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日本工業規格

JIS

 K

9906

-1995

高純度試薬−水酸化ナトリウム溶液

Highly purified sodium hydroxide solution

NaOH

    FW : 40.00

1.

適用範囲  この規格は,高純度試薬として用いる水酸化ナトリウム溶液について規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 0050JIS K 8001 及び JIS K 8007 による。

3.

品質  品質は,4.によって試験し,JIS K 8001 の 3.5(測定値)によって求める測定値が表 に適合し

なければならない。

表 1  品質

項目

規格値

濃度 48.0∼50.0% 
塩化物 (Cl)

5ppm

以下

りん酸塩 (PO

4

) 5ppm

以下

けい酸塩(SiO

2

として) 0.001%以下

硫酸塩 (SO

4

) 5ppm

以下

窒素化合物(N として)

5ppm

以下

カリウム (K)

0.03%

以下

マグネシウム (Mg)

0.5ppm

以下

カルシウム (Ca)

0.5ppm

以下

亜鉛 (Zn)

0.5ppm

以下

アルミニウム (Al)

1ppm

以下

鉛 (Pb)

0.5ppm

以下

ひ素 (As)

0.1ppm

以下

鉄 (Fe)

0.5ppm

以下

ニッケル (Ni)

0.5ppm

以下

炭 酸 ナ ト リ ウ ム

(Na

2

CO

3

)

0.5%

以下

4.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

4.1

濃度

(1)

要旨  試料に塩化バリウム溶液を加えて放置し,フェノールフタレイン溶液を指示薬として 1mol/

酸で滴定し,水酸化ナトリウムの濃度を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。


2

K 9906-1995

(a)

塩化バリウム溶液 (100g/l)  JIS K 8001 の 4.2(試薬溶液)に規定するもの。

(b)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8001 の 4.4(指示薬)に規定するもの。

(c)  1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.1)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する呼び容量 200ml のもの。

(4)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコに試料 2g を 0.1mg のけたまではかりとる。

(b)

二酸化炭素を含まない水 50ml 及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 10ml を加え,直ちに栓をして約 5 分

間放置する。

(c)

フェノールフタレイン溶液 3 滴を加え,1mol/塩酸で滴定する(終点は,液が紅色から無色に変わ

る点。

(滴定後の溶液を用いて直ちに 4.16 の炭酸ナトリウムの試験を行う。

(5)

計算  濃度は,次の式によって算出する。

100

00

040

.

0

×

×

×

S

f

a

A

ここに,

A

水酸化ナトリウム濃度 (%)

a

1mol/l

塩酸の滴定量 (ml)

f

1mol/l

塩酸のファクター

S

試料の質量 (g)

0.040 00

1mol/l

塩酸 1ml の水酸化ナトリウムの相当量 (g)

4.2

塩化物 (Cl)

(1)

要旨

  試料を硝酸で酸性とし,硝酸銀溶液を加えて生じる白濁を,塩化物標準液を同様に操作して生

じる塩化銀の白濁と比較して塩化物の含有率を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸銀溶液 (20g/l)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(b)

硝酸 (11)

JIS K 9901

に規定する高純度試薬−硝酸を用いて,

JIS K 8001

4.1

(希釈溶液)に

準じて調製するもの。

(c)

塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)

JIS K 8001

4.3

(標準液)

(1)

(一般用)に規定するもの。

(3)

器具

  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ平底試験管

JIS K 8001

5.1

(外観)

(2)

(液体試料の場合)

(b)

(操作)に規定す

るもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ平底試験管に試料 4g を 0.1g のけたまではかりとり,硝酸 (1+1) 10ml を加えた後,

水を加えて 25ml にする。

(b)

別に,

4

個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml) 0,

1.0

2.0

及び 3.0ml

をとり,硝酸 (1+1) 10ml を加えた後,水を加えて 25ml にする。

(c)

それぞれの溶液に硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml を加えてよく振り混ぜ,約 15 分間暗所に放置した後,そ

の背後に黒い紙を置き,試料側の白濁を標準側の白濁と共通すり合わせ平底試験管の前面から目視

によって比較し,塩化物の質量 (mg) を求める。

(5)

計算

  塩化物の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

A

C


3

K 9906-1995

ここに,  C:  塩化物の含有率 (ppm) 

A

:  比濁によって求めた塩化物の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.3

りん酸塩 (PO

4

)

(1)

要旨

  試料を塩酸で酸性とし,蒸発乾固した後,残分を水に溶かし,七モリブデン酸六アンモニウム

溶液及び L (+)  −アスコルビン酸溶液を加え,生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含

有率を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸 (21)

JIS K 8001

4.1

に規定するもの。この場合,

JIS K 9902

に規定する高純度試薬−塩

酸を用いて調製する。

(b)

硫酸 (21)

JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製する。

(c)

アスコルビン酸溶液 (72g/l)

JIS K 9502

に規定する L (+)  −アスコルビン酸 7.2g を水に溶かして

100ml

とする。溶液は 0∼10℃の暗所に保存し,着色した溶液は使用しない。

(d)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和

物 6g と

JIS K 8533

に規定するビス−[  (+)  タルトラト]二アンチモン (III) 酸二カリウム三水和

物 0.24g を水約 300ml に溶かし,硫酸 (2+1) 120ml を加えた後,水を加えて 500ml とする。

(e)

モリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸混合溶液

(d)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液と

(c) 

アスコルビン酸溶液 (72g/l)  を体積比 5:1 の割合になるように混合する。使用時に調製する。

(f)

りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml)

JIS K 8001

4.3(1)

に規定するもの。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

分光光度計

(b)

吸収セル

  光路長 10mm のもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおりとする。

(a)

ビーカー50ml に試料 4.0g をはかりとり,水約 10ml と塩酸 (2+1) 8ml を加えて水浴上で蒸発乾固す

る。

(b)

別に 4 個のビーカー50ml にそれぞれりん酸塩標準液 (0.01mg PO

4

/ml) 0

,1.0,2.0 及び 3.0ml 加え,

水約 10ml と塩酸 (2+1) 8ml を加えて水浴上で蒸発乾固する。

(c)

(a)

及び

(b)

の蒸発残留物に水約 20ml を加えて溶かし,少量の水を用いて全量フラスコ 50ml にそれぞ

れ移し入れる。

(d)

それぞれの溶液にモリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸混合溶液 4ml を加え,水を標線まで

加えてよく振り混ぜた後,20∼30℃で約 15 分間放置する。

(e)

それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,水を対照液として波長 880nm 付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(f)

(e)

で得た試料の吸光度から,りん酸塩標準液 (0.01mg PO

4

/ml) 0ml

の溶液の吸光度を差し引き,試

料についての吸光度を求める。

(g)

(e)

で得たりん酸塩標準液 (0.01mg PO

4

/ml) 0

,1.0,2.0 及び 3.0ml の溶液の吸光度からりん酸塩標準

液 (0.01mg PO

4

/ml) 0ml

の溶液の吸光度を差し引き,りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作

成し,検量線とする。

(h)

検量線から試料のりん酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算

  りん酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。


4

K 9906-1995

1000

×

S

A

C

ここに,  C:  りん酸塩の含有率 (ppm) 

A

:  検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.4

けい酸塩(SiO

2

として)

(1)

要旨

  試料を塩酸で中和した後,希塩酸で pH5∼6 に調節し,七モリブデン酸六アンモニウム溶液,

酒石酸溶液及び亜硫酸ナトリウム溶液を加え,生じるモリブデン青の吸光度を測定してけい酸塩の含

有率を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸 (13)

JIS K 9902

に規定する高純度試薬−塩酸を用いて,

JIS K 8001

4.1

に準じて調製す

る。

(b)

塩酸 (111)

JIS K 9902

に規定する高純度試薬−塩酸を用いて,

JIS K 8001

4.1

に準じて調製す

る。

(c)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(d)

亜硫酸ナトリウム溶液 (170g/l)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(e)

酒石酸溶液 (100g/l)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(f)

けい酸塩標準液 (0.01mg SiO

2

/ml)

JIS K 8001

4.3(1)

に規定するもの。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

分光光度計

(b)

pH

JIS Z 8802

に規定する形式 II のもの。

(c)

吸収セル

  光路長 10mm のもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおりとする。

(a)

ポリエチレン製ビーカー50ml に試料 4.0g を 0.1g のけたまではかりとり,水約 20ml を加え pH 計を

用いて塩酸 (1+3)  で pH8 まで中和し,水を加えて約 40ml にする。

(b)

別に,4 個のポリエチレンビーカーそれぞれに,

(a)

の中和に要した量の塩酸 (1+3)  を加えて,水

浴上で蒸発乾固し,けい酸塩標準液 (0.01mg SiO

2

/ml) 0

,2.0,4.0 及び 6.0ml をとり,水を加えて約

40ml

にする。

(c)

(a)

及び

(b)

の溶液を pH 計を用いて塩酸 (1+11)  で pH5∼6 に調節する。

(d)

それぞれの溶液に,塩酸 (1+11) 2ml 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1ml

を加えてよく振り混ぜ,約 10 分間放置した後,酒石酸溶液 (100g/l) 2ml 及び亜硫酸ナトリウム溶液

(170g/l) 5ml

を加えた後,全量フラスコ 50ml に移し入れ,水を標線まで加えて約 30℃で約 30 分間

放置する。

(e)

それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,水を対照液として波長 820nm 付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(f)

(e)

で得た試料の吸光度から,けい酸塩標準液 (0.01mg SiO

2

/ml) 0ml

の溶液の吸光度を差し引いて試

料についての吸光度を求める。

(g)

(e)

で得たけい酸塩標準液 (0.01mg SiO

2

/ml) 2.0

,4.0 及び 6.0ml の溶液の吸光度からけい酸塩標準液

(0.01mg SiO

2

/ml) 0ml

の溶液の吸光度を差し引いた後,けい酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を

作成し,検量線とする。


5

K 9906-1995

(h)

検量線から試料中のけい酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算

  けい酸塩の含有率 (%) は,次の式によって算出する。

1

10

×

S

A

C

ここに,  C:  けい酸塩の含有率 (%) 

A

:  検量線から求めたけい酸塩の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.5

硫酸塩 (SO

4

)

(1)

要旨

  試料を塩酸で酸性とし,塩化バリウム溶液を加えて生じる白濁を,硫酸塩標準液を同様に操作

して生じる硫酸バリウムの白濁と比較して硫酸塩の含有率を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸 (21)

4.3(2)(a)

による。

(b)

塩化バリウム溶液 (100g/l)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(c)

エタノール (95)

JIS K 8102

に規定するもの。

(d)

硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml)

JIS K 8001

4.3(1)

に規定するもの。

(3)

器具

  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ平底試験管

JIS K 8001

5.1(2)(b)

に規定するもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおりとする。

(a)

ビーカー50ml に試料 4g を 0.1g のけたまではかりとり,塩酸 (2+1) 8ml を加えた後,水浴上で蒸発

乾固し,水 20ml を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し入れる。塩酸 (2+1) 0.3ml を加え,水

を加えて 25ml にする。

(b)

別に,4 個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 0

,1.0,2.0 及び

3.0ml

をとり,塩酸 (2+1) 0.3ml を加え,さらに水を加えて 25ml にする。

(c)

それぞれの溶液に,エタノール (95) 3ml 及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml を加えてよく振り混ぜ,

約 1 時間放置する。その背後に黒い紙を置き,試料側の濁りと標準側の白濁を共通すり合わせ平底

試験管の前面から目視によって比較し,硫酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算

  硫酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

A

C

ここに,  C:  硫酸塩の含有率 (ppm) 

A

:  比濁によって求めた硫酸塩の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.6

窒素化合物(として)

(1)

要旨

  試料にデバルダ合金を加えて窒素化合物をアンモニアに還元した後,蒸留し,留出液にナトリ

ウムフェノキシド溶液と次亜塩素酸ナトリウム溶液を加えて生じるインドフェノール青の吸光度を測

定し,窒素化合物の含有率を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸 (115)

JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製する。

(b)

デバルダ合金

JIS K 8653

に規定するもの。

(c)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(d)

ナトリウムフェノキシド溶液

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。


6

K 9906-1995

(e)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素約 1%

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(f)

窒素標準液 (0.01mgN/ml)

JIS K 8001

4.3(1)

に規定するもの。

(3)

器具

  器具は,次のとおりとする。

(a)

蒸留装置

図 1

に示すもの。

(b)

分光光度計

(c)

吸収セル

  光路長 10mm のもの。

図 1  蒸留装置の一例

(4)

操作

  操作は,次のとおりとする。

(a)

ビーカー50ml に試料 10g を 0.1g のけたまではかりとり,少量の水を用いて蒸留フラスコに移し入

れ,水を加えて 140ml にする。

(b)

別に,4 個のビーカー50ml に試料 6g を 0.1g のけたまではかりとり,少量の水を用いて蒸留フラス

コに移し入れ,それぞれに窒素標準液  (0.01mg N/ml) 0,1.0,2.0 及び 3.0ml をとり,水を加えて 140ml

にする。

(c)

それぞれ装置に吸収液[硫酸 (1+15) 2ml に水 18ml を加えたもの]の入った受器を装着し,吸収液

に逆流止め G の先端が浸かるようにする。

(d)

それぞれの蒸留フラスコにデバルダ合金 1g を入れ,直ちに蒸留装置に連結した後,蒸留して初留約

75ml

をとり,水を加えて 100ml にする。


7

K 9906-1995

(e)

(d)

の溶液 10ml をそれぞれ全量フラスコ 50ml にとり,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)

1ml

及びナトリウムフェノキシド溶液 4ml を加えてよく振り混ぜた後,次亜鉛素酸ナトリウム溶液

(有効塩素約 1%)2.5ml を加え,水を標線まで加えて 20∼25℃で約 15 分間放置する。

(f)

それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,水を対照液とし,波長 630nm 付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(g)

(f)

で得た吸光度から窒素標準液 (0.01mg N/ml) 0ml の溶液の吸光度を差し引き,試料についての吸

光度を求める。

(h)

(g)

で得た窒素標準液 (0.01mg N/ml) 1.0,2.0 及び 3.0ml の溶液の吸光度から窒素標準液 (0.01mg

N/ml) 0ml

の溶液の吸光度を差し引いた後,質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

(i)

検量線から試料中の窒素化合物の質量 (mg) を求める。

(5)

計算

  窒素化合物の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

1000

2

1

×

S

S

A

C

ここに,

C

:  窒素化合物の含有率 (ppm)

A

:  検量線から求めた窒素化合物の質量 (mg)

S

1

:  試料の質量 (g)

S

2

:  検量線作成に用いた試料の質量 (g)

4.7

カリウム (K)

(1)

要旨  試料を水でうすめ,炎光光度測定装置を用いてカリウムの発光強度を測定し,カリウムの含有

率を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

カリウム標準液 (0.1mg K/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定するもの。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

炎光光度測定装置

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 1g を全量フラスコ 100ml に 0.1g のけたまではかりとり,水を標線まで加える。

(b)

  (a)

の溶液をフレーム中に導入し,波長 766.5nm における発光強度を測定する。

(c)

  (b)

と同様に波長 760nm での発光強度を測定し,(b)で得た発光強度を補正する。

(d)

  4

個の全量フラスコ 100ml にそれぞれカリウム標準液 (0.1mg K/ml) 0,1.0,3.0 及び 5.0ml をとり,

水を標線まで加えた後,(b)(c)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度とカリウムの質

量 (mg) との関係線を作成し,検量線とする。

(e)

検量線から試料中のカリウムの質量 (mg) を求める。

(5)

計算  カリウムの含有率 (%) は,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

S

A

C

ここに,  C:  カリウムの含有率 (%) 

A

:  検量線から求めたカリウムの質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.8

マグネシウム (Mg)

(1)

要旨  試料に水と塩酸を加え,塩酸酸性とした後,標準添加法によって誘導結合プラズマ発光分光分

析装置を用いてマグネシウム,カルシウム及びアルミニウムの発光強度を測定し,それぞれの含有率


8

K 9906-1995

を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸  JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸。

(b)

マグネシウム標準液 (0.01mg Mg/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(c)

カルシウム標準液 (0.01mg Ca/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(d)

アルミニウム標準液 (0.01mg Al/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 によって次の項目について

設定するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 2  分析線波長

単位 nm

マグネシウム 279.553

カルシウム 393.367

アルミニウム 396.153

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  4

個のポリエチレン製ビーカーにそれぞれ試料 10g を 0.1g のけたまではかりとり,水約 50ml 及び

塩酸 15ml を加えて冷却し,水を用いて 4 個のポリエチレン製全量フラスコ 100ml に移し入れる。

(b)

  (a)

の 4 個の溶液に

表 によって各元素の標準液をとり,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

のそれぞれの溶液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いて

表 の分析線波長における発光

強度を測定する。

(d)

空試験は,ポリエチレン製の全量フラスコ 100ml に塩酸 15ml をとり,水を標線まで加え,(c)と同

様に操作して発光強度を測定する。この発光強度を用いて(c)で得た発光強度を測定する。

(e)

空試験値を補正した発光強度と各元素の質量 (mg) との関係線を作成し,JIS K 0116 の 5.8.3(2)(標

準添加法)によって横軸との交点から各元素の質量 (mg) を求める。

表 3  各元素の標準液の採取量

単位 ml

No.

標準液

(0.01mg/ml)

マグネシウム 0

0.25

0.50

1.0

カルシウム 0

0.25

0.50

1.0

アルミニウム 0

0.50

1.0

2.0

(6)

計算  各元素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

1000

×

S

A

C

ここに,  C:  元素の含有率 (ppm) 

A

:  標準添加法によって求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.9

カルシウム (Ca)  4.8 による。

4.10

亜鉛 (Zn)

(1)

要旨  試料に塩酸を加えて塩酸酸性とし,くえん酸水素二アンモニウム溶液を加え,塩酸又はアンモ

ニア水で pH を調節し,NaDDTC 溶液を加えた後,酢酸ブチルで抽出し,酢酸ブチル相を原子吸光分


9

K 9906-1995

析装置のフレームに導入し,亜鉛,鉛,鉄及びニッケルの分析線波長における吸光度を測定し,それ

ぞれの含有率を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸  JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸。

(b)

塩酸 (21)  JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。この場合,JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩

酸を用いて調製する。

(c)

くえん酸水素二アンモニウム溶液 (100g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(d)

アンモニア水 (23)  JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。この場合,JIS K 9903 に規定する高純度

試薬−アンモニア水を用いて調製する。

(e)

  NaDDTC

溶液 (10g/l)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(f)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

(g)

亜鉛標準液 (0.01mg Zn/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(h)

鉛標準液 (0.01mg Pb/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(i)

鉄標準液 (0.01mg Fe/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(j)

ニッケル標準液 (0.01mg Ni/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II のもの。

(c)

分液漏斗  呼び容量 200ml のもの。

(d)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定する容量 100∼1 000

µl のもの。

(4)

原子吸光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 0121 によって次の項目について設定するほか,取

扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 4  分析線波長

単位 nm

亜鉛 213.9

鉄 248.3

鉛 283.3

ニッケル 232.0

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

ポリエチレン製ビーカー200ml に試料 20g を 0.1g のけたまではかりとり,塩酸を加えて中和する。

(b)

塩酸 (2+1) 1ml を加え,水を加えて約 80ml とする。

(c)

  (b)

の溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液 (100g/l) 2ml を加え,pH 計を用いて塩酸 (2+1)  又は

アンモニア水 (2+3)  で pH5.5 に調節した後,直ちに NaDDTC 溶液 (10g/l) 5ml を加え,水を加えて

100ml

にする。

(d)

分液漏斗に移し入れ,酢酸ブチル 10ml を加えた後,約 1 分間激しく振り混ぜて放置する。分離し

た水相を捨てる。

(e)

  (d)

の酢酸ブチル相を原子吸光分析装置のフレームに導入し,

表 の分析線波長における吸光度を測

定する。

(f)

空試験は試料を加えることなく,同様に(b)(e)の操作を行って吸光度を測定し,(e)で得た吸光度を

補正する。

(g)

表 によって各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて 3 個のポリエチレン製


10

K 9906-1995

ビーカーに 200ml にとり,塩酸 (2+1) 1ml を加え,次に水を加えて約 80ml にする。引き続いて(c)

(e)の操作を行って吸光度を測定する。この吸光度を(f)で得た空試験の吸光度で補正した後,各元

素の質量 (mg) と吸光度の関係線を作成し,検量線とする。

(h)

検量線から試料中の各元素の質量 (mg) を求める。

表 5  標準液量 (0.01mg/ml) の採取量

単位

µl

No.

標準液

(0.01mg/ml)

亜鉛

300 500 700

300 500 700

300 500 700

ニッケル

300 500 700

(6)

計算  各元素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

A

C

ここに,  C:  各元素の含有率 (ppm) 

A

:  検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.11

アルミニウム (Al)  4.8 による。

4.12

 (Pb)  4.10 による。

4.13

ひ素 (As)

(1)

要旨  試料に塩酸を加え,水で一定量にうすめた後,水素化ひ素発生装置で発生させた水素化ひ素を

誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いてひ素の発光強度を測定し,ひ素の含有率を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸  JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸。

(b)

塩酸 (119)  JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸 50ml に水を加えて 1としたもの。

(c)

テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (10g/l)  テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度 96%以上)10g

及び JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1g を水で溶かし,100ml にする。

(d)

よう化カリウム溶液 (200g/l)  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(e)

ひ素標準液 (0.001mg As/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b)

水素化ひ素発生装置  図 に示す水素化物発生装置。

(c)

プッシュボタン式液体用微量体積計  4.10(3)(d)に規定するもの。


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K 9906-1995

図 2  水素化物発生装置の一例

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 によって次の項目について

設定するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  193.696nm

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

ポリエチレン製ビーカーに試料 2g を 0.1g のけたまではかりとり,水 10m1 及び塩酸 4ml を加え,

室温に冷却する。次に,よう化カリウム溶液 (200g/l) 5ml を加えた後,全量フラスコ 50ml に移し入

れ,水を標線まで加える。

(b)

この溶液を塩酸 (1+19)  及びテトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (10g/l)  と共に水素化物発生装置

のポンプを作動して吸引し,反応させ,発生した水素化ひ素を誘導結合プラズマ発光分光分析装置

の誘導結合プラズマに導入し,波長 193.696nm における発光強度を測定する。

(c)

空試験は,全量フラスコ 50ml に水 10ml,塩酸 4ml 及びよう化カリウム溶液 (200g/l) 5ml をとり,

水を標線まで加えた後,同様に(b)の操作を行って空試験の発光強度を測定する。この発光強度を用

いて(b)で得た発光強度を補正する。

(d)

  3

個の全量フラスコ 50ml にそれぞれひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 100,200 及び 300

µl をプッシュボ

タン式液体用微量体積計を用いてとり,水 10ml,塩酸 4ml 及びよう化カリウム溶液 (200g/l) 5ml を

加えた後,水を標線まで加え,(b)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を(c)で得た空

試験の発光強度で補正した後,発光強度とひ素の質量 (mg) との関係線を作成し,検量線とする。

(e)

検量線から試料中のひ素の質量 (mg) を求める。

(6)

計算  ひ素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

A

C

ここに,  C:  ひ素の含有率 (ppm) 

A

:  検量線から求めたひ素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.14

 (Fe)  4.10 による。

4.15

ニッケル (Ni)  4.10 による。

4.16

炭酸ナトリウム (Na

2

CO

3

)

(1)

要旨  水酸化ナトリウムの濃度を求めた試料溶液に 0.1mol/塩酸 5ml を加え,煮沸して冷却した後,


12

K 9906-1995

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。消費された 0.1mol/塩酸の量から炭酸ナトリウムの含有

率を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

  0.1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.5)に規定するもの。

(b)

  0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(19.4)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,4.1(3)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  4.1(4)(c)

の滴定後の試料溶液に 0.1mol/塩酸 5ml を正確に加える。

(b)

穏やかに約 3 分間煮沸する。冷却した後,0.1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴定する(終点は液の

色が無色から紅色に変わる点)

(5)

計算  炭酸ナトリウムの含有率 (%) は,次の式によって算出する。

(

)

100

300

005

.

0

2

1

×

×

×

S

f

c

f

b

C

ここに,

C

炭酸ナトリウムの含有率 (%)

b

0.1mol/l

塩酸の添加量 (ml)

c

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液の滴定量 (ml)

f

1

0.1mol/l

塩酸のファクター

f

2

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

S

試料の質量 (g)

0.005 300

0.1mol/l

塩酸 1ml の炭酸ナトリウムの相当量 (g)

5.

容器  水酸化ナトリウム溶液に侵されず,品質を損わない気密容器とする(ポリエチレン製又はポリ

プロピレン製容器など)

6.

取扱い上の注意事項  取扱いは,JIS K 8007 の 7.(試験環境)に規定するクリーンルーム又はクリー

ンベンチで行うのが望ましい。

7.

貯蔵方法  直射日光を避け,常温で保存する。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “高純度試薬”及び“水酸化ナトリウム溶液”の文字

(2)

化学式,式量

(3)

品質(濃度)

(4)

保証期限(年月)又は製造後の保証期間(ただし,保証期間の場合は製造年月を付ける。

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

参考  水酸化ナトリウム溶液は強塩基性なので,目,皮膚,粘膜に付着しないようにする。


13

K 9906-1995

付表 1  引用規格

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8007

  高純度試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8533

  ビス[(+)  −タルトラト]二アンチモン (III) 酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9502

  L (+)  −アスコルビン酸(試薬)

JIS K 9901

  高純度試薬−硝酸

JIS K 9902

  高純度試薬−塩酸

JIS K 9903

  高純度試薬−アンモニア水

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

地  崎      修

通商産業省基礎産業局

倉      剛  進

工業技術院標準部

(分科会長)

久保田  正  明

工業技術院物質工学工業技術研究所

喜多川      忍

通商産業省通商産業検査所

坂  本      勉

財団法人日本規格協会

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

梅  崎  芳  美

社団法人産業公害防止協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

飯  島  弘  淳

財団法人化学品検査協会

中  村      靖

日本鉱業協会

池  田  久  幸

社団法人日本分析機器工業会

鶴  田  利  行

硫酸協会

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

中  野  忠  男

関東化学株式会社

宮  森      勝

東京応化工業株式会社

西      英  勝

石津製薬株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

平  井  信  次

日本試薬連合会

備考  ○印は,分科会委員を兼任

(文責  中野忠男,宮森  勝)