銀含有率を,次のいずれかの式によって算出する。

1)

(

4

)

又は

(

20

)

を適用しなかった場合

m

m

m

m

m

m

)

(

)

(

Ag

2

6

5

1

4

ここに, Ag:  銀含有率 (g/t) 

m

1

:  7.4.7 で得た金の質量  (

µg)

m

2

:  7.4.9 で得た金の質量  (

µg)

m

4

:  7.4.4 で得た金銀ビードの質量  (

µg)

m

5

:  7.4.6 で得た白金,パラジウム,ビスマス及び/又は鉛の質

量の合計  (

µg)

m

6

:  7.4.9 で得た金銀ビードの質量  (

µg)

m

:  試料はかり採り量 (g)

2)

(

4

)

又は

(

20

)

を用いた場合

m

m

m

m

m

m

)

(

)

(

Ag

2

6

5

1

4

ここに, Ag:  銀含有率 (g/t)


13

M 8111 : 1998

m

1

:  加銀をした試料によって,7.4.7 で得た金の質量  (

µg)

m

2

:  7.4.9 で得た金の質量  (

µg)

m

4

:  加銀をしない試料によって,7.4.4 で得た金銀ビードの質量

(

µg)

m

5

:  7.4.6 で得た白金,パラジウム,ビスマス及び/又は鉛の質

量の合計  (

µg)

m

6

:  7.4.9 で得た金銀ビードの質量  (

µg)

m

:  試料はかり採り量 (g)

JIS M 8111

(鉱石中の金及び銀の定量方法)原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

奥  谷  忠  夫

日本大学理工学部

揖  斐  敏  夫

通商産業省資源エネルギー庁鉱業課

天  野      徹

工業技術院材料規格課

末  冨      巧

大蔵省造幣局東京支局試験課

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

永  井      巌

住友金属鉱山株式会社中央研究所分析センター

丹  野  一  雄

東邦亜鉛株式会社安中製錬所品質保証部

尾  上      喬

同和鉱業株式会社中央研究所分析室

端      洋  志

三井金属鉱業株式会社総合研究所分析技術研究室

佐  山  恭  正

三菱マテリアル株式会社中央研究所分析・材料試験研究部

因      幸二郎

財団法人日本規格協会

(事務局)

稲  垣  勝  彦

日本鉱業協会技術部

(関係者)

村  井  幸  男

株式会社ジャパンエナジー分析センター

塚  原  涼  一

住友金属鉱山株式会社

渡  辺  勝  明

住友金属鉱山株式会社

細  矢  一  仁

同和鉱業株式会社

岩  崎  守  彦

三菱マテリアル株式会社

備考  ○印が付けてある者は分科会委員を兼ねる。