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日本工業規格

JIS

 K

9066

-1995

スルファニルアミド(試薬)

Sulfanilamide

C

6

H

8

N

2

O

2

S

      FW : 172.21

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるスルファニルアミドについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級,ジアゾ化滴定用

4.

性質  スルファニルアミドは,次の性質を示す。

(1)

性状  スルファニルアミドは,白い結晶又は結晶性粉末で,エタノールに溶けやすく,水に溶けにく

く,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。融点は約 166℃である。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 470cm

1

3 370cm

1

3 260cm

1

,1 630cm

1

,1 600cm

1

,1 500cm

1

,1 310cm

1

,1 130cm

1

,840cm

1

及び 700cm

1

付近に

主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクト

ルの一例を

図 に示す。


2

K 9066-1995

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

特級

ジアゾ化滴定用

純度(乾燥後) 99.7%以上 99.9%以上

水酸化ナトリウム溶液溶状

試験適合

試験適合

乾燥減量(105℃) 0.05%以下 0.05%以下

強熱残分(硫酸塩) 0.02%以下 0.02%以下

塩化物(Cl) 0.002%以下 0.002%以下

硫酸塩(SO

4

) 0.01%以下 0.01%以下

重金属(Pb として) 5ppm 以下 5ppm 以下

鉄(Fe) 5ppm 以下 5ppm 以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

6.1

特級

(1)

純度(乾燥後)  99.7%以上

次のいずれかの方法による。

(a)

電位差滴定法  乳鉢(めのう製)で軽く砕いて 105℃で 3 時間乾燥した試料 2g(0.1mg のけたまで

はかる)→ビーカー300ml に入れる+塩酸 20ml+水 80ml→溶かす→0∼5℃に冷却+臭化カリウム

5g

→0∼5℃を保ち,穏やかにかき混ぜながら 0.5mol/亜硝酸ナトリウム溶液を滴定量(

1

)

の直前まで

徐々に加える→2 分間かき混ぜる→引き続き 0.5mol/亜硝酸ナトリウム溶液で滴定。この場合,JIS 


3

K 9066-1995

K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極を用いて電位差滴定を行い,終点付

近では,0.5mol/亜硝酸ナトリウム溶液を 0.02ml 加えるごとに 1 分間かき混ぜた後に電位差を記録

する。

0.5mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液 1ml は,0.086 10g C

6

H

8

N

2

O

2

S

に相当する。

(

1

)

あらかじめ予備滴定を行って滴定量を求めておく。

(b)

外部指示薬法  (a)電位差滴定法と同じ操作によるが,この場合,外部指示薬としてよう化カリウム

でんぷん紙を用いて終点を確かめる。終点付近では,0.5mol/亜硝酸ナトリウム溶液を 1 滴加える

ごとに,1 分間かき混ぜた後の被滴定液の少量をよう化カリウムでんぷん紙につけて色の変化をみ

る(終点は,よう化カリウムでんぷん紙に直ちに青が現れるとき)

別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

(2)

水酸化ナトリウム溶液溶状

試料 1.0g+1mol/水酸化ナトリウム溶液  (→20ml)  ……澄明。

(3)

乾燥減量 (105)    0.05%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料 2.0g(0.1mg

のけたまではかる)を用い,105℃で 3 時間乾燥し,減量 1mg 以下。

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.02%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

試料 5.0g 及び硫酸 3ml を用い,残分 1mg 以下。

(5)

塩化物 (Cl)   0.002%以下

試料側溶液:試料 2.0g+水 100ml→加熱して溶かす→直ちに 15℃以下に冷却→ろ紙(5 種 C)を用

いてろ過→初めのろ液 20ml は捨てる→次のろ液 50ml をとる(A 液)

[保存して(6)の試験に用いる]

A

液 20ml(試料量 0.4g)

標準側溶液:塩化物標準液  (0.01mg Cl/ml) 0.80ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(6)

硫酸塩 (SO

4

  0.01%以下

試料側溶液:(5)の A 液 20ml(試料量 0.4g)+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mg SO

4

/ml) 4.0ml

+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(7)

重金属(Pb として)  5ppm 以下

試料側溶液:試料 4.0g→石英ガラス製蒸発皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液 10ml→よ

くかき混ぜる。

標準側溶液:鉛標準液  (0.01mg Pb/ml) 2.0ml→石英ガラス製蒸発皿にとる+硝酸マグネシウム・エタ

ノール溶液 10ml。

操作:JIS K 8001 の 5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)(c)による。

(8)

 (Fe)   5ppm 以下

試料側溶液:試料 2.0g+水 10ml+塩酸 (2+1) 3ml→溶かす+水  (→25ml)  (X 液)。

標準側溶液:試料 2.0g+水 10ml+塩酸 (2+1) 3ml→溶かす+鉄標準液  (0.01mg Fe/ml) 1.0ml+水  (→

25ml)

(Y 液)

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 248.3nm。

6.2

ジアゾ化滴定用


4

K 9066-1995

(1)

純度(乾燥後)  99.9%以上

6.1(1)(a)

電位差滴定法による。

(2)

水酸化ナトリウム溶液溶状

6.1(2)

による。

(3)

乾燥減量 (105)    0.05%以下

6.1(3)

による。

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.02%以下

6.1(4)

による。

(5)

塩化物 (Cl)   0.002%以下

6.1(5)

による。

(6)

硫酸塩 (SO

4

  0.01%以下

6.1(6)

による。

(7)

重金属(Pb として)  5ppm 以下

6.1(7)

による。

(8)

 (Fe)   5ppm 以下

6.1(8)

による。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “スルファニルアミド”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


5

K 9066-1995

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会