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K 9502

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(C

6

H

8

O

6

  

3

6.3

  水溶状  

6

6.4

  比旋光度

20
D

]

[α

  

6

6.5

  乾燥減量(

105 

℃)

  

6

6.6

  強熱残分(硫酸塩)

  

7

6.7

  塩化物(

Cl

  

7

6.8

  硫酸塩(

SO

4

  

7

6.9

  銅(

Cu

),亜鉛(

Zn

),鉛(

Pb

),鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

  

8

6.9.1

  第

1

ICP

発光分光分析法

  

8

6.9.2

  第

2

法  フレーム原子吸光法

  

10

7

  容器

  

12

8

  表示

  

12

附属書

JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

  

13


K 9502

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,

JIS K 9502

:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,

JIS K 9502

:2007 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9502

:2015

L(+)-

アスコルビン酸(試薬)

L(+)-Ascorbic acid (Reagent)

C

6

H

8

O

6

    FW:176.12

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された

ISO 6353-3

:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series R 70 L-Ascorbic acid を基に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格であ

る。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書

JA

に示す。

適用範囲

この規格は,試薬として用いる L(+)-アスコルビン酸

1)

について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3

:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 70

L-Ascorbic acid(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,

ISO/IEC Guide 21-1

に基づき,

“修正している”

ことを示す。

1)

  化学名:(R)-3,4-ジヒドロキシ-5-[(S)-1,2-ジヒドロキシエチル]フラン-2(5H)-オン

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 2107

  亜鉛地金

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素


2

K 9502

:2015

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類

種類は,特級とする。

性質

4.1 

性状

L(+)-アスコルビン酸は,白の結晶又は結晶性粉末で,長期間保存するとうすい黄に着色することがある。

水に溶けやすく,エタノールに溶けにくく,ジエチルエーテルにはほとんど溶けない。融点は,約 190  ℃

(分解)である。

4.2 

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを

JIS K 0117

によって測定すると,波数 3 527 cm

-1

,3 412 cm

-1

,3 317 cm

-1

3 220 cm

-1

,3 032 cm

-1

,2 916 cm

-1

,1 754 cm

-1

,1 674 cm

-1

,1 322 cm

-1

,1 141 cm

-1

,1 121 cm

-1

,1 026 cm

-1

989 cm

-1

及び 756 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は

JIS K 0117

5.3 a)

(錠剤法)


3

K 9502

:2015

による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

1

に示す。

1

赤外吸収スペクトルの例

注記  図

1

は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

品質

品質は,箇条

6

によって試験したとき,

1

に適合しなければならない。

1

品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

8

O

6

質量分率 %

99.6 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

比旋光度

20
D

]

[α

°(度)

+20.5∼+21.5

6.4 

乾燥減量(105  ℃)  質量分率 %

0.1 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)  質量分率 %

0.05 以下

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

0.3 以下

6.9 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm

0.2 以下

6.9 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

ニッケル(Ni)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

試験方法

6.1 

一般事項

試験方法の一般的な事項は,

JIS K 0050

及び

JIS K 8001

による。

6.2 

純度(

C

6

H

8

O

6

純度(C

6

H

8

O

6

)の試験方法は,次による。


4

K 9502

:2015

a)

  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

  塩酸(

1 mol/L

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)9 mL をとり,水を加えて 100 mL とする。

2)

  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

3)

  でんぷん溶液

JIS K 8659

に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 mL を加え,かき混ぜながら熱

水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し 10 日以内に使

用する。

4)

  ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

ル 10 g を水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mL に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)

を加えて全量を 100 mL にする。使用時に調製する。

5)

  溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

5.1)

  水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

5.2)

  水をフラスコに入れ,水の中に

JIS K 1107

に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

  酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

5.4)

  水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

5.5)

 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,

JIS K 1107

に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

6)

  硫酸(

1

1

)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

7)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

  調製

JIS K 8637

に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g と

JIS K 8625

に規定する炭酸ナト

リウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 mL を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

  標定  標定は,認証標準物質

2)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

7.2.1)

  認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2)

  容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

7.2.3)

  認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 mL

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三角

フラスコ 200 mL に,その 25 mL を正確にとり,水 100 mL を加えて溶かす。次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

7.1)

で調製した 0.1 mol/L チオ

硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄にな

ったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に水 100 mL 及び

JIS K 8913

に規定するよう化カ

リウム 2 g をはかりとり,硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所


5

K 9502

:2015

に 5 分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

7.3)

  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

66

5

003

.

0

250

/

25

2

1

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

8)  0.05 mol/L 

よう素溶液(

I

12.69 g/L

 0.05 mol/L

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 mL

及び

JIS K 8920

に規定

するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 mL

とする。これに

JIS K 8180

に規定する

塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

8.2)

標定

8.1)

で調製した液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,塩酸(

1 mol/L

1 mL

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。こ

の場合,でんぷん溶液は,終点近くで液がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,

液の青が消えた点とする。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/L

よう素溶液のファクター

f

1

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

mL

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

80 mL

を加えて溶かし,硫酸(

1

3

2 mL

を加えて

0.05

mol/L

よう素溶液で滴定する。終点間際で,指示薬としてでんぷん溶液約

0.5 mL

を加えて,滴定を続

ける。終点は,液の色が無色から僅かに青に変わった点とする。

c)

計算  純度(

C

6

H

8

O

6

)は,次の式によって算出する。

100

806

008

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

C

6

H

8

O

6

(質量分率

  %

m

はかりとった試料の質量(

g

V

滴定に要した

0.05 mol/L

よう素溶液の体積(

mL

f

0.05 mol/L

よう素溶液のファクター

0.008 806

0.05 mol/L

よう素溶液

1 mL

に相当する

C

6

H

8

O

6

の質量を

示す換算係数(

g/mL


6

K 9502

:2015

6.3 

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(

1

2

  JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(

20 g/L

  JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.2 mL

を共通すり合わせ平底試験管[

c)

参照]にとり,水

10 mL

硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜてか

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

20 mL

を加えて溶かす。

2)

直後に濁りの程度を

b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底

試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定

d)

によって操作し,次の

1)

及び

2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,

b)

の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

比旋光度

20
D

]

[α

比旋光度

20
D

]

[α

は,

JIS K 0063

3.

(測定方法)による。この場合,試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全

量フラスコ

50 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。

6.5 

乾燥減量(

105 

℃)

乾燥減量は,

JIS K 0067

4.1.4

(操作)

(1)

(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,


7

K 9502

:2015

試料

2.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

105

℃で

2

時間乾燥する。

6.6 

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分は,

JIS K 0067

4.4.4

(操作)

(4)

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,

試料

2.0 g

をはかりとり,

JIS K 8951

に規定する硫酸

0.6 mL

を用いる。残分は,

1 mg

以下。

なお,

6.9

の試験に残分を用いる場合,石英ガラス製の器具を用いる。

6.7 

塩化物(

Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)

2)

硝酸銀溶液(

20 g/L

  6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

  6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.2 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 mL

及び

JIS K 8541

に規定する硝酸

5 mL

を加えて溶かし,水を加えて

20 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

1.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

10 mL

及び

JIS K 8541

に規定する硝酸

5 mL

を加えて溶かし,水を加えて

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(

SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(

95

  JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(

100 g/L

  JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

硫酸塩標準液

3.1)

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

3.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。


8

K 9502

:2015

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をはかりとり,水で

25 mL

にする(

A

液)

A

15 mL

(試料量

3.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,

A

5 mL

(試料量

1.0 g

)及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

4.0 mL

を共通

すり合わせ平底試験管にとり,水で

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,

JIS K 8102

に規定するエタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100

g/L

2 mL

を加えて振り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

銅(

Cu

),亜鉛(

Zn

),鉛(

Pb

),鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

銅(

Cu

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

,鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

)の試験方法は,

6.9.1

又は

6.9.2

のいずれ

かによる。

6.9.1 

1

ICP

発光分光分析法

ICP

発光分光分析法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸

6.7 a) 1)

による。

2)

塩酸(

1

1

  JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3)

塩酸(

1

5

  JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

5

とを混合する。

4)

硝酸(

1

2

  6.3 a) 1)

による。

5)

銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液,鉄標準液及びニッケル標準液

5.1)

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

),亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

),鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

),鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

)及びニッケル標準液(

Ni

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

),亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

),鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

),鉄標準液

Fe

1 mg/mL

)及びニッケル標準液(

Ni

1 mg/mL

)を調製する場合  次による。

5.1.3.1)

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

  JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

5.1.3.2)

亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

  JIS H 2107

に規定する亜鉛

1.00 g

に硝酸(

1

2

25 mL

を加え加

熱して溶かす。煮沸して窒素酸化物を除いた後,冷却し,全量フラスコ

1 000 mL

に移して水を

標線まで加えて混合する。

5.1.3.3)

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.1.3.4)

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。


9

K 9502

:2015

5.1.3.5)

ニッケル標準液(

Ni

1 mg/mL

  JIS K 8152

に規定する塩化ニッケル(

II

)六水和物

4.05 g

(質

量分率

100 %

としての相当量)を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

),亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

),鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

),鉄

標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)及びニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/mL

次のものを用いる。

5.2.1)

銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5.2.2)

亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5.2.3)

鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5.2.4)

鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5.2.5)

ニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/mL

ニッケル標準液(

Ni

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット

JIS K 0970

に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,

JIS K 0116

に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表

2

に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

2

分析種の測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.754

亜鉛 Zn  213.857

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe 259.940

ニッケル Ni

216.555

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

6.6

の残分(試料量

2 g

)に塩酸(

1

1

3 mL

及び

JIS K 8541

に規定する硝酸

0.10 mL

を加え,時計皿で蓋をして,熱板上で

10

20

分間加熱して溶かし

4)

,時計皿を除いて蒸発

乾固する。冷却後,塩酸(

1

5

2 mL

を加えて加熱し,更に塩酸(

1

5

)を加え

10 mL

にする(

X

液)

4)

加熱温度は,

100

℃以下の温度が適切である。

2)

検量線溶液の調製は,

4

個の全量フラスコ

20 mL

それぞれに,塩酸(

1

5

10 mL

を入れる。それ

ぞれの全量フラスコに,ピストン式ピペットを用いて,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

,亜鉛標準液

Zn

0.01 mg/mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)及びニッケル標準

液(

Ni

0.01 mg/mL

)を

3

に示す体積を

4

段階とり,塩酸(

1

5

)を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液,

Y

3

液とする。


10

K 9502

:2015

3

採取する標準液の体積

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y

0

Y

1

Y

2

Y

3

銅(Cu) 0.01

0

40

80

120

亜鉛(Zn) 0.01

0 40

80

120

鉛(Pb) 0.01

0

1 000

2 000

3 000

鉄(Fe) 0.01

0

400

800

1 200

ニッケル(Ni) 0.01

0  1 000 2 000 3 000

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(

1

1

3 mL

及び硝酸

0.10 mL

を熱板上で蒸発乾固し

4)

,冷却後,塩酸

1

5

2 mL

を加えて加熱し,更に塩酸(

1

5

)を加え

10 mL

にする(

Z

液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,

JIS K 0116

4.7.3

(定量法)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液,

Y

3

液を用いて検量線を作成し,検量線

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)  Z

液,

X

液,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を

測定する。

e)

計算

JIS K 0116

4.7.3 a)

(検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。

f)

判定

d)

によって操作し,

e)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.3 ppm

以下

(規格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.2 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

鉄(

Fe

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,ニッケル(

Ni

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9.2 

2

法  フレーム原子吸光法

フレーム原子吸光法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル

JIS K 8377

に規定するもの。

2)

アンモニア水(

2

3

  JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

塩酸(

2

1

  JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

くえん酸水素二アンモニウム(

100 g/L

  JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

5)

N

,

N

-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(

10 g/L

)[

NaDDTC

溶液(

10 g/L

)]

  JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 mL

にす

る。

6)

銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

  6.9.1 a) 5.2.1)

による。

7)

亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

  6.9.1 a) 5.2.2)

による。

8)

鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

  6.9.1 a) 5.2.3)

による。

9)

鉄標準液(

Fe

0.02 mg/mL

  6.9.1 a) 5.2.4)

による。

10)

ニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/mL

  6.9.1 a) 5.2.5)

による。


11

K 9502

:2015

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗

300 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿やビーカーなどを載せられるもの。

3)  pH

JIS Z 8802

に規定する形式

II

以上の性能のもの。

4)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,

JIS K 0121

に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表

4

に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

4

分析種の測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu 324.8

亜鉛 Zn

213.9

鉛 Pb 283.3

鉄 Fe 248.3

ニッケル

Ni 232.0

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

銅(

Cu

)及び亜鉛(

Zn

)の場合

1.1)

試料溶液の調製は,試料

30 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

100 mL

を加えて溶かし,

アンモニア水(

2

3

)で中和した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

150 mL

とする。

1.2)

比較溶液の調製は,試料

30 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

100 mL

を加えて溶かし,

銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

0.90 mL

及び亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

0.60 mL

を加え,アンモ

ニア水(

2

3

)で中和した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

150 mL

とする。

1.3)

空試験溶液の調製は,試料の中和に用いた量のアンモニア水(

2

3

)を,水浴上で蒸発乾固し,

塩酸(

2

1

)及び水を加えて

5 mL

とする。

2)

鉛(

Pb

),鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

)の場合

2.1)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

100 mL

を加えて溶かし,

アンモニア水(

2

3

)で中和した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

130 mL

とする。

2.2)

比較溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

90 mL

を加えて溶かし,鉛

標準液(

Pb

0.01 mg/mL

5.0 mL

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

1.0 mL

及びニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/mL

5.0 mL

を加えて,アンモニア水(

2

3

)で中和した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を

加えて

130 mL

とする。

2.3)

空試験溶液の調製は,試料の中和に用いた量のアンモニア水(

2

3

)を,水浴上で蒸発乾固し,

塩酸(

2

1

)及び水を加えて

5 mL

とする。

3)

試料溶液及び比較溶液のそれぞれに,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,更に

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加える。

4)

これらの溶液のそれぞれを,分液漏斗

300 mL

に入れ酢酸ブチル

20 mL

を加えた後,

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢

酸ブチル相を

X

液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液とし,下層


12

K 9502

:2015

(水相)は捨てる。

5)

保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗

300 mL

にとり,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激

しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に

1.3)

又は

2.3)

の空試験溶液を加え,

pH

計を用いて,アンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,

NaDDTC

溶液

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取して

Z

液とする。

6)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

4

に示す測定波長付近で分析種の吸光度が最大となる波長を設定す

る。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

7)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた(

n

1

n

3

)と

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた(

n

2

n

1

)とを比較する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.3 ppm

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

質量分率

0.2 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,ニッケル(

Ni

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

容器

容器は,気密容器で,遮光する。

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“

L(+)-

アスコルビン酸”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


13

K 9502

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 9502:2015

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

R 70 L-Ascorbic acid

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試 薬 と し て 用 い る
L(+)- ア ス コ ル ビ ン
酸について規定。

一致

ISO

規格は長期間見直しが行われて

いないため,市場の実態に合っていな
い。国際規格の改正案を検討する予

定。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差異は

ない。

4  性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。

5  品質

 R

70.1

変更

・差異のあるもの:純度

・追加したもの:水溶状,亜鉛,ニ

ッケル

ISO 規格の項目を JIS では分割し

たもの:重金属から銅及び鉛に分割

ISO

規格は長期間見直しが行われて

いないため,近年の分析能力の向上に

対応していないため,項目は市場の実
態に合っていない。

6  試験方法

6.1  一 般 事

追加

一般的な試験及び検査方法の条件並

びに結果に関する事項であり,技術的
な差異はない。

6.2

純 度

(C

6

H

8

O

6

よう素滴定法

R

70.3.1

よう素滴定法

変更

試料量,試薬溶液の濃度などを変

更。

技術的な差異は軽微であり,対策は考

慮しない。

6.3 水溶状

追加

項目を追加。

品質確保のため必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討を

行う。

13

K 95

02

201

5


14

K 9502

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.4  比 旋 光

20
D

]

[α

R

70.3.2

 変更

・試料量などを変更。

JIS K 0063 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は考

慮しない。

6.5  乾 燥 減
量(105  ℃)

105  ℃,2 時間乾燥

R

70.3.7  105

℃,恒量になる

まで乾燥。

変更

・乾燥時間の変更。 
JIS K 0067 を引用。

6.6  強 熱 残
分(硫酸塩)

強 熱 温 度 ( 500 ±
50)℃,1 時間強熱。

 R

70.3.8

強 熱 温 度 ( 650 ±
50)℃,15 分間強熱。

変更

・強熱温度の変更。

JIS K 0067 を引用。

6.7  塩 化 物
(Cl)

比濁法

R

70.3.3

比濁法

変更

・試料量,標準液量など変更。

JIS K 8001 を引用。

6.8  硫 酸 塩
(SO

4

比濁法

R

70.3.4

種晶添加比濁法

変更

・試料量,標準液量など変更。 
JIS K 8001 を引用。

6.9  銅(Cu),
亜鉛(Zn)

鉛(Pb),鉄
(Fe)及びニ

ッケル(Ni)

ICP 発光分光分析法 
フ レ ー ム 原 子 吸 光

 R

70.3.5

R 70.3.6

重金属(Pb として)

比色法

鉄  比色法 
亜 鉛 及 び ニ ッ ケ ル 
項目がない。

変更

ISO 規格は比色法で,JIS は ICP

発光分光分析法又はフレーム原子

吸光法。 
ISO 規格は重金属,JIS は鉛と銅

として分析。

使用者により具体的な情報を提供す

るために,分析方法を変更。また,追

加の項目は,品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討を

行う。

7  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価するために必要な

項目。

8  表示

追加

項目を追加。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS(2010)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

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