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K 9552

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  吸光度(0.04 g/L440 nm)(乾燥後)  

3

6.3

  乾燥減量  

5

6.4

  鋭敏度  

5

7

  容器  

7

8

  表示  

7


K 9552

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9552:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9552

:2015

メチルチモールブルー(試薬)

Methylthymol blue (Reagent)

C

37

H

n

N

2

Na

m

O

13

S

nm=44,m=1 又は 4)

FW

:778.80(m=1)又は 844.74(m=4)

O

S

H

3

C

H

3

C

O

O

CH

2

N(CH

2

COONa)

2

CH(CH

3

)

2

(NaOOCH

2

C)

2

NH

2

C

CH(CH

3

)

2

OH

HO

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるメチルチモールブルー

1)

について規定する。

1)

メチルチモールブルーには,一ナトリウム塩及び四ナトリウム塩がある。それぞれに対応した化

学名を次に示す。

化学名(一ナトリウム塩の場合)

:2-[[2-メチル-3-[[ビス(カルボキシメチル)アミノ]メチル]-4-

オキソ-5-イソプロピル-2,5-シクロヘキサジエン-1-イリデン][2-メチル-3-[[ビス(カルボキシメチ

ル)アミノ]メチル]-4-ヒドロキシ-5-イソプロピルフェニル]メチル]ベンゼン(スルホン酸ナトリウ

ム)

化学名(四ナトリウム塩の場合)

:3,3-ビス[5-イソプロピル-4-ヒドロキシ-2-メチル-3-[[N,N-ビ

ス[(ソジオオキシカルボニル)メチル]アミノ]メチル]フェニル]-3H-2,1-ベンゾオキサチオール 1,1-

ジオキシド

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引

用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 9552

:2015

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

メチルチモールブルーは,黄みの黒から,緑みの黒の粉末で,水に溶けやすく,エタノールに極めて溶け

にくく,ジエチルエーテルにはほとんど溶けない。水溶液の色は,酸性で黄,アルカリ性では青系統である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 427 cm

-1

,2 959 cm

-1

,1 629 cm

-1

1 409 cm

-1

,1 321 cm

-1

,1 222 cm

-1

,1 187 cm

-1

,1 139 cm

-1

,1 019 cm

-1

,914 cm

-1

,702 cm

-1

,616 cm

-1

及び 554

cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)によ

る。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。試料には,四ナトリ

ウム塩のメチルチモールブルーを用いた。


3

K 9552

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図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

吸光度(0.04 g/L,440 nm)

(乾燥後)

0.40

以上

6.2 

乾燥減量

質量分率 %

10.0

以下

6.3 

鋭敏度

試験適合

6.4 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

吸光度(0.04 g/L440 nm)(乾燥後) 

吸光度(0.04 g/L,440 nm)

(乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g

を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102 

規定するエタノール(95)50 mL に溶かし,水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)  0.01 mol/L 

塩酸  0.1 mol/L 塩酸のファクターから計算した必要な体積を全量フラスコ 500 mL に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

4)  0.1 mol/L 

塩酸(HCl:3.646 g/L) 0.1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。


4

K 9552

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4.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)9 mL をとり,水を加えて 1 000 mL とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

4.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを

用い,次のとおり行う。

4.2.1)

認証標準物質

2)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥

する。

4.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 0.12 g∼0.16 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 mL などに移し,水 20 mL を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ

ノールブルー溶液数滴を加え,4.1)で調製した 0.1 mol/L  塩酸で滴定する。この場合,終点付近で

煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青み

の緑になる点とする。

2)

認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

2

005

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.005 299

0.1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.3 の残分

0.10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

100 mL

に移し,

0.01 mol/L

塩酸を加えて溶かし,

0.01 mol/L

塩酸を標線まで加えて混合する(

A

液)

A

液は,6.4 

試験にも用いる。

A

4.0 mL

(試料量

4.0 mg

)を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,

0.01 mol/L

酸を標線まで加えて混合する。

2)

吸収セルを用い,分光光度計で波長

440 nm

付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,調

製した

0.01 mol/L

塩酸を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測

定する。

d)

計算  吸光度(

0.04 g/L

440 nm

)は,次の式によって算出する。

m

A

A

10

.

0

m

×

=

ここに,

A

吸光度(

0.04 g/L

440 nm

A

m

吸光度の測定値

m

c) 1)

ではかりとった試料の量(

g

0.10

: c) 1)で規定されたはかりとり試料量(

g


5

K 9552

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6.3 

乾燥減量 

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.4 (4)(第

4

法  減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この場合,

試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとる(残分は,6.2 の試験に用いる。

6.4 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

7 g

に JIS K 

8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

25.0 %

57 mL

及び水を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末(必要な場合に用いる。)

JIS K 8736

に規定するエリオクロムブラ

ック

T 0.10 g

及び JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

10 g

を混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

3)

エリオクロムブラック 溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8736

に規定するエリオクロムブラック

T 0.5 g

を JIS K 8891 に規定するメタノールに溶かして

100 mL

にする。これに JIS K 8201 に規定す

る塩化ヒドロキシルアンモニウム

0.5 g

を加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

5)

塩酸(12

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

2

とを混合する。

6)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

とを

混合する。

7)

 0.01  mol/L 

亜鉛溶液(

Zn

0.653 8 g/L

 0.01 mol/L

亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

7.1)

調製  調製は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次の

とおり行う。

7.1.1)

認証標準物質

2)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。

7.1.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質の亜鉛

0.33 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合

わせ冷却管が付けられる三角フラスコ

200 mL

に移し,水

25 mL

及び硝酸(

1

2

25 mL

を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ

500 mL

に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管の内部を水洗し,

洗液を先の全量フラスコ

500 mL

に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて

保存する。

7.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

.326

0

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

8)

0.01 mol/L 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/L EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/L

 0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。


6

K 9552

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8.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

3.8

g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保

存する。

8.2)

標定  標定は,次のとおり行う。

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水

75 mL

を加えて,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(

pH10

5 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈

粉末

0.02 g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加え,8.1)で調製した

0.01 mol/L

EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

9)

カルシウム溶液(0.01 mol/L

カルシウム標準液(

Ca

1 mg/mL

10 mL

と水

15mL

とを混合する。

なお,カルシウム標準液(

Ca

1 mg/mL

)は,次のいずれかのものを用いる。

9.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した

場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

9.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場

合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販の標準

液を用いる。

9.3)

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しな

い程度に加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ

1 000 mL

に移

し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

10)

0.02 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算した必要

な体積を全量フラスコ

500 mL

に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,

ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。使用時に調製する。

なお,

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  二酸化炭素を除いた水

20 mL

をポリエチレンなどの樹脂製瓶

100 mL

にとり,JIS K 8576 

規定する水酸化ナトリウム

36 g

を少量ずつ加えて溶かし,栓をして

4

5

日間放置する。その上澄

み液

10 mL

をポリエチレンなどの樹脂製瓶

1 000 mL

にとり,二酸化炭素を除いた水

1 000 mL

を加

える(

B

液)

10.2)及び 10.3)に従い,

B

液のファクターを求めた後,

B

液を全量フラスコ

500 mL

(ポ

リプロピレンなどの樹脂製のもの)に標線まで入れ,それにファクターが

1.000

になるように計算

量の二酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。加える二酸

化炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

V

ここに,

V

加える水の体積(

mL

f

標定によって求められたファクター

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,

次のとおり行う。


7

K 9552

:2015

10.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

0.4 g

0.5 g

0.1 mg

の桁まではかりコニカ

ルビーカー

100 mL

に移し,水

25 mL

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,

B

液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.019 419

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2 c) 1)で調製した

A

0.20 mL

(試料量

0.2 mg

)を三角フラスコ

200 mL

などに

とり,

0.02 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

100 mL

を加える(

C

液)

。白の背景を用いて,三角フラスコ

の上方又は側面から

C

液の色を観察する。

2)

  C

液にカルシウム溶液(

0.01 mol/L

0.05 mL

を加える(

D

液)

。白の背景を用いて,三角フラスコの

上方又は側面から

D

液の色を観察する。

3)

  D

液に

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液

0.10 mL

を加える(

E

液)

。白の背景を用いて,三角フラスコの上方

又は側面から

E

液の色を観察する。

c)

判定  b)によって操作し,次の 1)2)及び 3)に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

1)

  C

液の色は,ごく僅か青又はほとんど無色となる。

2)

  D

液の色は,

C

液の色より青が濃くなる。

3)

  E

液の色は,無色に変わる。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“メチルチモールブルー”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号