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K 9524

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

)(乾燥物換算)  

3

6.3

  吸光度(16 mg/L540 nm)(乾燥物換算)  

5

6.4

  乾燥減量(105  ℃)  

5

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

5

6.6

  カルシウム(Ca  

6

6.7

  鋭敏度  

7

7

  容器 

7

8

  表示 

7


K 9524

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9524:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9524

:2016

アルセナゾ III(試薬)

Arsenazo III (Reagent)

C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

      FW:776.37

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるアルセナゾ III

1)

 について規定する。

1)

  化学名:2,7-(ビス(2-アルソノフェニルアゾ))-1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸

警告 1  アルセナゾ III は,有毒で吸引,皮膚などへの付着に注意する。また,燃焼によって有害なガ

スを発生する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は 2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)


2

K 9524

:2016

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 9551

  過塩素酸バリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

アルセナゾ III は,暗い緑又は紫の結晶又は粉末で,水にやや溶けにくく,エタノール(99.5)及びジエ

チルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 1 570 cm

-1

,1 490 cm

-1

,1 210 cm

-1

1 180  cm

-1

,1 040  cm

-1

,770 cm

-1

及び 660 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 

5.2 b)

(錠剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 9524

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

(乾燥物換算)

質量分率 %

97.0∼103.0

6.2 

吸光度(16 mg/L,540 nm) 
(乾燥物換算)

 0.50 以上

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

5.0 以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

1.0 以下

6.5 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.1 以下

6.6 

鋭敏度

試験適合

6.7 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

6.2 

純度(C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

)(乾燥物換算) 

純度(C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

1.1) 

調製  調製は,次のいずれかによる。

1.1.1)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム(質量分率 100 %として)40 g を,ポリエチレンなどの

樹脂製容器にはかりとり,JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)に規定する二酸化炭素

を除いた水 100 mL を加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼

夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器 1 000  mL に移し,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000  mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存

する。

1.1.2)

高純度水酸化ナトリウム溶液又は半導体用水酸化ナトリウム溶液を質量分率 100 %として 40 g

となる量をはかりとり,二酸化炭素を除いた水 1 000  mL に溶かし,その液を約 1 時間かくはん

(攪拌)する(必要があれば,約 24 時間放置後,0.2 μm のフィルターでろ過する。

。この液は,

ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

1.1.3)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 500 mL に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 mL を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

5.4 mL をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000 mL にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

1.2) 

標定  認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の

アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その 2.4

g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mL などに移し,水 25 mL を加えて

溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)  で調製した 1 mol/L 水酸

化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,JIS 

K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を


4

K 9524

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用いて,1.1)  で調製した 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。

1.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

1

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

2) 0.1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(4.00 g/L

 0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計

算は,次による。

2.1) 

調製

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

10 mL

をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ

100 mL

正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加え,混合する。この液は,ポリエチレンなどの

樹脂製気密容器に保存する。

2.2) 

標定  認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の

アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その

0.24

g

0.26 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

100 mL

などに移し,水

25 mL

を加え

て溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,2.1)

で調製した

0.1 mol/L

酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,

JIS K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電

極又は指示電極と参照電極を組み合わせた複合電極を用いて,2.1)

で調製した

0.1 mol/L

水酸化ナ

トリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。

2.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.009 709

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

自動滴定装置  最小滴定量が

0.005 mL

以下のもので,

1 mV

の電位差を読み取れる電位差計をもつ

装置。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.25 g

0.28 g

をビーカー

100 mL

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,

50 mL

を加えて溶かし,

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス

電極,参照電極に銀−塩化銀電極又は指示電極と参照電極を組み合わせた複合電極を用いて滴定する。

終点は,

1

段目の変曲点とする。

d) 

計算  純度(

C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。


5

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100

100

1

409

019

.

0

×

×

×

×

=

C

m

f

V

A

ここに,

A

純度(C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

(質量分率  %)

(乾燥物換算)

V

滴定に要した 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積

(mL)

f

0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

C

6.4

で得られた乾燥減量(質量分率  %)

0.019 409: 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当する

C

22

H

18

As

2

N

4

O

14

S

2

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

吸光度(16 mg/L540 nm)(乾燥物換算) 

吸光度(16 mg/L,540 nm)

(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L)  6.2 a) 1)  による。

2) 1 

mol/L 

塩酸(HCl:36.46 g/L)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)90 mL をとり,水を加えて 1 000

mL とし,混合した後,気密容器に入れて保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 0.08 g を全量フラスコ 100 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液

1.0 mL を加え,水を標線まで加え混合する(A 液)(6.7 の試験にも用いる。)。

2)  A

液 2 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,1 mol/L 塩酸 10 mL を加え,水を標線まで加え混

合する。

3)

吸収セル 10 mm を用いて,波長 540 nm における吸光度を,水を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特

定波長における吸収の測定)によって測定する。

d) 

計算  吸光度(16 mg/L,540 nm)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。

(

)

100

100

08

.

0

C

S

B

E

×

×

=

ここに,

E

吸光度(16 mg/L,540 nm)

(乾燥物換算)

B

波長 540 nm における測定された吸光度

S

はかりとった試料の質量(g)

C

6.4

で得られた乾燥減量(質量分率  %)

6.4 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067 の 4.1.4  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,3 時間乾燥する。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4  (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 mL を加えた後,強

熱する。


6

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6.6 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2) 

カルシウム標準液(Ca1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

2.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する。

2.2) JCSS

以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し

て使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる。

2.3)  JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g をはかりとり,水 50 mL 及び塩酸(2+1)15 mL を

加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラス

コ 1 000 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレ

ンなどの樹脂製瓶に保存する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000

mL に正確にとり,塩酸(2+1)15 mL を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系

の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(S 液)

。S 液 10 mL を全量フラスコ 100 mL にとり,塩酸(2+1)1 mL を加え,

水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,S 液 10 mL を全量フラスコ 100 mL にとり,塩酸(2+1)1 mL 及びカルシウム

標準液(Ca:0.01 mg/mL)10 mL を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値 n

1

及び Y 液の指示値 n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca)

:質量分率 0.1 %以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

50

10

1

2

1

×

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カルシウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のカルシウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)


7

K 9524

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6.7 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アセトン  JIS K 8034 に規定するもの。

2) 0.01 

mol/L

過塩素酸バリウム溶液  JIS K 9551 に規定する過塩素酸バリウム 0.34 g を全量フラスコ

100 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3) 0.01 

mol/L 

硫酸ナトリウム溶液  JIS K 8987 に規定する硫酸ナトリウム 0.14 g を全量フラスコ 100

mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL などに水 20 mL 及びアセトン 80 mL を入れ,

6.3

の A 液 1.0 mL

及び 0.01 mol/L 硫酸ナトリウム溶液 0.05 mL を加え混合し,試料溶液の色を,共通すり合わせ三角

フラスコの側面から観察する。

2)  1)

の試料溶液に 0.01 mol/L 過塩素酸バリウム溶液 0.10 mL を加え混合し,試料溶液の色を,共通す

り合わせ三角フラスコの側面から観察する。

c) 

判定  b)  によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

1)  b) 1)

を行うと,液の色は赤みの紫である。

2)  b) 2)

を行うと,液の色は青みの紫である。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“アルセナゾ III”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号