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日本工業規格

JIS

 K

9107

-1993

L (

−)  −プロリン(試薬)

L (

−) -Proline

C

5

H

9

NO

2

    FW : 115.13

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる L (−)  −プロリンについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  L (−)  −プロリンは,次の性質を示す。

(1)

性状  L (−)  −プロリンは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールにやや

溶けやすく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 060cm

1

1 620cm

1

1 560cm

1

及び 1 290cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117 の 6.2(1)(錠

剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 9107-1993

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は 6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上 
水溶状

試験適合

比旋光度  [

α

]

20

D

−84.0∼−86.0°

乾燥減量 (105℃) 0.3%以下 
強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下

塩化物 (Cl)

0.02%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.02%

以下

重金属(Pb として)

0.001%

以下

ひ素 (As)

1ppm

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下

アンモニウム (NH

4

) 0.02%

以下

他のアミノ酸

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

試料 0.2g(0.1mg のけたまではかる)+ぎ酸 (98%) 3ml→溶かす+酢酸(非水滴定用)50ml→0.1mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)による。

別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

0.1mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)1ml は,0.011 513gC

5

H

9

NO

2

に相当する。

(2)

水溶状  試料 2g+水  (→20ml)  ……澄明。

(3)

比旋光度  [

α]

20

D

  −84.0∼−86.0°

試料 2g(0.1mg のけたまではかる)→全量フラスコ 50ml に入れる→水を標線まで加える→直ちに JIS 

K 0063

の 3.4(操作)による。ただし,測定は液温 15∼25℃で行い,測定後直ちに液温 を測定し,


3

K 9107-1993

温度係数  (+0.03)  を用いて次の式によって 20℃に換算する。

[

α

]

20

D

=  [

α

]

t

D

+0.03× (20−t)

(4)

乾燥減量 (105)    0.3%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。試料 1g(0.1mg のけたまでは

かる)を用い,3 時間乾燥し,減量 3mg 以下。

(5)

強熱残分(硫酸塩)  0.05%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。試料 2.0g を用い,残分 1mg 以

下。

(6)

塩化物 (Cl)   0.02%以下

試料側溶液  試料 0.5g+硝酸 (1+2) 5ml+水  (→25ml)  →その 5.0ml(試料量 0.1g)+水  (→20ml)。

標準側溶液  水 5ml+硝酸 (1+2) 1ml+塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水  (→20ml)。

操作  JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(7)

硫酸塩 (SO

4

  0.02%以下

試料側溶液  試料 0.3g+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液  硫酸塩標準液 (0.01mgS0

4

/ml) 6.0ml

+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作  JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(8)

重金属(Pb として)  0.001%以下

試料側溶液  試料 2g→石英ガラス皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液 10ml。

標準側溶液  鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml→石英ガラス皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶

液 10ml。

操作  JIS K 8001 の 5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)による。

(9)

ひ素 (As)   1ppm 以下

試料側溶液  試料 3g→水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる+水  (→20ml)。

標準側溶液  ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 3.0ml→水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる+水  (→20ml)。

操作  JIS K 8001 の 5.19(3)(AgDDTC 法)による。

(10)

 (Fe)   0.001%以下

試料側溶液  試料 1.0g+水  (→15ml)。

標準側溶液  鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水  (→15ml)。

操作  JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。

(11)

アンモニウム (NH

4

  0.02%以下

試料側溶液  試料 0.5g+酸化マグネシウム 1g+水約 80ml。

標準側溶液  アンモニウム標準液 (0.01mgNH

4

/ml) 10ml

+酸化マグネシウム 1g+水約 80ml。

操作  JIS K 8001 の 5.11(5)(減圧蒸留−インドフェノール青法)  (e)による。

(12)

他のアミノ酸

JIS K 8001

の 5.25.1(薄層クロマトグラフ法)による……主スポット以外のスポットを認めない。

(a)

固定相固体の種類  セルロース

(b)

試料調製法  試料 0.20g+水  (→50ml)  →その 0.005ml(試料量 20

µg)。

(c)

展開溶媒  1−ブタノール 2+水 1+酢酸 1(体積比)

(d)

展開距離  約 10cm

(e)

発色方法  薄層板を風乾後,100℃で 30 分間乾燥する。これに,発色液を噴霧し 80℃で 10 分間加


4

K 9107-1993

熱して発色させる。

(f)

発色液  ニンヒドリン・アセトン溶液

参考 L

(

−)  −プロリンの Rf 値は,約 0.5 である。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “L (−)  −プロリン”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


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K 9107-1993

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

鈴  木  正  信

通商産業検査所化学部

(委員)

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

久保田  正  明

工業技術院化学技術研究所化学標準部

喜多川      忍

通商産業検査所化学標準課

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

鶴  田  利  行

硫酸協会技術部

加  藤  正  夫

石油連盟環境技術部

坂  本      勉

株式会社オルガノメンテナンスサービス

池  田  久  幸

社団法人日本分析機器工業会

芝  山      正

関東化学株式会社検査部

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社検査部

山  岡      宏

片山化学工業株式会社検査部

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

中  村      穰

森田化学工業株式会社試験課

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

黒  木  勝  也

財団法人日本規格協会検査部

中  林  啓  祐

小宗化学薬品株式会社品質管理課

井  上  敏  一

株式会社三共化学工業所試験課

渡  辺  孝  子

日本理化学薬品株式会社試験課

藤  川  和  幸

米山薬品工業株式会社品質管理課

田  中  紳  一

マナック株式会社試験課

西      英  勝

石津製薬株式会社試験課

(関係者)

田  坂  勝  芳

工業技術院標準部繊維化学規格課

山  本  健  一

工業技術院標準部繊維化学規格課

村  山  真理子

通商産業検査所化学部

(事務局)

大  越  市  郎

日本試薬連合会