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K 9017

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

適用範囲

1

引用規格

1

種類

2

性質

2

4.1 

性状

2

4.2 

定性方法 

2

品質

3

試験方法

3

6.1 

一般事項 

3

6.2 

純度(K

2

HPO

4

)(110  ℃乾燥後) 

3

6.3 

水溶状

5

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

6

6.5 

乾燥減量(110  ℃)

6

6.6 

塩化物(Cl) 

6

6.7 

硝酸塩

6

6.8 

硫酸塩(SO

4

) 

7

6.9 

重金属(Pb として)

8

6.10 

ナトリウム(Na

9

6.11 

カルシウム(Ca

9

6.12 

ひ素(As

10

6.13 

鉄(Fe) 

12

6.14 

アンモニウム(NH

4

) 

13

容器

16

表示

16


K 9017

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9017:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 9017:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9017

:2012

りん酸水素二カリウム(試薬)

Dipotassium hydrogenphosphate (Reagent)

K

2

HPO

4

    FW:174.18

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるりん酸水素二カリウムについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)


2

K 9017

:2012

JIS K 8202

  塩化 1, 10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9512

  NN-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

りん酸水素二カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,強い吸湿性があり,水に極めて溶けやすく,エ

タノールにやや溶けにくい。水溶液はアルカリ性である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えると,黄の

沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 ml 又はアンモニア水(2+3)5 ml を加えると沈殿は溶ける。


3

K 9017

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b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,内炎の最上部から約 10 mm

の位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に

白金線の先端約 5 mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,炎をコバルトガラスで透かして見る

とき紫が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(K

2

HPO

4

(110  ℃乾燥後)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)   8.7∼9.4

6.4 

乾燥減量(110  ℃)

質量分率 %

2.0 以下

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

硝酸塩

試験適合

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.5 以下

6.10 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.03 以下

6.11 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.12 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.13 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.001 以下

6.14 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(K

2

HPO

4

)(110  ℃乾燥後) 

純度(K

2

HPO

4

(110  ℃乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100

ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。


4

K 9017

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3.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)  1 mol/l 

塩酸(HCl36.46 g/l) 1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸 90 ml をはかりとり,水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,気

密容器に入れて保存する。

5.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

5.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

5.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて 600±

10  ℃で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

5.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 1.3∼1.4 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノー

ルブルー溶液数滴を加え,5.1)で調製した 1 mol/l 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸

して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑

になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位

系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手

できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に

従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物

質生産者がある。

5.3)

計算

ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

0

A

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

塩酸の体積(

ml

0.052 99

1 mol/l

塩酸

1 ml

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示す

換算係数(

g/ml

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置

JIS K 0113

に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀

電極を用いる。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

6.5

の残分

3.5 g

をビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水

50 ml

を加えて溶かし,約

15

℃に保ちながら

1 mol/l

塩酸で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって

滴定する。

d)

計算

純度(

K

2

HPO

4

110

℃乾燥後)は,次の式によって算出する。


5

K 9017

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100

18

174

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

K

2

HPO

4

110

℃乾燥後)

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

塩酸の体積(

ml

f

1 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.174 18

1 mol/l

塩酸

1 ml

に相当する

K

2

HPO

4

の質量を示す換算係

数(

g/ml

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準

濁りの程度の適合限度標準(

“ほとんど澄明”

)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定

d)

によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。


6

K 9017

:2012

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類

ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素

JIS K 1107

に規定するもの。

2)

二酸化炭素を除いた水

6.2 a) 3)

による。

3)

pH

標準液

JIS Z 8802

の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

JIS Z 8802

に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25

±

0.5

)℃の恒温水槽につ

(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

乾燥減量(110  ℃) 

乾燥減量(

110

℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4

1)(第

1

大気圧下で加熱乾燥する方法)による。ただ

し,この場合,試料

4.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

110

℃で

4

時間乾燥する。残分は

0.1 mg

の桁ま

ではかる(残分は 6.2 の試験に用いる。

6.6 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

及び硝酸(

1

2

10 ml

を加えて溶かし,水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び硝酸(

1

2

10 ml

を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

硝酸塩 


7

K 9017

:2012

硝酸塩の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/l

JIS K 8092

に規定するインジゴカルミン(質量分率

100 %

として

の相当量)

0.18 g

に塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製

瓶に保存し,

30

日以内に使用する。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

を加えて溶かす。

2)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(

1.8 g/l

0.05 ml

を加える。これに硫酸

10 ml

を振り混ぜながら

徐々に加え,

10

分間放置し,試料溶液の色を平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

6.7 a) 3)

による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

2)

pH

試験紙

 pH

の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

20 ml

を加えて溶かす。これ

を,塩酸(

2

1

)で

pH

試験紙を用いて

pH

4.5

に調節し,塩酸(

2

1

1.3 ml

及び水を加えて

30

ml

にする(

B

液)

B

15 ml

(試料量

1.5 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,

B

5 ml

(試料量

0.5 g

)及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を共通す

り合わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。


8

K 9017

:2012

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a) 3)

による。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

3)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による(必要な場合に用いる。

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

JIS K 8295

に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

2)

pH

試験紙

6.8 b) 2)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

6.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

20 ml

を加えて溶かす。これ

を,塩酸(

2

1

)で

pH

試験紙を用いて

pH

3.5

に調節,更に水を加えて

30 ml

にする(

C

液)

C

15 ml

(試料量

3.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,

C

5 ml

(試料量

1.0 g

)及び鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 ml

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加えて振り混

ぜた後,

5

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)


9

K 9017

:2012

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.10 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(

Na

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液

1.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

1.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

1.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1

000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置

JIS K 0121

に規定するもの。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.20 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(

D

液)

D

10 ml

(試料量

0.02 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を標線まで加

えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

D

10 ml

(試料量

0.02 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,ナトリウム標準液

Na

0.01 mg/ml

10 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの測定波長

589.0 nm

付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸

光度を測定する。

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値(

n

1

)と,

Y

液の指示値(

n

2

)から

X

液の指示値(

n

1

)を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.5 %

以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.11 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.7 a) 2)による。


10

K 9017

:2012

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)  JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰し

ない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1

000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.10 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)10 ml 及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(E 液)

。E 液 10 ml(試料量 0.10 g)を全量フラスコ 100 ml に

とり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,E 液 10 ml(試料量 0.10 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,カルシウム標準液(Ca:

0.01 mg/ml)3.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの測定波長 422.7 nm

付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸

光度を測定する。X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca)

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,6.10 d)の注記に準じて求めることができる。

6.12 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径 150∼1 400

μm のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素

分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のす

ず 2∼3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する(必要な場合

に用いる。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして 100


11

K 9017

:2012

ml にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

7)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をピリジンに溶かし,

ピリジンで 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)  JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

10.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

10.1.3)  JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml を加えて溶か

し,水 500 ml を加える。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フラス

コ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml)  ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかり

とり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水 20 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)3.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水

20 ml を加える。

3)

空試験溶液の調製は,水 20 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとる(空試験溶液は,吸光度を測定す

る場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にする。

これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を加え

て振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

(粒径 150∼1400

μm のもの)3 g を加え,

直ちに水素化ひ素発生瓶 100 ml と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン

溶液 5 ml を入れ,導管 B と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発

生瓶 100 ml を約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,水素化ひ素吸収管 C を離しピリジンを 5 ml

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管 C の上

方又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長に


12

K 9017

:2012

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“ひ素(As)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml

導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例

6.13 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.7 a) 3)による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4)  1, 10-

フェナントロリン溶液(2 g/l

JIS K 8202

に規定する塩化 1, 10-フェナントロリニウム一水

和物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


13

K 9017

:2012

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)  pH

試験紙  6.8 b) 2)による。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加えて溶かす。これ

を,塩酸(2+1)で pH 試験紙を用いて pH  約 4.5 に調節し,塩酸(2+1)1 ml を加えて水で 15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料溶液の調製に使用した量の塩酸(2+1)を水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2

+1)1ml を加える。これを少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(III)標準液(Fe:0.01

mg/ml)1.0 ml を加えて水で 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置後,1, 10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水を加

えて 25 ml とし,20∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.001 %以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.14 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

2)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

3.1)

有効塩素の定量方法

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の

桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

0

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)


14

K 9017

:2012

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/ml)

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製

JIS K 8637

に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,


15

K 9017

:2012

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,よう化

カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間

放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶

液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条

件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

11)

アンモニウム標準液

11.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

11.1.3)

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フ

ラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

6.12 b) 1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

3)

恒温水槽

 20

25

℃に調節できるもの。

4)

分光光度計

6.12 b) 3)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管に

とり,水を加えて

15 ml

にする。

3)

空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水

15 ml

をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナト


16

K 9017

:2012

リウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素

質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にし,

20

25

℃の恒温水槽で

15

分間

放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“りん酸水素二カリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号