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日本工業規格

JIS

 K

9550

-1994

ポリビニルアルコール(試薬)

Polyvinyl alcohol

(-CH

2

CHOH-)

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるポリビニルアルコールについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ポリビニルアルコールは,次の性質を示す。

(1)

性状  ポリビニルアルコールは,白∼うすい黄色の粒又は粉末で,水にやや溶けやすく,エタノール

及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 370cm

-1

,2 930cm

-1

1 730cm

-1

,1 430cm

-1

,1 370cm

-1

,1 240cm

-1

,1 090cm

-1

及び 850cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場

合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(3)(フィルム法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 9550-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

水溶状

試験適合

乾燥減量 (105℃) 10.0%以下

強熱残分(硫酸塩) 1.0%以下 
吸光分析適合性

試験適合

けん化度 78∼82mol%

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

水溶状

試料 0.10g+水  (→20ml)  →よくかき混ぜる……澄明[溶液は(4)の試験に用いる]

(2)

乾燥減量 (105)    10.0%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。試料 1.0g(0.1mg のけたま

ではかる)を用いて 105℃で 3 時間乾燥し,減量 100mg 以下。

(3)

強熱残分(硫酸塩)  1.0%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)(4.2)による。試料 1.0g 及び硫酸 1ml

を用いて操作し,残分 10mg 以下。

(4)

吸光分析適合性

試料側溶液 I:すず標準液(

1

) (0.02mgSn/ml) 2ml

+塩酸(1+11)1.5ml+塩化アンモニウム 1g+くえん酸

溶液 (100g/l) 5ml+(1)の溶液 0.5ml+水  (→40ml)。


3

K 9550-1994

試料側溶液 II:すず標準液 (0.02mgSn/ml) 2ml+塩酸(1+11)1.5ml+塩化アンモニウム 1g+くえん酸

溶液 (100g/l) 5ml+(1)の溶液 5ml+水  (→40ml)。

空試験溶液:(1)の溶液を用いないで試料側溶液 I と同様に操作する。

操作:試料側溶液 I,試料側溶液 II 及び空試験溶液それぞれに,+フェニルフルオロン・メタノー

ル溶液 (0.1g/l)(

2

)5ml

+水 (50ml) →30 分間放置……試料側溶液 I 及び試料側溶液 II は空試験溶液と比

べて黄みの赤が現れ,透明となる。

(

1

)

すず標準液 (0.02mgSn/ml) の調製  金属すず0.100g+硫酸2.5ml→加熱して溶かす+硫酸7.5ml

→全量フラスコ50ml に入れる→水を標線まで加える→その5ml(正確にとる)→全量フラスコ

500ml

に入れる+硫酸1ml+水4ml+硫酸(1+2)150ml→水を標線まで加える。

(

2

)

フェニルフルオロン・メタノール溶液 (0.1g/l)  の調製  フェニルフルオロン 0.010g+メタノー

ル 10ml+塩酸(1+2)3ml+メタノール  (→100ml)  →必要ならばろ過→ろ液を用いる。

(5)

けん化度  78∼82mol%

(a)

操作  試料 0.50g

(0.1mg のけたまではかる)

→共通すり合せ三角フラスコ 300ml に入れる+水 100ml

→約 60℃に加熱して溶かす→冷却+0.2mol/水酸化ナトリウム溶液(

3

)25ml

(正確にとる)→2 時間

放置+0.1mol/硫酸(

3

)25ml

(正確にとる)→0.1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴定(指示薬:フェノ

ールフタレイン溶液)

(滴定量 a ml)

別に,同条件で空試験を行う(滴定量 b ml)

(b)

計算

A

=0.008 609×  (a

b)

×f

S

A

B

100

×

=

B

B

A

S

A

A

C

4

420

.

0

09

.

86

05

.

44

05

.

44

09

.

86

100

09

.

86

=

+

×

=

D

=100−C

ここに,

A

残存酢酸ビニルの含有量 (g)

B

残存酢酸ビニルの含有率 (%)

C

残存酢酸ビニルの含有率 (mol%)

D

けん化度 (mol%)

S

はかりとった試料の質量 (g)

f

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.008 609

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1ml の酢酸ビニル相当量 (g)

86.09

酢酸ビニルの式量

44.05

ビニルアルコールの式量

0.420 4

05

.

44

100

09

.

86

(

3

)

 0.1mol/l

硫酸のファクターは,0.2mol/水酸化ナトリウム溶液のファクターより大きくなければ

ならない。

7.

容器  気密容器とする。


4

K 9550-1994

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称“ポリビニルアルコール”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式

(4)

内容量

(5)

製造番号

(6)

製造業者名又はその略号


5

K 9550-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会