>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

日本工業規格

JIS

 K

9901

-1994

高純度試薬−硝酸

Highly purified nitric acid

HNO

3

  FW : 63.01

1.

適用範囲  この規格は,高純度試薬として用いる硝酸について規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 0050JIS K 8001 及び JIS K 8007 による。

3.

品質  品質は,4.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

濃度 54.0∼55.0%

塩化物 (Cl)

0.05ppm

以下

りん酸塩 (PO

4

) 0.01ppm

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.1ppm

以下

リチウム (Li)

1ppb

以下

ナトリウム (Na)

5ppb

以下

カリウム (K)

1ppb

以下

銅 (Cu)

1ppb

以下

銀 (Ag)

1ppb

以下

金 (Au)

1ppb

以下

ベリリウム (Be)

1ppb

以下

マグネシウム (Mg)

1ppb

以下

カルシウム (Ca)

5ppb

以下

ストロンチウム (Sr)

1ppb

以下

バリウム (Ba)

1ppb

以下

亜鉛 (Zn)

1ppb

以下

カドミウム (Cd)

1ppb

以下

水銀 (Hg)

1ppb

以下

アルミニウム (Al)

2ppb

以下

ガリウム (Ga)

1ppb

以下

インジウム (In)

1ppb

以下

タリウム (Tl)

1ppb

以下

チタン (Ti)

1ppb

以下

ジルコニウム (Zr)

1ppb

以下

けい素 (Si)

0.01ppm

以下

すず (Sn)

1ppb

以下

鉛 (Pb)

1ppb

以下


2

K 9901-1994

項目

規格値

バナジウム (V)

1ppb

以下

ひ素 (As)

1ppb

以下

アンチモン (Sb)

1ppb

以下

ビスマス (Bi)

1ppb

以下

クロム (Cr)

5ppb

以下

モリブデン (Mo)

1ppb

以下

マンガン (Mn)

1ppb

以下

鉄 (Fe)

5ppb

以下

コバルト (Co)

1ppb

以下

ニッケル (Ni)

1ppb

以下

4.

試験方法

4.1

濃度

(1)

要旨  試料を水に溶かし,指示薬としてブロモチモールブルー溶液を加え,1mol/水酸化ナトリウム

溶液で滴定して硝酸の濃度を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)  1mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(19.1)に規定するもの。

(b)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 200ml のもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ 200ml に水 20ml を入れ,その質量を 0.1mg のけたまではかる。

(b)  (a)

のフラスコに,試料約 2ml を加えて,その質量を 0.1mg のけたまではかる。

(c)

指示薬としてブロモチモールブルー溶液約 0.2ml を加え,1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴定する

(終点は,溶液の色が黄から緑に変わる点)

(5)

計算  濃度は,次の式によって計算し,JIS Z 8401 によって規格値のけたに丸める。

100

01

0.063

×

×

×

=

S

f

b

A

ここに,

A

濃度

b

1mol/l

水酸化ナトリウム溶液の滴定量 (ml)

f

1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

S

試料の質量 (g)

0.063 01

1mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1 ml の HNO

3

相当量 (g)

4.2

塩化物 (Cl)

(1)

要旨  試料に硝酸銀溶液を加えて生じる塩化銀の白濁を,塩化物標準液を同様に操作して生じる白濁

と比較して塩化物の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(b)

硝酸銀溶液 (20 g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(c)

硝酸 (12)    JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(d)

塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml)   JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。


3

K 9901-1994

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(b)

丸底蒸発皿  JIS R 3503 に規定する丸底蒸発皿,90×45mm のもの。

(c)

共通すり合わせ平底試験管  JIS K 8001 の 5.1(2)(b)に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を共通すり合わせ三角フラスコに 1g のけたまではかりとり,

炭酸ナトリウム溶液 (100g/l)

1ml

を加え,数回に分けて丸底蒸発皿に移し入れ,水浴上(水浴の水は,イオン交換水とする)で

加熱蒸発し,最後に少量の水で共通すり合わせ三角フラスコ内を洗い,洗液も丸底蒸発皿に入れ,

蒸発乾固する。

(b)

少量の水で蒸発残留物を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,丸底蒸発皿を少量の水で

洗い,洗液も共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を 10ml の標線まで加えた後,硝酸 (1+2) 0.5ml

を加える。

(c)

別に,4 個の共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml) 0,0.25,0.5,0.75ml ずつを

とり,水を 10ml の標線まで加えた後,硝酸 (1+2) 0.5ml を加える。

(d)

それぞれの溶液に硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml を加えてよく振り混ぜる。約 15 分間暗所に放置した後,

その背後に黒い紙を置き,試料側の濁りと標準側の白濁を共通すり合わせ平底試験管の前面から目

視によって比較し,塩化物の質量 (mg) を求める。

(5)

計算  塩化物の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

100

×

=

A

C

ここに,

C

塩化物の含有率 (ppm)

A

比濁によって求めた塩化物の質量 (mg)

100

試料の質量 (g)

4.3

りん酸塩 (PO

4

)

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し蒸発残留物を希硫酸に溶かした後,七モリブデン酸六アンモニウム溶液及び

塩化すず(II)溶液を加え,生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸(15)  JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(b)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(c)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(d)

りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

分光光度計

(b)

蒸発皿  JIS R 1302 に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの平底型,容量 120ml のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(e)

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する呼び容量 25ml のもの。

(f)

吸収セル  光路長 10mm のもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 300g を共通すり合わせ三角フラスコに 1g のけたまではかりとり,これを数回に分けて蒸発皿

に移し入れ,加熱板上で蒸発し,最後に少量の水で共通すり合わせ三角フラスコ内を洗い,洗液も


4

K 9901-1994

蒸発皿に入れ,蒸発乾固する。

(b)

蒸発残留物を少量の水に溶かし,全量フラスコ 25ml に移し入れる。蒸発皿を少量の水で洗い,洗

液も全量フラスコに入れ,硫酸 (1+5) 2.5ml 及び水約 10ml を加える。

(c)

別に,4 個の全量フラスコ 25ml にりん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 0

,0.2,0.3,0.5ml をとり,硫酸

(1

+5) 2.5ml 及び水約 10ml をそれぞれに加える。

(d)

  (b)

及び(c)の溶液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1ml を加えてよ

く振り混ぜ約 3 分間放置した後,塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)2ml を加え,水を標線まで加え

て約 20 分間放置する。

(e)

それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,

水を対照液として波長 700 nm 付近における吸光度を測定

する。

(f)

試料を加えないで(a)(e)の操作を行い,吸光度を測定し,(e)で得た吸光度から差し引いて,試料に

ついての吸光度を求める。

(g)

りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 0.2

,0.3,0.5ml のものの吸光度からりん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml)

0ml

のものの吸光度を差し引いた後,りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し,検量線

とする。

(5)

計算  りん酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

300

×

=

A

C

ここに,

C

りん酸塩の含有率 (ppm)

A

検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)

300

試料の質量 (g)

4.4

硫酸塩 (SO

4

)

(1)

要旨  試料を蒸発乾固した後,蒸発残留物を希塩酸に溶かし,エタノールと塩化バリウム溶液を加え

て生じる硫酸バリウムの白濁を硫酸塩標準液を同様に操作して生じる白濁と比較して硫酸塩の含有量

を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

エタノール(95)    JIS K 8102 に規定するもの。

(b)

塩化バリウム溶液 (100g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(c)

塩酸(21)  JIS K 8001 の 4.1 に規定するもの。

(d)

硫酸塩標準液 (0.01mg SO

4

/ml) 

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 300ml のもの。

(b)

蒸発皿  4.3(3)(b)による。

(c)

共通すり合わせ平底試験管  JIS K 8001 の 5.1(2)(b)に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 200g を共通すり合わせ三角フラスコに 1g のけたまではかりとり,数回に分けて蒸発皿に移し

入れ,水浴上で蒸発する。最後に,共通すり合わせ三角フラスコ内を少量の水で洗い,洗液も蒸発

皿に移し入れ,蒸発乾固する。さらに,塩酸 (2+1) 0.5ml を加え蒸発乾固する。

(b)

別に,4 個の蒸発皿に,塩酸 (2+1) 0.5ml をとり,硫酸塩標準液 (0.01mg SO

4

/ml)

をそれぞれ 0,1,

2

,3ml ずつ加え水浴上蒸発乾固する。


5

K 9901-1994

(c)

  (a)

及び(b)の蒸発皿に塩酸 (2+1) 0.3ml を加え蒸発残留物を溶かし,少量の水とともに共通すり合わ

せ平底試験管に移し入れる。蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も試験管に移し入れ,水を加えて 5ml

にする。

(d)

それぞれの溶液にエタノール(95)3ml 及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml を加えてよく振り混ぜ,1

時間放置した後,その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁を試験管の前面から目視

によって比較し,硫酸塩の質量 (mg) を求める。

(5)

計算  硫酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

100

×

=

A

C

ここに,

C

硫酸塩の含有率 (ppm)

A

比濁によって求めた硫酸塩の質量 (mg)

100

試料の質量 (g)

4.5

水銀 (Hg)

(1)

要旨  試料を水に溶かし,テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液を加える。この液に通気して水銀蒸気

を発生させ,原子吸光分析装置に導入して指示値を読み取り,水銀の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

よう化カリウム溶液 (200g/l)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(b)

テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (6g/l)    テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度 96%以上のも

の)1.5g と JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1.25g を水に溶かし,水を加えて 250ml とした

もの。

(c)

塩酸 (119)    JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸 50ml に水を加えて 1 としたもの。

(d)

硝酸 (11)    硝酸(

1

)

50ml

に水を加えて 100ml としたもの。

(e)

水銀標準液 (1 

µgHg/ml)    JIS K 8001 の 4.3(2)に規定する水銀標準液 (0.001mgHg/ml)。

(f)

水銀標準液 (1ngHg/ml)  (e)の水銀標準液 (1

µgHg/ml) 1.0ml を全量フラスコ 1 000ml にとり,硝酸

(1

+1) 10ml を加え,水を標線まで加えたもの (0.001

µgHg/ml)。

(

1

)

空試験値がこの試験に支障がないもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

水銀還元気化装置  図 に示す還元気化装置。

(c)

はかり瓶  JIS R 3503 に規定する筒型はかり瓶,45×60mm のもの。

(d)

還元容器  呼び容量 200ml のガラス瓶又は三角フラスコ(100ml の位置に印を付けておく)。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

還元気化装置を組み立てる。

(b)

試料 20g をはかり瓶に 0.1g のけたまではかりとり,あらかじめ水 50ml を入れた還元容器に振り混

ぜながら徐々に加え,はかり瓶内を少量の水で洗い,洗液も還元容器に入れ,水を加えて 100ml と

する。

(c)

この溶液に手早くよう化カリウム溶液 (200g/l) 5ml と塩酸 (1+19) 4ml を加え,更にテトラヒドロほ

う酸ナトリウム溶液 (6g/l) 2ml を加えて還元容器を直ちに還元気化装置に取り付ける。あらかじめ

設定した最適流量で空気ポンプを作動させ,発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,波長 253.7nm の

指示値を読み取る。


6

K 9901-1994

(d)

バイパスコックを開いて指示値が元に戻るまで通気を続ける。

(e)

空試験は,還元容器に水 100 ml を入れ,同様に(c)(d)の操作を行って指示値を読み取る。この指

示値を用いて(c)で得た指示値を補正する。

(f)

還元容器に水銀標準液 (1ngHg/ml) 0∼20ml を段階的にとり,

水を加えて 100ml とした後,

(c)

(d)  の

操作を行い,指示値を読み取る。この指示値を水銀標準液 (1ngHg/ml) 0ml について得た指示値で補

正した後,水銀の質量 (ng) と指示値との関係線を作成し,検量線とする。検量線作成は,試料測

定時に行う。

(5)

計算  水銀の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

20

V

C

=

ここに,

C

:  水銀の含有率 (ppb)

V

:  検量線から求めた水銀の質量 (ng)

20

:  試料の質量 (g)

図 1  還元気化装置の一例

4.6

けい素 (Si)

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液を加えて溶かし,水で一定量にうすめ

た後,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定してけい素の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l)    JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 4g をとり,水に溶か

して 1とする。使用時に調製する。

(b)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b)

白金皿  JIS H 6202 に規定する 100 番のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,5ml の標線における体積を確認して用いる。


7

K 9901-1994

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(3.2)による。

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を白金皿に 1g のけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液 (0.lmo1/l) 0.5ml を加えて加熱して蒸発残留物を溶かす。

(c)

冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れる。白金皿を少量の水で洗い,洗液も目盛

付試験管に移し入れる。水を 5ml の標線まで加えて,よく振り混ぜる。

(d)

この溶液を,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,251.612nm における発光強度を測定す

る。

(e)

空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で得た発

光強度を補正する。

(f)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0∼2ml を段階的に数個の白金皿にとり,(b)(d)の操作を行って発光強

度を測定する。この発光強度をけい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0ml について得た空試験の発光強度で補

正した後,けい素の質量 (mg) と発光強度との関係線を作成し検量線とする。検量線は試料測定時

に作成する。

(6)

計算  けい素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。

000

1

100

×

=

V

C

ここに,

C

けい素の含有率 (ppm)

V

検量線から求めたけい素の質量 (mg)

100

試料の質量 (g)

4.7

その他の金属元素

4.7.1

電気加熱方式原子吸光法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて,電気

加熱方式原子吸光分析装置に導入して指示値を読み取り,各元素の含有量を求める。

測定する元素は,リチウム,ナトリウム,カリウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,カ

ルシウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,タリウム,

鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケルの 24 元素とする。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    硝酸(

1

)

を用いて調製する。

(b)

王水  JIS K 9902 に規定するものと硝酸(

1

)

を使用時に体積比で 3 : 1 に混合して用いる。

(c)

標準液  JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの,又は JIS に規定する金属標準液。市販のものを用い

てもよい。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

電気加熱方式原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。発熱体は,黒鉛製(又はパ

イロコーティングしたもの)又は耐熱金属製を用いる。

(b)

平底蒸発皿  呼び容量 100ml の石英ガラス製のもの。

(c)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(d)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,10ml の標線における体積を確認して用いる。

(e)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定する容量 10∼100

µl のもの。

(4)

電気加熱方式原子吸光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 0121 によって次の項目について設定


8

K 9901-1994

するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 2  分析線波長

単位 nm

リチウム 670.8

カルシウム 422.7  鉛 283.3

ナトリウム 589.0  ストロンチウム 460.7

バナジウム 318.4

カリウム 766.5

バリウム 553.6

クロム 357.9

銅 324.8

亜鉛 213.9

モリブデン 313.3

銀 328.1

カドミウム 228.8  マンガン 279.5

金 242.8

アルミニウム 309.3

鉄 248.3

ベリリウム 234.9  インジウム 325.6  コバルト 240.7 
マグネシウム 285.2

タリウム 276.8

ニッケル 232.0

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を平底蒸発皿に 1g のけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に硝酸 (1mol/l(

2

)

5ml

を加え,加熱して溶かす。

(c)

冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,平底蒸発皿を少量の水で洗い,洗液を試

験管に移し入れる。水を 10ml の標線まで加え,よく振り混ぜる(A 液)

(リチウム,カリウム,銅,

銀,金,ベリリウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,

タリウム,鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケル測定用)。

(d)

  A

液 1ml を目盛付試験管に正確にとり,水を 10ml の標線まで加えてよく振り混ぜる(B 液)

(ナト

リウム,マグネシウム及びカルシウム測定用)

(e)

  A

液,B 液の一定量をプッシュボタン式液体用微量体積計を用い,目的元素の条件に設定した電気

加熱方式原子吸光分析装置に導入し,各元素の分析線波長における指示値を読み取る。

(f)

空試験は,同様に(b)(e)の操作を行って指示値を読み取る。この指示値を用いて(e)で得た指示値を

補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(g)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて,段階的に数個の目盛付試験管にと

り,硝酸 (1mol/l)(

2

)

5ml

を加え,水を 10ml の標線まで加えてよく振り混ぜた後,(e)の操作を行う。

この指示値を(f)で得た空試験の指示値で補正した後,元素の質量 (mg) と指示値との関係線を作成

し,検量線とする。検量線は試料測定時に作成する。

(

2

)

金の定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5ml に代えて王水1ml を用いる。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

×

=

S

V

C

ここに,

C

元素の含有率 (ppb)

V

検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

試料の質量 (g)

4.7.2

誘導結合プラズマ発光分光分析法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて誘導結

合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は,リチウム,銅,ベリリウム,マグネシウム,カルシウム,ストロンチウム,バリ

ウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,チタン,ジルコニウム,バナジウム,モリブデン,マンガ

ン,鉄及びコバルトの 17 元素とする。


9

K 9901-1994

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    4.7.1(2)(a)による。

(b)

塩酸 (1mol/l)    JIS K 9902 に規定するものを用いて調製する。

(c)

標準液  4.7.1(2)(c)による。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b)

共通すり合わせ三角フラスコ  呼び容量 200ml のもの。

(c)

平底蒸発皿  4.7.1(3)(b)による。

(d)

加熱板  電熱ホットプレートなど。

(e)

目盛付試験管  容量 20ml の合成樹脂製のもので,20ml の標線における体積を確認して用いる。

(f)

プッシュボタン式液体用微量体積計  4.7.1(3)(e)による。

(4)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(3.2)によって次の項目

について設定するほか,取扱説明書による。

(a)

分析線波長  表 による。

表 3  分析線波長

単位 nm

リチウム 670.784

バリウム 455.404

バナジウム 311.071

銅 324.754

亜鉛 213.856

モリブデン 379.825

ベリリウム 313.042

カドミウム 228.802

マンガン 257.610

マグネシウム 279.553

アルミニウム 396.153

鉄 259.940

カルシウム 393.367

チタン 334.941

コバルト 238.892

ストロンチウム

407.771

ジルコニウム 343.823

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100∼250g を共通すり合わせ三角フラスコ 200ml に 1g のけたまではかりとり,数回に分けて

平底蒸発皿に移し入れ,加熱板上で蒸発する。最後に共通すり合わせ三角フラスコ内を少量の水で

洗い,洗液も平底蒸発皿に移し入れ,蒸発乾固して冷却する。

(b)

冷却後,硝酸 (1mol/l(

3

)

5ml

を加え,加熱して蒸発残留物を溶かす。

(c)

蒸発残留物を少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も目盛付

試験管に移し入れ,水を 20ml の標線まで加え,よく振り混ぜる。

(d)

この溶液を,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定する。

(e)

空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定し,この発光強度を用いて(d)で得た発光

強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい。

(f)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて,段階的に数個の目盛付試験管にと

り,硝酸 (1mol/l(

3

)

5ml

を加え,水を 20ml の標線まで加えてよく振り混ぜた後,(d)の操作を行う。

この発光強度を(e)で得た空試験の発光強度で補正した後,各元素の質量 (mg) と発光強度との関係

線を作成し,検量線とする。

(

3

)

チタンの定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5ml に代えて塩酸 (1mol/l) 5ml を用いる。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

×

=

S

V

C

ここに,  C:  元素の含有率 (ppb)


10

K 9901-1994

V

:  検量線から求めた元素の質量 (mg)

S

:  試料の質量 (g)

4.7.3

誘導結合プラズマ質量分析法

(1)

要旨  試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて誘導結

合プラズマ質量分析装置に導入し,信号強度を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は,リチウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,ストロンチウム,バリウム,

亜鉛,カドミウム,アルミニウム,ガリウム,インジウム,タリウム,チタン,ジルコニウム,すず,

鉛,バナジウム,ひ素,アンチモン,ビスマス,クロム,モリブデン,マンガン,コバルト及びニッ

ケルの 27 元素とする。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (1mol/l)    4.7.1(2)(a)による。

(b)

塩酸 (1mol/l)    4.7.2(2)(b)による。

(c)

王水  4.7.1(2)(b)による。

(d)

標準液  4.7.1(2)(c)による。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

誘導結合プラズマ質量分析装置

(b)

平底蒸発皿  4.7.1(3)(b)による。

(c)

目盛付試験管  4.7.1(3)(d)による。

(d)

プッシュボタン式液体用微量体積計  4.7.1(3)(e)による。

(4)

誘導結合プラズマ質量分析装置の操作条件  操作条件は,JIS K 8007 の 9.(4.2)  による。

(a)

測定質量数  表 による。

表 4  測定質量数[質量/電荷数 (m/z)

リチウム 7

カドミウム 114 バナジウム 51

銅 63

アルミニウム 27  ひ素 75

銀 107

ガリウム 69

アンチモン 121

金 197

インジウム 115 ビスマス 209

ベリリウム 9

タリウム 205

クロム 52

マグネシウム 24  チタン 48

モリブデン 98

ストロンチウム

88

ジルコニウム 90  マンガン 55

バリウム 138

すず 120

コバルト 59

亜鉛 66

鉛 208

ニッケル 58

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を平底蒸発皿に 1g のけたまではかりとり,加熱板上でほとんど蒸発した後,水浴上で蒸

発乾固して冷却する。

(b)

蒸発残留物に硝酸 (1mol/l) (

4

)

5ml

を加え,加熱して溶かす。

(c)

冷却した後,少量の硝酸 (1mol/l)  とともに目盛付試験管に移し入れ,平底蒸発皿を少量の硝酸

(1mol/l)

で洗い,洗液も目盛付試験管に移し入れ,硝酸 (1mol/l)  を 10ml の標線まで加え,よく振

り混ぜる。

(d)

誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し,信号強度を測定する。

(e)

空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って信号強度を測定し,この信号強度を用いて(d)で得た信号

強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)

(f)

各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり,


11

K 9901-1994

硝酸 (1mol/l) (

4

)

 5ml

を加え,硝酸 (1mol/l)  を 10ml の標線まで加えてよく振り混ぜた後,(d)の操作

を行う。この信号強度を,(e)で得た空試験の信号強度で補正した後,各元素の質量 (mg) と信号強

度との関係線を作成し,検量線とする。検量線は試料測定時に作成する。

(

4

)

チタン及びすずの定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5ml に代えて,塩酸 (1mol/l) 5ml を用いる。金

の定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5ml に代えて,王水1ml を用いる。

(6)

計算  各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。

6

10

100

×

=

V

C

ここに,

C

元素の含有率 (ppb)

V

検量線から求めた元素の質量 (mg)

100

試料の質量 (g)

5.

容器  ポリエチレン容器又は硝酸に侵されず,品質を損なわない気密容器とする。

6.

取扱い上の注意事項  取扱いは,JIS K 8007 の 7.に規定するクリーンルーム及びクリーンベンチ内で

行うのが望ましい。

7.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “高純度試薬”及び“硝酸”の文字。

(2)

化学式,式量

(3)

品質(濃度)

(4)

保証期限(年月)又は製造後の保証期間(保証期間の場合は,製造年月を記載する。

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

付表 1  引用規格

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8007

  高純度試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール(95)[エチルアルコール(95)]

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 9902

  高純度試薬−塩酸

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方


12

K 9901-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

(分科会長)

久保田  正  明

工業技術院科学技術研究所化学標準部

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

飯  島  弘  淳

財団法人化学品検査協会

中  村      靖

日本鉱業株式会社

池  田  久  幸

社団法人日本分析機器工業会

坂  本      勉

オルガノメンテナンスサービス株式会社

中  村      穰

日本無機薬品協会

黒  木  勝  也

財団法人日本規格協会

芝  山      正

関東化学株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

足  立  一  雄

株式会社三共化学工業所

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

黒  瀬  正  守

株式会社松野園製薬所

村  松      潔

住友化学工業株式会社

猪  子  正  憲

鶴見曹達株式会社

(関係者)

吉  迫      守

多摩化学工業株式会社

中  野  忠  男

関東化学株式会社

(事務局)

大  越  市  郎

日本試薬連合

備考  ○印は,分科会委員を兼任