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K 9019

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(Na

2

HPO

4

12H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/L25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

6

6.6

  硝酸塩  

6

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.8

  重金属(Pb として)  

8

6.9

  カリウム(K  

9

6.10

  ひ素(As  

9

6.11

  鉄(Fe  

11

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

12

7

  容器 

15

8

  表示 

15

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

16


K 9019

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9019:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 9019:2006 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9019

:2016

りん酸水素二ナトリウム・12 水(試薬)

Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate (Reagent)

Na

2

HPO

4

・12H

2

O    FW:358.14

序文 

この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2:

Specifications−First series R 33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate を基とし,技術の進歩を反映し,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるりん酸水素二ナトリウム・12 水について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 33 Disodium

hydrogenphosphate dodecahydrate(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 9019

:2016

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。


3

K 9019

:2016

性質 

4.1 

性状 

りん酸水素二ナトリウム・12 水は,白い結晶又は結晶塊で,空気中で徐々に風解し,水に溶けやすく,

エタノール(99.5)にほとんど溶けない。水溶液はアルカリ性である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えると,黄

の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 mL 又はアンモニア水(2+3)5 mL を加えると沈殿は溶ける。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線

の先端約 5 mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

HPO

4

・12H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/L,25  ℃)   9.0∼9.4

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硝酸塩

試験適合

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,個別に規定された場合を除き,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

6.2 

純度(Na

2

HPO

4

12H

2

O

 

純度(Na

2

HPO

4

・12H

2

O)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g をはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2) 

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

2.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ


4

K 9019

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ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

2.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

2.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

2.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フ

ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

3) 

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g をはかりとり,

JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 mL を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 1 

mol/L 

塩酸(HCl:36.46 g/L) 1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

4.1) 

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)90 mL をとり,水を加えて 1 000 mL とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

4.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

4.2.1)

認証標準物質

1)

 の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書などの添付文書類に記載された条

件で乾燥する。

4.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 1.3 g∼1.4 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 mL に移し,水 20 mL を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ

ールブルー溶液数滴を加え,4.1)  で調製した 1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮

沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの

緑になる点とする。

1)

  認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

4.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.052 99

1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(

g/mL

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  装置の構成は,JIS K 0113 に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電

極に銀−塩化銀電極,又はこれらの複合電極を用いる。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

7 g

をビーカー

200 mL

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水

50 mL

を加

えて溶かし,約

15

℃に保ちながら

1 mol/L

塩酸で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって滴定

する。

d) 

計算  純度(

Na

2

HPO

4

12H

2

O

)は,次の式によって計算する。


5

K 9019

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100

14

358

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(Na

2

HPO

4

・12H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/L  塩酸の体積(mL)

f

1 mol/L 塩酸のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.358 14: 1 mol/L  塩酸 1 mL に相当する Na

2

HPO

4

・12H

2

O の質量を

示す換算係数(g/mL)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

3.1) JCSS

に基づく標準液  計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合

に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”という。

3.2) JCSS

以外の認証標準液など  JCSS 以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の認

証標準液など”という。

3.3) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)を調製する場合  調製は,次による。

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000  mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし 20 mL

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。


6

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1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/L25  ℃) 

pH(50 g/L,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2) 

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 2)  による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  6.3 a) 1)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L  6.3 a) 2)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL  6.3 a) 4)  による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 mL 及び硝酸(1+

2)10 mL を加えて溶かし,水を加えて 25 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL 及び硝酸(1+2)10 mL を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 25 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。


7

K 9019

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3) 

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L JIS K 8092 に規定するインジゴカルミン 0.18 g(質量分率 100 %

としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存し,30 日以内に使用する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 mL を加えて溶か

す。

2)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mL を加える。これに JIS K 8951 に規定する硫酸

10 mL を振り混ぜながら徐々に加え,10 分間放置する。

3)

白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から色の変化を観察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は青を保つ。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

3) 

塩酸(21  6.6 a) 2)  による。

4) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

4.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)  に準じる。

4.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)  に準じる。

4.3) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL)を調製する場合  調製は,次による。

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) pH

試験紙  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 20 mL を加えて溶か

す。これを,pH 試験紙を用いて,塩酸(2+1)で pH 約 4.5 に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 mL 及

び水を加えて 30 mL にする(B 液)

。B 液 15 mL(試料量 1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にと

り,水を加えて 25 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,B 液 5 mL(試料量 0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)5.0 mL を共通

すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 25 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,1 時間放置する。


8

K 9019

:2016

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  6.6 a) 2)  による。

2) 

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g をはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

3) 

硝酸(12)(必要な場合に用いる。)  6.3 a) 1)  による。

4) 

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 mL に水 10 mL を加えた溶

液に,JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5) 

鉛標準液(Pb1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

5.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)  に準じる。

5.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)  に準じる。

5.3) 

鉛標準液(Pb1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラ

スコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)1 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

6) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)  鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) pH

試験紙  6.7 b) 2)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 6.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 25 mL を加えて溶か

す。これを,塩酸(2+1)で pH 試験紙を用いて pH 約 3.5 に調節し,更に水を加えて 30 mL にする

(C 液)

。C 液 15 mL(試料量 3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,C 液 5 mL(試料量 1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)1.0 mL を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mL を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH

約 3.5 に調節し,水を加えて 30 mL にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加えて振

り混ぜた後,5 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。


9

K 9019

:2016

6.9 

カリウム(K 

カリウム(K)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  6.6 a) 2)  による。

2) 

カリウム標準液(K1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

2.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)  に準じる。

2.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)  に準じる。

2.3) 

カリウム標準液(K1 mg/mL)を調製する場合  調製は,次による。

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) 

カリウム標準液(K0.01 mg/mL)  カリウム標準液(K:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL 及びカリウ

ム標準液(K:0.01 mg/mL)10 mL を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸収波長 766.5 nm 付

近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度

を測定する。X 液の指示値 n

1

及び Y 液の指示値 n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率 0.01 %以下(規格値)”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のカリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012 に規定する粒径

150 μm

1 400 μm

のもの。

2) 

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3) 

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)] JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

をはかりとり,JIS K 8180 に規定する塩


10

K 9019

:2016

酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定する

小粒のすず

2

3

個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で

10

倍に

希釈する。

4) 

塩酸(ひ素分析用)(11  JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

5) 

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6) 

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

7)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をはかりとり,JIS K 8777 に規定するピリジンに

溶かし,ピリジンで

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

8) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂

製瓶に保存する。

9) 

よう化カリウム溶液(200 g/L JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

をはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。使用時に調製する。

10) 

ひ素標準液(As1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

10.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)

に準じる。

10.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)

に準じる。

10.3) 

ひ素標準液(As1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8044 に規定する特級又は

1

級の三酸化二ひ

1.32 g

をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6 mL

及び水

500 mL

を加えて溶かす。

塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000  mL

に移し,水を

標線まで加えて混合する。

11) 

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2) 

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3) 

分光光度計(必要な場合に用いる。)

装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料

3.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にはかりとり,

20 mL

を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

3.0 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,水

20 mL

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,水

20 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加え,水で

40 mL

にす

る。これらによう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL


11

K 9019

:2016

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

をとり,

導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約

25

℃の

水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管

C

の上

方又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,波長

519 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,空試

験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の

測定)によって測定する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 mL 
導管

水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.11 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

2) 

塩酸(21  6.6 a) 2)

による。

3) 

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

をはかりとり,JIS K 8102 に規定するエタノール(

95

10 mL

を加えて溶かし,水を加え

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5) 

鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

5.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)

に準じる。


12

K 9019

:2016

5.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)

に準じる。

5.3) 

鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

3 mL

及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

6) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

3 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2) pH

試験紙  6.7 b) 2)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 mL

を加えて溶か

す。これを,

pH

試験紙を用いて塩酸(

2

1

)で

pH

4.5

に調節後,塩酸(

2

1

1 mL

を加え,更

に水を加えて

15 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,

pH

調節に使用した量の塩酸(

2

1

)を水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す

り合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

0.50 mL

及び塩酸(

2

1

1 mL

を加え,

水を加えて

15 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/L

1 mL

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/L

1 mL

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/L

5 mL

及び水を

加えて

25 mL

とし,

20

℃∼

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

をはかりとり,水

60 mL

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

2) 

酢酸(11 JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  有効塩素の定量方法は,次による。

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

を共通すり合わせ三角フ

ラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう


13

K 9019

:2016

すい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

4) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定する特級又は

1

級のでんぷん(溶性)

1.0 g

をはかりとり,水

10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,

10

日以内に使用する。

6) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

7) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

を加えて溶かし,更に水酸化ナトリ

ウム溶液(

300 g/L

)を加えて全量を

100 mL

にする。この溶液は使用時に調製する。

8) 

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

8.5)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じ

た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。

ただし,採水後速やかに用いる。

注記

脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

9) 

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

10) 0.1 

mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

 0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。


14

K 9019

:2016

10.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸

ナトリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 mL

を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する

3-

メチル

-1-

ブタノールなどを用いるか,

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

10.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを使用する場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書などの添付書類に記載された条件で

乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250

mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

その

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

100 mL

を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)

で調製した

0.1 mol/L

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

125 mL

及びよう化カリウム

2 g

をはかりと

り,硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同

一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3) 

計算  ファクターは,次の式によって計算する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

11) 

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

11.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)

に準じる。

11.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)

に準じる。

11.3) 

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウ

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

12) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  6.10 b) 1)

による。


15

K 9019

:2016

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

3) 

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

4) 

分光光度計  6.10 b) 3)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

15 mL

を加えて溶か

す。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

1.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて

15 mL

にする。

3)

空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水

15 mL

をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナト

リウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加えて

25 mL

にし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“りん酸水素二ナトリウム・

12

水”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


16

K 9019

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 9019:2016

  りん酸水素二ナトリウム・12 水(試薬)

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R

33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate

(I)JIS の規定

(II)

国際

規格 
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試 薬 と し て 用 い る
り ん 酸 水 素 二 ナ ト

リウム・12 水につ

いて規定

 R33 化学分析用試薬 40 品目

の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1

規格としている。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加。

種類として“特級”だけなので,

ISO

規格と技術的な差異はない。

4  性質

追加

項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術上

の差はない。

5  品質

  R33.1

変更 1)

品質に差のある項目:純度

なお,ISO 規格の窒素化合物を JIS
では硝酸塩及びアンモニウムに分

離して規定。 
2)  追加した項目:水溶状,ひ素

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず国際市場で ISO 規格品
が 用 い ら れ る こ と は ほ と ん ど な

い。また,技術的差異も軽微であ

る。

6  試験方法

6.1  一 般 事

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。

6.2  純度

( Na

2

HPO

4

12H

2

O)

電位差滴定法   R33.3.1

電位差滴定法

変更

試料の量,滴定用溶液などを変更。 技術的な差異は,軽微であり,対

策は考慮しない。

6.3  水溶状

追加

項目を追加。

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う予

定。

16

K 90

19

201

6


17

K 9019

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.4 pH ( 50 
g/L,25  ℃)

溶液濃度は g/L で

規定。

 R33.3.2

溶液濃度は質量分率  %

で規定。

変更

ISO

規格は溶液濃度を質量分率  %

で規定,JIS は溶液濃度を g/L で規
定。

JIS

は,操作性から溶液濃度を g/L

で規定。ISO 規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。

6.5  塩化物

(Cl)

塩化銀比濁法   R33.3.3

塩化銀比濁法

変更

試薬量を変更。

技術的な差異は,軽微であり,対

策は考慮しない。

6.6  硝酸塩

イ ン ジ ゴ カ ル ミ ン

 R33.3.5

蒸留−ネスラー法

変更

ISO

規格の全窒素を硝酸塩とアン

モニウムに分離し,有害性の少ない
試薬に変更。

ISO

規格のネスラー法(水銀使用)

は環境・安全上,変更が必要。ISO
規格の見直し時に,改正提案の検

討を行う予定。

6.7  硫酸塩

(SO

4

硫 酸 バ リ ウ ム 比 濁

 R33.3.4

種晶添加硫酸バリウム

比濁法

変更

種晶添加比濁法を比濁法に変更。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直し
が行われていないことから実績の

ある従来の JIS 法を踏襲。技術的

な差異は軽微であり,対策は考慮
しない。

6.8  重金属

(Pb として)

硫化物比色法   R33.3.6

硫化物比色法

変更

試料量,操作法などを変更。

有害な硫化水素の使用を回避する

変更であり,技術的な差異は,軽

微であり,対策は考慮しない。

6.9  カ リ ウ
ム(K)

原子吸光分析法

R33.3.8

炎光分光分析法

変更

操作法を変更。

技術的な差異は,軽微であり,対
策は考慮しない。

6.10  ひ素

(As)

AgDDTC 法

追加

項目を追加。

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う予

定。

6.11  鉄(Fe) 1,10-フェナントロ

リン比色法

 R33.3.7

スルホサリチル酸比色

変更 5-スルホサリチル酸法を 1,10-フェ

ナントロリン法に変更。

技術的な差異は,軽微であり,対
策は考慮しない。

6.12  アンモ
ニウム

(NH

4

イ ン ド フ ェ ノ ー ル

青法

 R33.3.5

蒸留−ネスラー法

追加

ISO

規格の全窒素を硝酸塩とアン

モニウムに分離し,有害性の少ない

試薬に変更。

ISO

規格のネスラー法(水銀使用)

は環境・安全上,変更が必要。ISO

規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。

7  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要

な項目を追加。

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K 90

19

201

6


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K 9019

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

8  表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要

な項目を追加。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

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201

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