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日本工業規格

JIS

 K

9032

-1995

レソルシノール(試薬)

Resorcinol

C

6

H

6

O

2

    FW : 110.11

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるレソルシノール(

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:レゾルシン

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  レソルシノールは,次の性質を示す。

(1)

性状  レソルシノールは,白∼ごくうすい紅色の結晶で,水及びエタノールに極めて溶けやすく,ジ

エチルエーテルに溶けやすい。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 230cm

1

1 610cm

1

1 490cm

1

,1 300cm

1

,1 150cm

1

,960cm

1

及び 780cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料

調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 9032-1995

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 (GC)

99.0%

以上

水溶状

試験適合

融点 110∼112℃ 
強熱残分(硫酸塩)

0.01%

以下

酸(H

2

SO

4

として)

0.02%

以下

カテコール 0.1%以下 
ヒドロキノン 0.2%以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度 (GC)   99.0%以上

ここで(6)

(7)の試験も行う。

JIS K 8001

の 5.32(ガスクロマトグラフ法)による。

(a)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

(b)

測定溶液の調製

試料溶液  試料 0.50g→全量フラスコ 10ml に入れる+アセトニトリル 8ml→溶かす→アセトニトリ

ルを標線まで加える(A 液)


3

K 9032-1995

A

液 2ml(正確にとる)

(試料量 0.1g)→全量フラスコ 10ml に入れる+N,O−ビス(トリメチル

シリル)アセトアミド(

2

)2.5ml

→アセトニトリルを標線まで加える(X 液)

被検成分追加試料溶液  カテコール 10mg+ヒドロキノン 20mg+アセトニトリル  (→100ml)  (B

液)

A

液 2ml(正確にとる)→全量フラスコ 10ml に入れる+B 液 1ml(正確にとる)

(カテコール量

0.1mg

,ヒドロキノン量 0.2mg)+N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド(

2

)2.5ml

→アセト

ニトリルを標線まで加える(Y 液)

(

2

)  N

,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミドは,純度75%以上で,(c)

分析条件によって試験

し,カテコール,レソルシノール及びヒドロキノンの保持時間に不純物ピークを検出しないも

の。

(c)

分析条件

カラム  キャピラリーカラム

参考  キャピラリーカラムとして 100%メチルシリコーン(例えば,DB-1)又は 50%メチル−50%フ

ェニルシリコーン(例えば,MPS50)などが適当である。

カラム用管の内径,長さ及び膜厚  0.25mm, 25m, 0.25

µm

設定温度

カラム槽 130∼140℃

試料気化室 180∼200℃

検出器槽 240∼260℃

キャリヤーガスの種類及び線速度  ヘリウム,30cm/s

測定溶液の注入量  1

µl

(d)

検出器の所要感度  Y 液中のカテコール及びヒドロキノンのピーク高さが有効記録幅の 1%以上に

なるように設定する。

(c)

操作

①  純度 (GC)   レソルシノールの面積百分率を純度 (GC) の設定値とする。

なお,必要があれば,N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミドについて空試験を行って

補正する。

②  カテコール  試料溶液(X 液)及び被検成分追加試料溶液(Y 液)を測定し,X 液中のレソルシ

ノールのトリメチルシリル化誘導体のピーク面積を N

1

,カテコール=トリメチルシリル化誘導体

のピーク面積を n

1

,Y 液中のレソルシノール=トリメチルシリル化誘導体のピーク面積を N

2

,カ

テコール=トリメチルシリル化誘導体のピーク面積を n

2

とすると,

1

1

2

2

1

1

N

n

N

n

N

n

③  ヒドロキノン  ②において,X 液中のヒドロキノンのトリメチルシリル化誘導体のピーク面積を

n

3

,Y 液中のヒドロキノンのトリメチルシリル化誘導体のピーク面積を n

4

とすると,

1

3

2

4

1

3

N

n

N

n

N

n

(2)

水溶状

試料 1g+水  (→20ml)……澄明[(7)の試験に用いる]

(3)

融点  110∼112℃

JIS K 8001

の 5.4(融点及び溶融範囲)による。


4

K 9032-1995

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.01%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。試料 10g 及び硫酸 1ml を用いて

操作し,残分 1mg 以下。

(5)

酸(H

2

SO

4

として)  0.02%以下

試料 5g+二酸化炭素を含まない水 50ml+ブロモクレゾールグリーン溶液 3 滴+0.05mol/水酸化ナト

リウム溶液 0.4ml……青。

参考 0.05mol/水酸化ナトリウム溶液 1ml は,0.002 452gH

2

SO

4

に相当する。

(6)

カテコール  0.1%以下

(1)

による。

(7)

ヒドロキノン  0.2%以下

(1)

による。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “レソルシノール”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


5

K 9032-1995

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会