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日本工業規格

JIS

 K

9548

-1994

3

−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン

(試薬)

3-Methyl-1-phenyl-5-pyrazolone

C

10

H

10

N

2

O

    FW : 174.20

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる 3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンについて規定す

る。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンは,次の性質を示す。

(1)

性状  3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンは,白∼うすい黄色の結晶性粉末で,エタノール及び

N

N−ジメチルホルムアミドに溶けやすく,水及びジエチルエーテルに溶けにくい。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 620cm

-1

,1 600cm

-1

1 500cm

-1

,1 390cm

-1

,1 310cm

-1

,1 150cm

-1

,1 030cm

-1

及び 800cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場

合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 9548-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

NN

−ジメチルホルムアミド溶状

試験適合

融点 128∼131℃ 
乾燥減量 1.0%以下 
強熱残分(硫酸塩) 0.1%以下

シアン化物分析適合性

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)  NN

−ジメチルホルムアミド溶状

試料 0.30g+N, N−ジメチルホルムアミド  (→20ml)  ……澄明[(5)の試験に用いる]

(2)

融点  128∼131℃

JIS K 8001

の 5.4 による。

(3)

乾燥減量  1.0%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(4)(減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。試料 1.0g(0.1mg のけたま

ではかる)を用いて 18 時間乾燥し,減量 10mg 以下。

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.1%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)(4.2)による。試料 1.0g 及び硫酸 0.5ml


3

K 9548-1994

を用い,残分 1mg 以下。

(5)

シアン化物分析適合性

試料溶液:4−ピリジンカルボン酸(純度 99.0%以上)1.5g+水酸化ナトリウム溶液 (40g/l) 20ml→溶

かす→塩酸 (1+10)  で pH7.0 に調節+(1)の溶液 20ml+水  (→100ml)。

試験溶液:シアン化物標準液 (0.01mgCN/ml) 10ml(正確にとる)→全量フラスコ 250ml に入れる→水

を標線まで加える→その 20ml(正確にとる)→全量フラスコ 50ml に入れる。

空試験溶液:水 20ml→全量フラスコ 50ml に入れる。

操作:①試験溶液,空試験溶液それぞれに,+りん酸塩緩衝液 (pH7.2) (

1

)10ml

トルエンスルホン

クロロアミドナトリウム溶液 (10g/l) 0.5ml→栓をして約 25℃で 5 分間放置+試料溶液 10ml(正確にと

る)→水を標線まで加える→栓をして振り混ぜる→約 25℃で 30 分間放置。

②吸収セル 10mm を用い,波長 638nm 付近の吸収極大の波長におけるそれぞれの吸光度を水を対照

液として測定……それぞれ 0.50 以上,0.01 以下。

(

1

)

りん酸塩緩衝液 (pH7.2) の調製  りん酸水素二ナトリウム3.6g+水60ml→りん酸二水素カリウ

ム溶液[りん酸二水素カリウム2.0g+水  (→10ml)]で pH7.2に調節+水  (→100ml)。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

内容量

(5)

製造番号

(6)

製造業者名又はその略号


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K 9548-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会