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日本工業規格

JIS

 K

9545

-1994

ビス(3−メチル−1−フェニル−

5

−ピラゾロン)(試薬)

Bis (3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone)

  C

20

H

18

N

4

O

2

    FW : 346.39

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるビス(3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン)(

1

)

につい

て規定する。

(

1

)

別名:3,3’−ジメチル−1,1’−ジフェニル−4,4’−ビ(5−ピラゾロン)

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ビス(3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン)は,次の性質を示す。

(1)

性状  ビス(3−メチル+フェニル−5−ピラゾロン)は,白∼うすい黄色の結晶性粉末で,水にほと

んど溶けない。水酸化ナトリウム溶液に溶ける。融点は約 310℃である。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 600cm

1

1 500cm

1

1 410cm

1

,1 310cm

1

,830cm

1

,750cm

1

及び 710cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調

製は,JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 9545-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 97.0%以上

N

N−ジメチルホルムアミド溶状

試験適合

強熱残分(硫酸塩) 0.1%以下

シアン化物分析適合性

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  97.0%以上

試料 0.5g(0.1mg のけたまではかる)+N,  N−ジメチルホルムアミド 100m1→温めて溶かす→冷却

→0.1mol/ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液を用い JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって

電位差滴定を行う。

なお,指示電極にはガラス電極,参照電極には塩化銀電極を用いる。

別に同条件で空試験を行って滴定量を補正する。

0.1 mol/l

ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液 1ml は,0.034 639gC

20

H

18

N

4

O

2

に相当する。

(2)  NN

ジメチルホルムアミド溶状

試料 0.1gN, N−ジメチルホルムアミド  (→20ml)  →温める……澄明。

(3)

強熱残分(硫酸塩)  0.1%以下


3

K 9545-1994

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)(4.2)による。試料 1.0g 及び硫酸 0.5ml

を用い,残分 1mg 以下。

(4)

シアン化物分析適合性

試料溶液:試料 20mg+3−メチル−フェニル−5−ピラゾロン 250mg+N, N−ジメチルホルムアミド

20ml

→温めて溶かす→冷却+ピリジン 20ml+水 80ml。

測定溶液:シアン化物標準液 (0.01mgCN/ml) 1.0ml→全量フラスコ 10ml に入れる→水を標線まで加

える→その 1.0ml (0.001mgCN/ml) +りん酸塩緩衝液 (pH6.8) (

2

) 2.0ml

p−トルエンスルホンクロロ

アミドナトリウム溶液 (0.3g/l)  (

3

) 0.3ml

→密栓をして緩く振り混ぜる→5 分間放置+試料溶液 3.0ml→

密栓をして緩く混ぜる→25℃で 30 分間放置。

操作:吸収セル 10mm を用い,620nm 付近の吸収極大の波長における測定溶液の吸光度を水を対照

液として測定(測定値 a)→更に 25℃で 60 分間放置→再び測定(測定値 b)……吸光度の減少率 6%

以下。

計算:次の式によって吸光度の減少率 (%) を求める。

100

(%)

×

=

b

b

a

減少率

(

2

)

りん酸塩緩衝液 (pH6.8) の調製  りん酸二水素カリウム3.40g+りん酸水素二ナトリウム3.55g

+水  (→1 000m1)。

(

3

)

  p

−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液 (0.3g/l)  の調製  p

トルエンスルホンクロ

ロアミドナトリウム三水和物 1.25g+水  (→100ml)  →その 3.0ml+水  (→100ml)。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “ビス(3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン)

”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


4

K 9545-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会