>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 9563

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  吸光度(10 mg/l435 nm)(乾燥後)  

3

6.3

  乾燥減量  

4

6.4

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)  

4

6.5

  鋭敏度  

4

7

  容器 

7

8

  表示 

8


K 9563

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9563:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

9563

:2013

キシレノールオレンジ(試薬)

Xylenol orange (Reagent)

C

31

H

30

N

2

Na

2

O

13

S    FW:716.62

SO

3

Na

C

O

CH

3

CH

2

N

CH

2

COOH

CH

2

COONa

HO

CH

3

NH

2

C

HOOCH

2

C

HOOCH

2

C

序文 

この規格は,1976 年に制定され,その後 2 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるキシレノールオレンジ

1)

について規定する。

1)

化 学 名 : 2-[{3-[N,N- ジ ( カ ル ボ キ シ メ チ ル ) ア ミ ノ メ チ ル ]-4- ヒ ド ロ キ シ -5- メ チ ル フ ェ ニ

ル}{3-[N,N-ジ(カルボキシメチル)アミノメチル]-5-メチル-4-オキソ-2,5-シクロヘキサジエン-1-

イリデン}メチル]ベンゼンスルホン酸二ナトリウム

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)


2

K 9563

:2013

   

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

キシレノールオレンジは,黄みの赤から赤みの紫の粉末で,吸湿性があり,水に溶けやすく,エタノー

ルに極めて溶けにくく,ジエチルエーテルにはほとんど溶けない。水溶液の色は,酸性で黄色,中性及び

アルカリ性では紫系統である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 327 cm

-1

,3 054 cm

-1

,1 634 cm

-1

1 402 cm

-1

,1 347 cm

-1

,1 224 cm

-1

,1 021 cm

-1

,910 cm

-1

及び 617 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試

料調製を JIS K 0117 の 5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸

収スペクトルの例を

図 に示す。


3

K 9563

:2013

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

吸光度(10 mg/l,435 nm)

(乾燥後) 0.21 以上

6.2 

乾燥減量

質量分率 %

10.0 以下

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)

  質量分率 %

30.0 以下

6.4 

鋭敏度

試験適合

6.5 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

吸光度(10 mg/l435 nm)(乾燥後) 

吸光度(10 mg/l,435 nm)(乾燥後)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

硝酸(15)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 5 とを混合す

る。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。


4

K 9563

:2013

   

1)

試料溶液の調製は,6.3 の残分 0.10 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,ビーカー200 ml などに入れ,

水を 50 ml 加えて溶かす。これを,全量フラスコ 100 ml に入れ,少量の水でビーカー200 ml などを

洗い,その洗液も全量フラスコに加えた後,水を標線まで加えて混合する(A 液)

(A 液は,6.5 

試験にも用いる。

。A 液 1.0 ml(試料量 1 mg)を全量フラスコ 100 ml に正確に入れ,硝酸(1+5)

1.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

2)

吸収セルを用い,分光光度計で波長 435 nm 付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,水

を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

d) 

計算  吸光度(10 mg/l,435 nm)(乾燥後)は,次の計算式によって算出する。

m

A

A

10

.

0

m

×

=

ここに,

A

吸光度(10 mg/l,435 nm)

(乾燥後)

A

m

吸光度の測定値

m

c) 1)

ではかりとった試料の質量(g)

0.10: c) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.3 

乾燥減量 

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.44

(第 4 法  減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。ただし,

この場合,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上

口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 24 時間乾燥する(残分は,6.2 及び 6.4 の試験にも用いる。

6.4 

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後) 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,この場合,6.3 の残分 0.50 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。JIS K 8951 に規定する硫酸約 1 ml

を用い,

(650±50)℃で 1 時間強熱する。

6.5 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a) 

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3) 

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

4) 

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g に JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

5) 

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6) 

緩衝液(pH 5.3)  緩衝液(pH 5.3)の調製は,次による。

6.1) 

酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 16.6 g を水に溶か

して 100 ml にする。

6.2) pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

6.3) 

調製  1 mol/l  酢酸 5 ml 及び水 30 ml をビーカー100 ml などに入れ,pH 標準液で校正した JIS Z 

8802

に規定する pH 計(形式 II 以上の性能のもの)を用い,酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)で pH

5.3 に調節する。


5

K 9563

:2013

7) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

8) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

9) 

二酸化炭素を除いた水  次の 9.1)9.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

9.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

10) 

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

11) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

12) 0.01 mol/l 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

12.1) 

調製  調製は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

12.1.1)

認証標準物質

2)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

12.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーターの内圧 2.0 kPa 以下で数分保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

12.1.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

12.2) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。


6

K 9563

:2013

   

100

0

9

.326

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l  亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(g)

A

亜鉛の純度(質量分率  %)

0.326 90: 0.01 mol/l  亜鉛溶液 500 ml 中の亜鉛の相当質量(g)

注記 0.01

mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)の a) 3)と同じである。

13) 0.01 mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O:3.722 g/l)  0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

(0.01 mol/l EDTA2Na 溶液)の調製,標定及び計算は,次による。

13.1) 

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 3.8 g をはかり

とり,水 1 000 ml を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。

13.2) 

標定  0.01 mol/l  亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml などに正確に入れる。水 75 ml を加え

た後,13.1)で調製した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液 20 ml をビュレットを用いて加える。次に,アン

モニア性塩化アンモニウム溶液 5 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g を

加え,先に用いた 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のビュレットで引き続き滴定する。終点は,液の色が

赤から青に変わる点とする。

13.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクター

f

0.01 mol/l  亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

注記  0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調

製,標定及び計算)の c) 3)と同じである。

14) 1 mol/l 

酢酸(CH

3

COOH:60.05 g/l)  1 mol/l  酢酸の調製,標定及び計算は,次による。

14.1) 

調製  JIS K 8355 に規定する酢酸 65 g をはかりとり,水 1 000 ml を加えて混合した後,気密容器

に入れて保存する。

14.2) 

標定  14.1)で調製した 1 mol/l  酢酸 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確に入れ,指示薬として

フェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の

薄い紅色が約 30 秒間残る点とする。

14.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

3

V

f

f

×

=

ここに,

f

3

1 mol/l  酢酸のファクター

f

2

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

注記 1

mol/l 酢酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及

び計算)の h)と同じである。

15) 1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。


7

K 9563

:2013

15.1) 

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製気密容器 500 ml にはかり

とり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。

その上澄み液 54 ml をポリエチレン製気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

15.2) 

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

15.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

15.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

15.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ

ルー溶液数滴を加え,15.1)で調製した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の

色が黄から青みの緑になる点とする。

15.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

2

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

2

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.097 09: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/ml)

注記 1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)の r) 1)と同じである。

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2 c) 1)で調製した A 液 0.20 ml(試料量 0.2 mg)及び水 100 ml を三角フラスコ

200 ml などに入れ,緩衝液(pH 5.3)10 ml を加える(B 液)。白の背景を用いて,三角フラスコの

上方又は側面から B 液の色を観察する。

2)  B

液に 0.01 mol/l  亜鉛溶液 0.05 ml を加える(C 液)

。白の背景を用いて,三角フラスコの上方又は

側面から C 液の色を観察する。

なお,0.01 mol/l  亜鉛溶液のファクターが 1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

3)  C

液に 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液 0.10 ml を加える(D 液)

。白の背景を用いて,三角フラスコの上方

又は側面から D 液の色を観察する。

なお,0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクターが 1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

c) 

判定  b)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

1)  B

液及び D 液の色は,黄である。

2)  C

液の色は,赤みの紫である。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。


8

K 9563

:2013

   

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “キシレノールオレンジ”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者名又はその略号