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日本工業規格

JIS

 K

9903

-1994

高純度試薬−アンモニア水

Highly purified ammonia solution

NH

3

    FW : 17.03

1.

適用範囲  この規格は,高純度試薬として用いるアンモニア水について規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 0050JIS K 8001 及び JIS K 8007 による。

3.

品質  品質は,4.によって試験し,表 に適合しなければならない。


2

K 9903-1994

表 1  品質

項目

規格値

濃度 25.0∼28.0%

炭酸塩 (CO

3

) 0.001%

以下

塩化物 (Cl)

0.05ppm

以下

りん酸塩 (PO

4

) 0.1ppm

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.2ppm

以下

リチウム (Li)

1ppb

以下

ナトリウム (Na)

5ppb

以下

カリウム (K)

0.01ppm

以下

銅 (Cu)

2ppb

以下

銀 (Ag)

1ppb

以下

金 (Au)

1ppb

以下

ベリリウム (Be)

1ppb

以下

マグネシウム (Mg)

0.01ppm

以下

カルシウム (Ca)

0.01 ppm

以下

ストロンチウム (Sr)

1ppb

以下

バリウム (Ba)

1ppb

以下

亜鉛 (Zn)

0.01ppm

以下

カドミウム (Cd)

1ppb

以下

水銀 (Hg)

1ppb

以下

アルミニウム (Al)

5ppb

以下

ガリウム (Ga)

1ppb

以下

インジウム (In)

1ppb

以下

タリウム (Tl)

1ppb

以下

チタン (Ti)

1ppb

以下

けい素 (Si)

0.05ppm

以下

すず (Sn)

5ppb

以下

鉛 (Pb)

1ppb

以下

バナジウム (V)

1ppb

以下

ひ素 (As)

1ppb

以下

アンチモン (Sb)

1ppb

以下

ビスマス (Bi)

1ppb

以下

クロム (Cr)

1ppb

以下

モリブデン (Mo)

1ppb

以下

マンガン (Mn)

1ppb

以下

鉄 (Fe)

1ppb

以下

コバルト (Co)

5ppb

以下

ニッケル (Ni)

1ppb

以下

4.

試験方法

4.1

濃度

(1)

要旨  試料に過剰の硫酸 (0.5mol/l)  を加え,メチルレッド−メチレンブルー溶液を指示薬として 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。別に,同一条件で 0.5mol/硫酸の同量を滴定し,その滴定

量の差からアンモニアの濃度を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)  1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(19.1)に規定するもの。

(b)

硫酸 (0.5mol/l)    JIS K 8001 の 4.5(26.1)に規定するもの。


3

K 9903-1994

(c)

メチルレッド−メチレンブルー溶液  JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

はかり瓶  JIS R 3503 に規定する筒形はかり瓶 45×60mm。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

硫酸 (0.5mol/l) 25ml をはかり瓶に正しくとり,その質量を 0.1mg のけたまではかる。

(b)

約 15℃に冷却した試料約 1ml を(a)のはかり瓶に加え,室温まで放冷後,その質量を 0.1mg のけたま

ではかる。

(c)

水でビーカー300ml に洗い移し,水を加えて約 100ml とする。

(d)

指示薬としてメチルヘッド−メチレンブルー溶液 0.2ml を加え,1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴

定する(終点は,液の色が赤紫から灰青に変わる点)

(e)

別に,硫酸 (0.5mol/l) 25ml をビーカー300ml に正しくとり,水で約 100ml とした後,指示薬として

メチルレッド−メチレンブルー溶液約 0.2ml を加え,1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴定する[終

点の液の色は,(d)と同じ点]

(5)

計算  濃度は,次の式によって計算し,JIS Z 8401 によって規格値のけたに丸める。

(

)

100

031

017

.

0

×

×

×

a

b

f

c

d

A

ここに,  A:濃度(%) 

a

:はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25ml を加えた質量(g)

b

:はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25ml 及び試料 1ml を加えた質量(g)

c

:硫酸(0.5mol/l)25ml に試料 1ml を加えたものに対する 1mol/水酸化

ナトリウム溶液の滴定量 (ml)

d

:硫酸(0.5mol/l)25ml に相当する 1mol/水酸化ナトリウム溶液(ml)

f

:1mol/水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.017 031

:1mol/水酸化ナトリウム溶液 1ml の NH

3

相当量 (g)

4.2

炭酸塩 (CO

3

)

(1)

要旨  試料に塩化バリウム溶液を加えて生じる炭酸バリウムの白濁を,試料に炭酸塩標準液を加えた

溶液について同様に操作して生じる白濁と比較して炭酸塩の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩化バリウム溶液 (100g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(b)

炭酸塩標準液 (0.1mgCo

3

/ml)

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ平底試験管  JIS K 8001 の 5.1(2)(b)に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 15g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を 20ml 標線まで加えて栓をする。

(b)

別に,4 個の共通すり合わせ平底試験管に試料 10g をはかりとり,それぞれに炭酸塩標準液 (0.1

mgCo

3

/ml) 0

,0.25,0.5,0.75ml を加え,それぞれに水を 20ml 標線まで加え,栓をする。

(c)

それぞれの溶液に塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml を加え,栓をしてよく振り混ぜる。約 5 分間放置

した後,その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の

前面から目視によって比較し,炭酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算  炭酸塩の含有率 (%) は,次の式によって算出する。


4

K 9903-1994

100

10

2

1

3

×

×

S

S

A

C

ここに,

C

:  炭酸塩の含有率 (%)

A

:  比濁によって求めた炭酸塩の質量 (mg)

S

1

:  試料側の試料の質量 (g)

S

2

:  標準側の試料の質量 (g)

4.3

塩化物 (Cl)

(1)

要旨  試料に硝酸銀溶液を加えて生じる塩化銀の白濁を,塩化物標準液を同様に操作して生じる白濁

と比較して塩化物の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸銀溶液 (20g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(b)

硝酸 (12)    JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(c)

塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)    JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(b)

丸底蒸発皿  JIS R 3503 に規定する丸底蒸発皿 90×45mm。

(c)

共通すり合わせ平底試験管  JIS K 8001 の 5.1(2)(b)に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 200g を共通すり合わせ三角フラスコ 300ml に 1g のけたまではかりとり,数回に分けて丸底蒸

発皿に移し入れて,水浴上で蒸発する。最後に,共通すり合わせ三角フラスコ 300ml 内を少量の水

で洗い,洗液を蒸発皿に入れ,約 10ml まで蒸発する。

(b)

蒸発残留物を共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,次に丸底蒸発皿内を少量の水で洗い,洗液を

共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて 20ml にした後,硝酸 (1+2) 5ml を加える。

(c)

別に,4 個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ塩化物標準液 (0.01mg/Cl/ml) 0,0.5,1.0,1.5ml

をとり,水を 20ml 標線まで加えた後,硝酸 (1+2) 5ml を加える。

(d)

それぞれの溶液に硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml を加えてよく振り混ぜる。約 15 分間暗所に放置した後,

その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の前面から

目視によって比較し,塩化物の質量 (mg) を求める。

(5)

計算  塩化物の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

200

×

A

C

ここに,

C

:  塩化物の含有率 (ppm)

A

:  比濁によって求めた塩化物の量 (mg)

200

:  試料の質量 (g)

4.4

りん酸塩 (PO

4

)

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し蒸発残留物を硫酸 (1+5)  に溶かした後,七モリブデン酸六アンモニウム溶

液及び塩化すず (II) 溶液を加え,生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸 (15)    JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(b)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。


5

K 9903-1994

(c)

塩化すず (II) 溶液(りん酸定量用)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(d)

りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml)

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

分光光度計

(b)

蒸発皿  JIS R 1302 に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの丸底形,容量 120ml のもの。

(c)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(d)

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する呼び容量 25ml のもの。

(e)

吸収セル  光路長 10mm のもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を共通すり合わせ三角フラスコ 300ml にはかりとり,これを数回に分けて蒸発皿に移し

入れ,水浴上で蒸発する。最後に,三角フラスコ内を少量の水で洗い,洗液を蒸発皿に移し入れ,

蒸発乾固する。

(b)

蒸発残留物に硫酸 (1+5) 2.5ml を加え,水約 10ml を用いて全量フラスコ 25ml に移し入れる。

(c)

別に,4 個の全量フラスコ 25ml にりん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 0

,0.5,1.0,1.5ml をとり,硫酸

(1

+5) 2.5ml 及び水 10ml をそれぞれ加える。

(d)  (b)

及び(c)の溶液それぞれに七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1ml を加えてよく

振り混ぜ約 3 分間放置した後,塩化すず (II) 溶液(りん酸定量用)2ml を加え,水を標線まで加え

て 20 分間放置する。

(e)

それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,水を対照液として波長 700nm 付近における吸光度を測定

する。

(f)

試料を加えないで(a)(e)の操作を行い,吸光度を測定し,(e)で得た吸光度から差し引いて,試料に

ついての吸光度を求める。

(g)

りん酸塩標準液 0.5,1.0 及び 1.5ml のものの吸光度からりん酸塩標準液 0ml のものの吸光度を差し

引いて,りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

(5)

計算  りん酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

100

×

A

C

ここに,

C

りん酸塩の含有率 (ppm)

A

検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)

100

試料の質量 (g)

4.5

硫酸塩 (SO

4

)

(1)

要旨  試料を蒸発乾固した後,蒸発残留物を希塩酸に溶かし,エタノールと塩化バリウム溶液を加え

て生じる硫酸バリウムの白濁を,硫酸塩標準液を同様に操作して生じる白濁と比較して硫酸塩の含有

量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

エタノール (95)    JIS K 8102 に規定するもの。

(b)

炭酸ナトリウム溶液 (100g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(c)

塩化バリウム溶液 (100g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(d)

塩酸 (21)    JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(e)

硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。


6

K 9903-1994

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(b)

蒸発皿  JIS R 1302 に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの丸底形,容量 120ml のもの。

(c)

共通すり合わせ平底試験管  JIS K 8001 の 5.1(2)(b)に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 200g を共通すり合わせ三角フラスコ 300ml にはかりとり,炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml

を加えた後,数回に分けて丸底蒸発皿 100ml に移し入れ,水浴上で加熱蒸発する。最後に,共通す

り合わせ三角フラスコ内を少量の水で洗い,洗液を蒸発皿に入れ,蒸発乾固する。

(b)

別に,4 個の蒸発皿に炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml 及び硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml)

それぞ

れ 0,2.0,4.0,6.0ml をとり,蒸発乾固する。

(c)  (a)

及び(b)の蒸発皿に塩酸 (2+1) 0.3ml を加え蒸発残留物を溶かし,少量の水とともに共通すり合わ

せ平底試験管に移し入れる。少量の水で蒸発皿を洗い,洗液を共通すり合わせ平底試験管に入れ,

水を 20ml の標線まで加える。

(d)

それぞれの溶液にエタノール (95) 3ml 及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml を加えてよく振り混ぜ,

約 1 時間放置した後,その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ

平底試験管の前面から目視によって比較し,硫酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算  硫酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

200

×

A

C

ここに,

C

硫酸塩の含有率 (ppm)

A

比濁によって求めた硫酸塩の質量 (mg)

200

試料の質量 (g)

4.6

水銀 (Hg)

(1)

要旨  試料を水に溶かし,テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液を加える。この溶液に通気して水銀蒸

気を発生させ,原子吸光分析装置に導入して指示値を読み取り,水銀の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

よう化カリウム溶液 (200g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(b)

テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (6g/l)    テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度 96%以上のも

の)1.5g と JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1.25g を水に溶かし,水を加えて 250ml とした

もの。

(c)

塩酸  JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸を用いる。

(d)

塩酸 (119)    JIS K 9902 に規定するもの 50ml に水を加えて 1 としたもの。

(e)

硝酸 (11)    JIS K 9901 に規定する高純度試薬−硝酸 50ml に水を加えて 100ml としたもの。

(f)

水銀標準液(1

µgHg/ml)  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定する水銀標準液 (0.001mgHg/ml)。

(g)

水銀標準液 (1ngHg/ml)    (f)の水銀標準液(1

µgHg/ml)1.0ml を全量フラスコ 1 000ml にとり,硝酸

(1

+1) 10ml を加え,水を標線まで加えたもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

水銀還元気化装置  図 に示す還元気化装置。


7

K 9903-1994

図 1  還元気化装置の一例

(c)

はかり瓶  JIS R 3503 に規定する筒形はかり瓶 45×60mm。

(d)

還元容器  呼び容量 200ml のガラス瓶又は三角フラスコ(100ml の位置に印を付けておく)。

(4)

操作

(a)

還元気化装置を組み立てる。

(b)

試料 20g をはかり瓶に 0.1g のけたまではかりとり,

水 30ml を入れた還元容器に振り混ぜながら徐々

に加え,はかり瓶内を少量の水で洗い,洗液を還元容器に入れる。冷却しながら塩酸で中和し,水

を加えて 100ml とする。

(c)

この溶液に手早くよう化カリウム溶液 (200g/l) 5ml 及び塩酸 (1+19) 4ml を加え,更にテトラヒドロ

ほう酸ナトリウム溶液 (6 g/l) 2ml を加えて還元容器を直ちに還元気化装置に取り付ける。あらかじ

め設定した最適流量で空気ポンプを作動させ,発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,波長 253.7 nm

の指示値を読み取る。

(d)

バイパスコックを開いて指示値が元に戻るまで通気を続ける。

(e)

空試験は,還元容器に水 100ml を入れ,同様に,(c)(d)の操作を行って指示値を読み取る。この指

示値を用いて(c)で得た指示値を補正する。

(f)

還元容器に水銀標準液 (1ngHg/ml) 0∼20ml を段階的にとり,水を加えて 100ml (1ngHg/ml) とした

後,(c)及び(d)の操作を行い,指示値を読み取る。この指示値を水銀標準液 0ml について得た指示値

で補正した後,水銀の質量 (ng) と指示値との関係線を作成し,検量線とする。検量線の作成は,

試料測定時に行う。

(5)

計算  水銀の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

V

C

ここに,  C:  水銀の含有率 (ppb) 

V

:  検量線から求めた水銀の質量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

4.7

けい素 (Si)


8

K 9903-1994

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液を加えて溶かし,水で一定量に薄めた

後,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定してけい素の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l)    JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 4 g をとり,水に溶か

して 1 とする。使用時に調製する。

(b)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b)

白金皿  JIS H 6202 に規定する 100 番のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,5ml の標線における体積を確認して用いる。

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(3.2)による。

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を白金皿に 1g のけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に,水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l) 0.5ml を加えて加熱し,溶かす。

(c)

冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れる。白金皿を少量の水で洗い洗液も目盛付

試験管に入れる。水を 5ml の標線まで加えて,よく振り混ぜる。

(d)

この溶液を,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,251.612nm における発光強度を測定す

る。

(e)

空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で得た発

光強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(f)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0∼2.0ml を段階的に数個の白金皿にとり,加熱板上で蒸発乾固後,(b)

(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度をけい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0ml につい

て得た発光強度で補正した後,けい素の質量 (mg) と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試料測定時に作成する。

(6)

計算  けい素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

×

S

V

C

ここに,  C:  けい素の含有率 (ppm) 

V

:  検量線から求めたけい素の質料 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.8

その他の金属元素

4.8.1

電気加熱方式原子吸光法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加え加熱して溶かし,水で一定量に薄めて電気加熱方

式原子吸光分析装置に導入し,指示値を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は,リチウム,ナトリウム,カリウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,カ

ルシウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,タリウム,

鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケルの 24 元素とする。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    JIS K 9901 に規定するものを用いて調製する。


9

K 9903-1994

(b)

王水  JIS K 9901 に規定するものと,JIS K 9902 に規定するものを使用時に体積比で 1:3 に混合し

て用いる。

(c)

標準液  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの又は JIS に規定する金属標準液。市販のものを用いて

もよい。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

電気加熱方式原子吸光分析装置  バックグランド補正が可能なもの。発熱体は,黒鉛製(パイロコ

ーティングしたもの)又は耐熱金属製を用いる。

(b)

蒸発皿  呼び容量 100ml の白金製又は四ふっ化エチレン樹脂製のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,10ml の標線における体積を確認して用いる。

(e)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定する容量 10∼100

µl のもの。

(4)

電気加熱方式原子吸光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 0121 によって次の項目について設定

するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 2  分析線波長

単位 nm

リチウム 670.8

カルシウム 422.7  鉛 283.3

ナトリウム 589.0

ストロンチウム 460.7

バナジウム 318.4

カリウム 766.5

バリウム 553.6 クロム 357.9

銅 324.8

亜鉛 213.9

モリブデン 313.3

銀 328.1

カドミウム 228.8  マンガン 279.5

金 242.8

アルミニウム 309.3

鉄 248.3

ベリリウム 234.9

インジウム 325.6  コバルト 240.7

マグネシウム 285.2

タリウム 276.8 ニッケル 232.0

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を蒸発皿(

1

)

に 1g のけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b)

冷却した後,硝酸 (1mo1/l(

1

)5ml

を加え,加熱して蒸発残留物を溶かす。

(c)

冷却後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も目盛付試験

管に入れる。水を 10ml の標線まで加え,よく振り混ぜる(A 液)

(リチウム,カリウム,銅,銀,

金,ベリリウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,タ

リウム,鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケル測定用)

(d)  A

液 1ml を目盛付試験管に正確にとり,水を 10ml の標線まで加え,よく振り混ぜる(B 液)

(ナト

リウム,マグネシウム及びカルシウム測定用)

(e)  A

液,B 液の一定量をプッシュボタン式液体微量体積計を用いて目的元素の条件に設定した電気加

熱方式原子吸光分析装置に導入し,各元素の分析線波長における指示値を読み取る。

(f)

空試験は,同様に(b)(e)の操作を行って指示値を読み取る。この指示値を用いて(e)で得た指示値を

補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(g)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体微量体積形を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり,

電気加熱方式原子吸光分析装置に導入し,各元素と分析波長における指示値を読み取る。この指示

値を標準液 0ml のもので得た指示値で補正した後,各元素の質量 (mg) と指示値との関係線を作成

し,検量線とする。検量線は,試料測定時に作成する。


10

K 9903-1994

(

1

)

金の定量の場合には,四ふっ化エチレン樹脂製蒸発皿を用い,硝酸 (1mol/l) 5ml に代えて王水

1ml

を用い,水で5ml とする。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

×

S

V

C

ここに,  C:  元素の含有率 (ppb) 

V

:  検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.8.2

誘導結合プラズマ発光分光分析法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量に薄めて誘導結合

プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定して,各元素の含有量を求める。測定する元素

は,リチウム,銅,ベリリウム,マグネシウム,カルシウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カ

ドミウム,アルミニウム,チタン,バナジウム,モリブデン,マンガン,鉄及びコバルトの 16 元素と

する。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    JIS K 9901 に規定するものを用いて調製する。

(b)

塩酸 (1mol/l)    JIS K 9902 に規定するものを用いて調製する。

(c)

標準液  JIS K 8001 の 4.2(2)に規定するもの又は JIS に規定する金属標準液。市販のものでもよい。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 200ml のもの。

(c)

蒸発皿  呼び容量 100ml の白金製又は四ふっ化エチレン樹脂製のもの。

(d)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(e)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,20ml の標線における体積を確認して用いる。

(f)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定する容量 10∼100

µl のもの。

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(3.2)によって次の項目

について設定するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 3  分析線波長

単位 nm

リチウム 670.784

バリウム 455.404 バナジウム 311.071

銅 324.754

亜鉛 213.856

モリブデン 379.825

ベリリウム 313.042 カドミウム 228.802

マンガン 257.610

マグネシウム 279.553  アルミニウム 396.153

鉄 259.940

カルシウム 393.367 チタン 334.941

コバルト 238.892

ストロンチウム 407.771

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100∼180g を共通すり合わせ三角フラスコ 200ml に 1g のけたまではかりとり,数回に分けて

蒸発皿に移し入れ,加熱板上で蒸発する。最後に,共通すり合わせ三角フラスコ内を少量の水で洗

い,洗液も蒸発皿に入れ,蒸発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に硝酸 (1mol/l(

2

)5ml

を加えて加熱し,溶かす。

(c)

冷却後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も目盛付試験


11

K 9903-1994

管に入れ,水を 20ml の標線まで加えてよく振り混ぜる。

(d)

この溶液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定する。

(e)

空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で求めた

発光強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(f)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり,

硝酸 (1mol/l) 5ml を加え,水を 20ml の標線まで加える。引き続いて(d)の操作を行って発光強度を

測定する。この発光強度を標準液 0ml のもので得た発光強度で補正した後,各元素の質量 (mg) と

発光強度との関係線を作成し,検量線とする。検量線は,試料測定時に作成する。

(

2

)

チタンを定量する場合には,硝酸 (1mol/l)  に代えて塩酸 (1mol/l)  を用いる。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

×

S

V

C

ここに,  C:  元素の含有率 (ppb) 

V

:  検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.8.3

誘導結合プラズマ質量分析方法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加え加熱して溶かし,水で一定量に薄めて誘導結合プ

ラズマ質量分析装置に導入し,各元素の最適質量数の発光強度を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は,リチウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,ストロンチウム,バリウム,

亜鉛,カドミウム,アルミニウム,ガリウム,インジウム,タリウム,チタン,すず,鉛,バナジウ

ム,ひ素,アンチモン,ビスマス,クロム,モリブデン,マンガン,コバルト及びニッケルの 26 元素

とする。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    JIS K 9901 に規定するものを用いて調製する。

(b)

塩酸 (1mol/l)    JIS K 9902 に規定するものを用いて調製する。

(c)

王水  JIS K 9901 に規定するものと,JIS K 9902 に規定するものを使用時に 1 : 3 に混合して用いる。

(d)

標準液  JIS K 8001 の 4.2(2)に規定するもの又は JIS に規定する金属標準液。市販のものでもよい。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ質量分析装置

(b)

蒸発皿  呼び容量 100ml の白金製又は四ふっ化エチレン樹脂製のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

目盛付試験管  4.8.1(3)(d)による。

(e)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定する容量 10∼10

µl のもの。

(4)

誘導結合プラズマ質量分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(4.2)による。

(a)

測定質量数  表 による。


12

K 9903-1994

表 4  測定質量数[質量/電荷数 (m/z) 

リチウム 7 カドミウム 114

ひ素 75

銅 63

アルミニウム 27

アンチモン 121

銀 107

ガリウム 69  ビスマス 209

金 197

インジウム 115

クロム 52

ベリリウム 9  タリウム 205  モリブデン 98

マグネシウム 24

チタン 48

マンガン 55

ストロンチウム 88

すず 120

コバルト 59

バリウム 138  鉛 208

ニッケル 58

亜鉛 66

バナジウム 51

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を 1g のけたまで蒸発皿(

3

)

にはかりとり,硝酸 (1mol/l)  (

3

)5ml

を加えて加熱板上でほとん

ど蒸発した後,水浴上で蒸発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に,硝酸 (1mol/l(

3

)5ml

を加え,加熱して溶かす。

(c)

冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も試験管

に入れ,水を 10ml の標線まで加えて,よく振り混ぜる。

(d)

誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し,信号強度を測定する。

(e)

空試験は,同様に(a)(d)の操作を行って空試験の信号強度を測定し,(d)で得た信号強度を補正す

る(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(f)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計で段階的に数個の目盛付試験管にとり,硝酸

(1mol/l) 5ml

を加え,水を 10ml の標線まで加えて振り混ぜる。誘導結合プラズマ質量分析装置に導

入し,信号強度を測定する。この信号強度を標準液 0ml のもので得た信号強度で補正した後,各元

素の質量 (mg) と信号強度との関係線を作成し,検量線とする。検量線は,試料測定時に作成する。

(

3

)

チタン及びすずを定量する場合には,硝酸 (1mol/l)  に代えて塩酸 (1mol/l)  を用いる。

また,金を定量する場合には,四ふっ化エチレン樹脂製蒸発皿を用い,硝酸 (1mol/l)  に代え

て王水 1ml を用いる。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

×

S

V

C

ここに,  C:  元素の含有率 (ppb) 

V

:  検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

5.

容器  ポリエチレン容器又はアンモニア水に侵されず,品質を損なわない気密容器とする。

6.

取扱い上の注意事項  取扱いは,JIS K 8007 の 7.に規定するクリーンルーム又はクリーンベンチ内で

行うのが望ましい。

7.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “高純度試薬”及び“アンモニア水”の文字

(2)

化学式,式量


13

K 9903-1994

(3)

品質(濃度)

(4)

保証期限(年月)又は製造後の保証期間(保証期間の場合は,製造年月を記載する。

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

付表 1  引用規格

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8007

  高純度試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール (95) [エチルアルコール (95) ]

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 9901

  高純度試薬−硝酸

JIS K 9902

  高純度試薬−塩酸

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方


14

K 9903-1994

原案作成委員会  構成表

(委員長)

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

(分科会長)

久保田  正  明

工業技術院物質工学工業技術研究所

喜多川      忍

通商産業省通商産業検査所

坂  本      勉

財団法人日本規格協会

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

梅  崎  芳  美

財団法人産業公害防止協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

飯  島  弘  淳

財団法人化学品検査協会

中  村      靖

株式会社日鉱共石

池  田  久  幸

横河アナリティカルシステム株式会社

鶴  田  利  行

硫酸協会

池  田  稔  保

関東高圧化学株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

中  野  忠  男

関東化学株式会社

藤  川  和  幸

米山薬品工業株式会社

児  島      茂

富山薬品工業株式会社

西      英  勝

石津製薬株式会社

(関係者)

阪  本  公  昭

工業技術院標準部繊維化学規格課

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会

○印は分科会委員を兼任