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K 9045

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  種類

3

4  性質

3

4.1  性状

3

4.2  定性方法 

3

5  品質

3

6  試験方法

4

6.1  一般事項 

4

6.2  純度(C

4

H

7

NO

4

4

6.3  希塩酸溶状 

6

6.4  比旋光度[α]

20

D

7

6.5  乾燥減量(105  ℃)

7

6.6  強熱残分(硫酸塩)

7

6.7  塩化物(Cl) 

7

6.8  硫酸塩(SO

4

) 

8

6.9  重金属(Pb として)

8

6.10  ひ素(As

10

6.11  鉄(Fe) 

11

6.12  アンモニウム(NH

4

) 

12

6.13  他のアミノ酸 

16

7  容器

17

8  表示

18


K 9045

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9045:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 9045:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9045

:2012

L-

アスパラギン酸(試薬)

L-Aspartic acid (Reagent)

C

4

H

7

NO

4

    FW:133.10

HO

OH

O

O

NH

2

序文 

この規格は,1952 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる L-アスパラギン酸について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則

JIS K 0063  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115  吸光光度分析通則

JIS K 0117  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107  窒素

JIS K 8001  試薬試験方法通則

JIS K 8005  容量分析用標準物質

JIS K 8012  亜鉛(試薬)

JIS K 8034  アセトン(試薬)

JIS K 8042  アニリン(試薬)

JIS K 8044  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8102  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8107  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)


2

K 9045

:2012

JIS K 8116  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180  塩酸(試薬)

JIS K 8201  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202  塩化 1, 10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8223  過塩素酸(試薬)

JIS K 8264  ぎ酸(試薬)

JIS K 8295  グリセリン(試薬)

JIS K 8355  酢酸(試薬)

JIS K 8359  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8432  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8541  硝酸(試薬)

JIS K 8550  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563  硝酸鉛(II)(試薬)

JIS K 8567  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8576  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580  すず(試薬)

JIS K 8625  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659  でんぷん(溶性)(試薬)

JIS K 8777  ピリジン(試薬)

JIS K 8780  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798  フェノール(試薬)

JIS K 8810  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8870  ニンヒドリン(試薬)

JIS K 8886  無水酢酸(試薬)

JIS K 8913  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951  硫酸(試薬)

JIS K 8962  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982  硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水(試薬)

JIS K 9512  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503  化学分析用ガラス器具


3

K 9045

:2012

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

L-アスパラギン酸は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けにくく,エタノール及びジエチルエーテル

にほとんど溶けない。L-アスパラギン酸は,塩酸溶液に溶かすと右旋性を示す。アルカリ性溶液に溶かす

と,旋光度が徐々に変化して平衡状態になると,左旋性を示す。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 020 cm

-1

,1 690 cm

-1

,1 515 cm

-1

1 421cm

-1

,1 248 cm

-1

及び 553 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 

5.3(粉体)a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図
に示す。

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

K 9045

:2012

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

4

H

7

NO

4

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

希塩酸溶状

試験適合

6.3 

比旋光度

20
D

]

[

α

°(度)

+24.9∼+25.8

6.4 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

0.2 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05 以下

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.02 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.02 以下

6.12 

他のアミノ酸

試験適合

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

4

H

7

NO

4

 

純度(C

4

H

7

NO

4

)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  ぎ酸(質量分率 98 %以上)  JIS K 8264 に規定するもの。 
2)  酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,

酢酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)

で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加

え 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml とする。V

2

V

1

は,0.1 ml

以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主

成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

3)  0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1

mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

3.1)  調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70∼72 %)14 g を加え,次の式によって算出し

た JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後 1

時間以上放置したものを用いる。

7

.

5

5

.

0

100

14

100

000

1

2

1

×

×

+

×

=

W

W

a

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)


5

K 9045

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0.5: 調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための数値

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数

3.2)

  標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

3.2.1)

  認証標準物質

1)

のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

3.2.2)

  容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い

て,120  ℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

3.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5∼0.6 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113 

5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

3.1)で調製した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml にはかりとり,同一条件で空試験

を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位

系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手

できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に

従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

3.3)

  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

422

020

0

2

1

A

V

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置

JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極

を用いる。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率

98 %

以上)

6 ml

を加えて溶かす。これに

酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加え,

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算

計算は,次の式による。

(

)

100

310

013

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

C

4

H

7

NO

4

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml


6

K 9045

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V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.013 310

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

C

4

H

7

NO

4

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

希塩酸溶状 

希塩酸溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(110

JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

10

とを混合する。

2)

硝酸(12

JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)

JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準

濁りの程度の適合限度標準(

“澄明”

)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

1

10

)を加えて溶かし,

塩酸(

1

10

)を加えて

20 ml

にする。

2)

試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定

d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“希塩酸溶状:試験適合”とする。


7

K 9045

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1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

比旋光度[α]

20

D

比旋光度

[α]

20

D

の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(11

JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

 15

25

℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。

2)

旋光計

JIS K 0063 に規定するもの。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に試料

4.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,塩酸(

1

1

40 ml

を加えて溶かし,塩酸(

1

1

)を標線まで加えて混合する。

2)

直ちに JIS K 0063 の 3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温

15

25

℃で行い,測定後,直ちに液

t

℃を測定する。

d)

計算

溶液の温度

t

℃の比旋光度は JIS K 0063 の 3.5(計算及び結果の表示)によって算出し,次の

式によって温度補正を行い

20

℃の比旋光度に換算する。

[ ] [ ]

)

20

(

08

.

0

D

20
D

t

t

×

=

α

α

ここに,

20
D

]

[

α

20

℃における,

L-

アスパラギン酸塩酸溶液の比旋光度(ナ

トリウム

D

線)

t
D

]

[

α

t

℃における,

L-

アスパラギン酸塩酸溶液の比旋光度(ナト

リウム

D

線)

t

L-

アスパラギン酸塩酸溶液の測定温度(℃)

0.08

: 温度係数[°(度)/℃]

6.5 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量(

105

℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4

1)(第

1

大気圧下で加熱乾燥する方法)による。ただ

し,この場合,試料

1 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

105

℃で

3

時間乾燥する。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4

4)(第

4

硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,この場合,試料

2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.7 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a) 2)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a) 3)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 4.2)による。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

を加えて溶かし,水で

25 ml

にする。その

5 ml

(試料量

0.10 g

)を共通すり合わせ平底試験管にと

り,水で

20 ml

にする。


8

K 9045

:2012

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び硝酸(

1

2

1 ml

を共通すり合わせ

平底試験管にとり,水で

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

4 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS に基づく標準液

6.3 a) 4.1.1)に準じる。

4.1.2)

JCSS 以外の認証標準液など

6.3 a) 4.1.2)に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりにとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1.0 ml

及び水を

加えて溶かし,水で

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

1.0 ml

及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水で

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)  判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


9

K 9045

:2012

1)

硫酸

JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(21

6.8 a) 3)による。

3)

硝酸(12

6.3 a) 2)による(必要な場合に用いる)。

4)

硝酸マグネシウム・エタノール溶液

JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物

17 g

を JIS 

K 8102 に規定するエタノール(

95

)に溶かし,

100 ml

にする。

5)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l

JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

6)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

7)

鉛標準液

7.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS に基づく標準液

6.3 a) 4.1.1)に準じる。

7.1.2)

JCSS 以外の認証標準液など

6.3 a) 4.1.2)に準じる。

7.1.3)

JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)による。

2)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定する形状のもので,材質が石英ガラス製のもの。

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

4)

pH 試験紙

 pH

の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

5)

水浴

沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

6)

電気炉

 600

±

50

℃に調節できるもの。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム・エタノール溶液

10 ml

を加え,

よくかき混ぜる。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

を蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム・エタノ

ール溶液

10 ml

を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に硫酸

1 ml

を加え,加熱板上で

白煙が出なくなるまで加熱し,

600

±

50

℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(

2

1

2 ml

及び水

10 ml

を加え,水浴上で加熱して溶かし,冷却後[必要ならばろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,

水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

]共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液から得られた液に酢酸ナトリウム溶液

200 g/l

を加えて

pH

3.5

に調節し,

水を加えて

30 ml

にし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加え,

5

分間放置する(試料溶

液から得られた液を

X

液,及び比較溶液から得られた液を

Y

液とする。

5)

白の背景を用いて,

X

液及び

Y

液から得られた液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面か

ら観察して,暗色を比較する。

d)

判定

c)によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)


10

K 9045

:2012

とする。

X

液から得られた液の色は,

Y

液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10  ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012 に規定する粒径

150

1 400

μ

m

のもの。

2)

ピリジン

JIS K 8777 に規定するもの。

3)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100 ml

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 ml

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を

加えて保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(11

塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

6)

塩酸(ひ素分析用)(13

塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する(必要な場合

に用いる。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l

JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/l

JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)

JCSS に基づく標準液

6.3 a) 4.1.1)に準じる。

10.1.2)

JCSS 以外の認証標準液など

6.3 a) 4.1.2)に準じる。

10.1.3)

JIS K 8044 に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

6 ml

を加えて溶か

し,水

500 ml

を加える。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラス

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml

ひ素標準液(

As

1 mg/ml

25 ml

を全量フラスコ

250 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかり

とり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置

例を

図 に示す。

3)

分光光度計

JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水

20 ml

を加える。


11

K 9045

:2012

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/ml

3.0 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水

20 ml

を加える。

3)

空試験用溶液の調製は,水

20 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 ml

を加えて溶かし,水で

40 ml

にする。これらによう化カリウム溶液(

200 g/l

15 ml

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

用)

5 ml

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

(粒径

150

1 400

μ

m

のも

の)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 ml

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 ml

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結

する。水素化ひ素発生瓶

100 ml

を約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離

しピリジンを

5 ml

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

510 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験用溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長

における吸収の測定)によって測定する。

d)

判定

c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml

導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 2−ひ素試験装置の例

6.11  鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。


12

K 9045

:2012

2)

塩酸(21

6.8 a) 3)による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l

JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4)

1, 10-フェナントロリン溶液(2 g/l

JIS K 8202 に規定する塩化

1, 10-

フェナントロリニウム一水

和物

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS に基づく標準液

6.3 a) 4.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS 以外の認証標準液など

6.3 a) 4.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加

えて溶かし

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置した後,

1, 10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水

を加えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定

c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12  アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酸化マグネシウム

JIS K 8432 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 ml

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 ml

にする。

3)

吸収液  図 の受器

H

に硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える。

なお,吸収液を調製した受器

H

は,試験に必要な数を準備する。

4)

酢酸(11

JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。


13

K 9045

:2012

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率

5

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

5.1)

有効塩素の定量方法

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5

12 %

10 g

0.1 mg

桁まではかりとり,全量フラスコ

200 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 ml

を共

通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム

2 g

及び酢酸

1

1

6 ml

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消

える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

0

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/ml)

6)

  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

  でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

8)

  ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

9)

  ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

10)

  溶存酸素を除いた水  次の 10.1)10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

10.1)

  水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ

スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・

水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

10.2)

  水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

10.3)

  水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。


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10.4)

  水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

10.5)

 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

11)

  硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

12)

  硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

13)

  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

13.1)

  調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

13.2)

  標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

13.2.1)

  認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

13.2.2)

  容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

13.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,よう

化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)で調製した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに

約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条

件で空試験を行って滴定量を補正する。

13.3)

  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

14)

  アンモニウム標準液

14.1)

  アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

14.1.1)

  JCSS に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。


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14.1.2)

  JCSS 以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

14.1.3)

  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

14.2)

  アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

)  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

  吸収セル  6.10 b) 1)による。

2)

  共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

  沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

  恒温水槽 20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

  蒸留装置  例を図 に示す。

6)

  分光光度計  6.10 b) 3)による。

c)

  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 0.50 g 及び酸化マグネシウム 2 g をとり,水約 140 ml を

加える。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A にアンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)10 ml 及び酸化マグ

ネシウム 2 g をとり,水約 140 ml を加える。

3)

  空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ A に酸化マグネシウム 2 g をとり,水約 140 ml を加える。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2∼3 粒を入れる。a) 3)で調製した吸収液の入った受器

H に逆流止め G の先端を浸し,蒸留装置に連結する。加熱蒸留して初留約 75 ml をとり,水を加え

て 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶

液から得られた液を Z 液とする。

5)

  X 液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml

にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d)

  判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。


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単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター

図 3−蒸留装置の例

6.13  他のアミノ酸 

他のアミノ酸の試験方法は,次による。

a)

  試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

  塩酸(110)  6.3 a) 1)による。

2)

  ニンヒドリン・アセトン溶液(発色液)  JIS K 8870 に規定するニンヒドリン 2 g を JIS K 8034 

規定するアセトンに溶かして,アセトンで 100 ml にする。

b)

  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

  薄層板 50∼200 mm×200 mm の平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材を 0.2∼0.3 mm の均

一な厚さに塗布したもの。

なお,薄層板は,市販の既製品も使用することができる。

2)

  展開容器  例を図 に示す。

3)

  マイクロシリンジ又はマイクロピペットなど  少量の定容量の溶液をはかりとる体積計。

4)

  ろ紙  JIS P 3801 に規定するもの。

5)

  乾燥器  試験温度に対して±2  ℃以内に調節できるもの。


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図 4−展開容器の例

c)

  分析条件

1)

  固定相基材の種類  薄層クロマトグラフ用シリカゲル

2)

  展開溶媒  JIS K 8810 に規定する 1-ブタノール 120 ml,水 60 ml 及び JIS K 8355 に規定する酢酸 60

ml を混合する。

3)

  展開距離  約 10 cm

d)

  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 0.20 g を全量フラスコ 50 ml にとり,塩酸(1+10)を加えて溶かし,塩酸

(1+10)を標線まで加えて混合する。

2)

  薄層板の下端から約 20 mm 上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも 10 mm 離れた

位置に試料溶液 0.005 ml(試料量 20 μg)をマイクロシリンジ,マイクロピペットなどを用いて 10 mm

以上の間隔で 2∼6 mm の円形状にスポットし,乾燥する。

3)

  展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約 10 mm の深さに入

れ,展開容器を密閉した後,室温で約 1 時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。

4)

  これに薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。

5)

  展開溶媒の先端が原線から約 10 cm の距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先

端の位置に印を付けて風乾後,100  ℃で 30 分間乾燥し,放冷する。これに発色液を噴霧し,80  ℃

で 10 分間加熱して発色させ,スポットの位置,数などを調べる。

e)

  判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“他のアミノ酸:試験適合”とする。

発色液を噴霧した薄層板は,主スポット以外のスポットを認めない。

注記  移動率(R

f

)を求める場合は,次の式によって算出する。

b

a

R

f

=

ここに,

R

f

移動率

a

原線からスポットの中心までの距離(mm)

b

原線から溶媒先端までの距離(mm)

なお,L-アスパラギン酸の R

f

値は,約 0.4 である。

容器 

容器は,気密容器とする。


18

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表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “L-アスパラギン酸”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  純度

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号