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K 9038

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  水溶状  

3

6.3

  エタノール溶状  

4

6.4

  吸光度(2.5 mg/LpH 1.0)(乾燥物換算)  

4

6.5

  乾燥減量(105  ℃)  

6

6.6

  強熱残分(硫酸塩)  

6

6.7

  鋭敏度  

6

7

  容器  

6

8

  表示  

7


K 9038

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9038:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 9038:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9038

:2015

ローダミン B(試薬)

Rhodamine B (Reagent)

O

N

N

COOH

CH

2

CH

3

CH

2

CH

3

H

3

CH

2

C

CH

2

CH

3

+

Cl

-

C

28

H

31

ClN

2

O

3

    FW:479.01

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるローダミン B

1)

について規定する。

1)

  化学名:9-(2-カルボキシフェニル)-3,6-ビス(ジエチルアミノ)キサンチリウム・クロリド[9-(2-カ

ルボキシフェニル)-6-ジエチルアミノ-3H-キサンテン-3 イリデン]ジエチルアンモニウムクロリ

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8532

  L(+)-酒石酸(試薬)

JIS K 8533

  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)


2

K 9038

:2015

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ローダミン B は,僅かに金属光沢のある暗い緑から暗い赤緑の結晶性粉末で,エタノールにやや溶けや

すく,水にやや溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 983 cm

-1

,1 694 cm

-1

,1 649 cm

-1

1 589 cm

-1

,1 413 cm

-1

,1 346 cm

-1

,1 274 cm

-1

,1 180 cm

-1

,1 075 cm

-1

,1 010 cm

-1

,923 cm

-1

,823 cm

-1

及び

684 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に

臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 9038

:2015

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

エタノール溶状

試験適合

6.3 

吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)

(乾燥物換算)

 

0.55 以上

6.4 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

10.0 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率  %

0 2 以下

6.6 

鋭敏度

試験適合

6.7 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜてか

ら 15 分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。


4

K 9038

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d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.100 g をビーカー200 mL などにはかりとり,水を 120 mL 加えて,加熱し

て溶かし,冷却後,水 30 mL で全量フラスコ 200 mL に洗い入れ,水を標線まで加えて混合する(S

液)

6.4 及び 6.7 の試験にも用いる。

。S 液 20 mL を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面から b)と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 1)による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/L)  6.2 a) 2)による。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  6.2 a) 3.2)による。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,6.2 b)による。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.1 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)20 mL

を加えて,温めて溶かし,冷却する。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面から b)と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

吸光度(2.5 mg/LpH 1.0)(乾燥物換算) 

吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)

(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

緩衝液(pH 1.0) 0.2 mol/L 塩化カリウム溶液 25 mL 及び 0.2 mol/L  塩酸 48.5 mL を全量フラスコ

100 mL に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。

なお,pH が 0.98∼1.02 でない場合は,0.2 mol/L  塩化カリウム溶液又は 0.2 mol/L  塩酸を用いて,

調節する。

1.1)  0.2 mol/L 

塩化カリウム溶液  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 7.46 g(質量分率 100 %として

の相当質量)を全量フラスコ 500 mL にはかりとり,適量の二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸

化炭素を除いた水を標線まで加える。

1.2)  0.2 mol/L 

塩酸  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)20 mL に二酸化炭素を除いた水 980 mL を加

える(A 液)

認証標準物質

3)

の炭酸ナトリウムは,認証書に定める方法で使用する。又は JIS K 8005 に規定


5

K 9038

:2015

する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムは,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。そ

の 0.2 g∼0.3 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mL などに移し,水 20 mL を

加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A 液で滴定する。この場

合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色

が青紫から青みの緑になる点とする。A 液のファクターを計算した後,A 液を全量フラスコ 500 mL

の標線まで入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。

3)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生

産者がある。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。採水後速やかに用いる。

4)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 mL に溶かし,水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定するもの。

3)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2 d) 1)の S 液 10 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,水を標線まで加え

て混合する。その 5 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,緩衝液(pH 1.0)10 mL を加え,水

を標線まで加えて混合する。

2)

吸収セル 10 mm を用いて,波長 557 nm 付近の最大吸収波長における吸光度を,水を対照液として

測定する。

d)

計算  吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。

100

100

dl

m

m

A

A

=

ここに,

A

吸光度(

2.5 mg/L

pH 1.0

(乾燥物換算)

A

m

測定した吸光度

m

dl

6.5

で得られた乾燥減量(質量分率

  %


6

K 9038

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6.5 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067 の 4.1.4 (1)(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

4

時間乾燥する。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

0.5 mL

を加えた後,強

熱する。

6.7 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定する特級のもの。

2)

トルエン  JIS K 8680 に規定するもの。

3)

亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L

JIS K 8019

に規定する亜硝酸ナトリウム

10 g

を水に溶かして

100

mL

にする。使用時に調製する。

4)

酒石酸溶液(200 g/L

JIS K 8532

に規定する

L(+)-

酒石酸

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

5)

アンチモン標準液

5.1)

アンチモン標準液(Sb1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8533

に規定するビス[

(+)-

タルトラト]二アンチモン(

III

)酸二カリウム三水和物

2.74 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,酒石酸溶液(

200 g/L

25 mL

及び水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)

アンチモン標準液(Sb0.01 mg/mL

アンチモン標準液(

Sb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,酒石酸溶液(

200 g/L

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2 d) 1)

S

10 mL

を全量フラスコ

50 mL

にとり,水を標線まで加えて混合

する。

2)

アンチモン標準液(

Sb

0.01 mg/mL

0.6 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

4 mL

,亜硝酸

ナトリウム溶液(

100 g/L

0.5 mL

,塩酸(特級)

1 mL

及び試料溶液

1.0 mL

を加えて混合した後,

トルエン

5 mL

を加えて,激しく振り混ぜる。

3)

白の背景を用いて,上層(トルエン相)の液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察す

る。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

トルエン相の色は,うすい赤紫になる。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。


7

K 9038

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表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“ローダミン

B

”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号