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日本工業規格

JIS

 K

9565

-1995

ジアンチピリルメタン一水和物(試薬)

Diantipyrylmethane monohydrate

C

23

H

24

N

4

O

2

・H

2

O

    FW :

406.49

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるジアンチピリルメタン一水和物(

1

)

について規定する。

(

1

)

化学名:4, 4'−メチレン−ビス(2, 3−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾロン)一水和物

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ジアンチピリルメタン一水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  ジアンチピリルメタン一水和物は,白い結晶性粉末で,ジエチルエーテルに溶けやすく,水及

びエタノールにほとんど溶けない。105℃で約 1 時間乾燥したものの融点は,約 179℃である。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを,JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 470cm

1

,3 400cm

1

,1 640cm

1

,1 590cm

1

,1 490cm

1

,1 330cm

1

,1 310cm

1

,1 150cm

1

,770cm

1

及び 690cm

1

近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペ

クトルの一例を

図 に示す。


2

K 9565-1995

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 98.0∼102.0% 
希塩酸溶状

試験適合

2

,

3

−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾ

ロン

1.0%

以下

チタン分析適合性

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  98.0∼102.0%

試料 0.6g(0.1mg のけたまではかる)+酢酸 50ml→0.1mol/過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.

(電位差滴定方法)によって滴定を行う。

この場合,指示電極にはガラス電極,参照電極には硫酸水銀電極を用いる。

別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

0.1mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)1ml は,0.040 65g C

23

H

24

N

4

O

2

・H

2

O

に相当する。

(2)

希塩酸溶状

試料 1.0g+塩酸 (1+10) 20ml→溶かす+水  (→100ml)  (A 液)→その 20ml……澄明[A 液を(4)の試

験に用いる]。

(3)  2, 3

−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾロン  1.0%以下

JIS K 8001

の 5.34(高速液体クロマトグラフ法)による。


3

K 9565-1995

(a)

検出器の種類  紫外吸光光度計(測定波長:254nm)

(b)

試料溶液:試料 40mg→全量フラスコ 100ml に入れる+メタノール 50ml→溶かす→メタノールを標

線まで加える。

(c)  2

3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン標準液 (4mg/l)    2, 3−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾ

ロン(99%以上)40mg→全量フラスコ 100ml に入れる+メタノール 50ml→溶かす→メタノールを標

線まで加える→その 1ml(正確にとる)→全量フラスコ 100ml に入れる→メタノールを標線まで加

える。

(d)

分析条件

カラム充てん剤の種類及び粒子径  液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲル,5∼

10

µm

カラム用管の材質,内径及び長さ  ステンレス鋼,約 4mm,15∼25cm

カラム槽の温度  20∼30℃

溶離液  アセトニトリル 30+水 70(体積比)。

流量  1.0ml/min

注入量  試料溶液,2, 3−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾロン標準液 (4mg/l)  それぞれ 10.0

µl

(e)

操作  高速液体クロマトグラフを用いて測定し,試料溶液中の 2,3−ジメチル−1−フェニル−5−ピ

ラゾロンのピーク面積を A

1

とし,2, 3−ジメチル−1−フェニル−5−ピラゾロン標準液 (4mg/l)  の

ピーク面積を A

2

とすると,A

1

は A

2

より大きくない。

(4)

チタン分析適合性

測定溶液:チタン標準液 (0.01mgTi/ml)(

2

)10ml

(正確にとる)→全量フラスコ 100ml に入れる+(2)の A

液 25ml→塩酸 (1+10)  を標線まで加える→1 時間放置。

(

2

)

チタン標準液 (0.01mgTi/ml) の調製  酸化チタン (IV) 0.167g→三角フラスコ100ml に入れる+

硫酸アンモニウム5g+硫酸10ml→加熱して溶かす→冷却→水200ml を入れたビーカー中にかき

混ぜながら加える→全量フラスコ1 000ml に移す→水を標線まで加える→その10ml(正確にと

る)→全量フラスコ100ml に入れる→水を標線まで加える。

空試験液:(2)の A 液 25ml+塩酸 (1+10) (→100ml)  →1 時間放置。

操作:吸収セル(光路長 10mm)を用い,波長 390nm 付近の吸収極大の波長における測定溶液の吸光

度を,空試験液を対照液として測定……0.28 以上。

波長 390nm における空試験液の吸光度を,水を対照液として測定……0.02 以下。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “ジアンチピリルメタン一水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


4

K 9565-1995

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会