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K 9016

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度[(NH

4

)

2

HPO

4

] 

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃) 

6

6.5

  塩化物(Cl) 

6

6.6

  硝酸塩

6

6.7

  硫酸塩(SO

4

) 

7

6.8

  重金属(Pb として)

8

6.9

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

8

6.10

  ひ素(As

12

6.11

  鉄(Fe) 

13

7

  容器

14

8

  表示

14


K 9016

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9016:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 9016:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9016

:2012

りん酸水素二アンモニウム(試薬)

Diammonium hydrogenphosphate (Reagent)

(NH

4

)

2

HPO

4

    FW:132.06

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるりん酸水素二アンモニウムについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)


2

K 9016

:2012

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

りん酸水素二アンモニウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールにほと

んど溶けない。水溶液は弱アルカリ性である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硝酸(1+2)0.2 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)

1 ml を加えると,黄の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 ml 又はアンモニア水(2+3)5 ml を加える

と沈殿は溶ける。

b)  A

液 10 ml に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて加熱すると,アンモニアのにおいが発生

する。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 9016

:2012

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[(NH

4

)

2

HPO

4

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

7.8∼8.3

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.5 

硝酸塩

試験適合

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

カリウム(K)

質量分率 %

0.005 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[(NH

4

)

2

HPO

4

 

純度[(NH

4

)

2

HPO

4

]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ナトリウム  JIS K 8150 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

3)

ホルムアルデヒド液  JIS K 8872 に規定するもの。

4)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

二酸化炭素を除いた水  次の 5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

5.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

6)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に


4

K 9016

:2012

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニカ

ルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,8.1)で調製した 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄

から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位

系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手

できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に

従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: l mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A: アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した l mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.097 09: l mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/ml)

9) 0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 100 ml を全量

フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ

エチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀

電極を用いる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

ホルムアルデヒド液 20 ml 及び二酸化炭素を除いた水 20 ml をビーカー200 ml などにとり,フェノ

ールフタレイン溶液を数滴加え,0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で中和した後,0.1 mg の桁まではか

りとった試料 1.5 g を加えて溶かす。1 時間放置後,塩化ナトリウム 5 g を加え,約 15  ℃に保ちなが

ら JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

d)

計算  純度[(NH

4

)

2

HPO

4

]は,次の式によって算出する。


5

K 9016

:2012

100

03

066

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A: 純度[(NH

4

)

2

HPO

4

(質量分率  %)

V: 滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとった試料の質量(g)

0.066 03: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する

(NH

4

)

2

HPO

4

の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。


6

K 9016

:2012

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 5)  による。

3)  pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  (25±0.5)℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25±0.5)℃の恒温水槽につ

(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml 及び硝酸(1+2)10 ml

を加えて溶かし,水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び硝酸(1+2)10 ml を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)  JIS K 8092 に規定するインジゴカルミン(質量分率 100 %として

の相当量)0.18 g に塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製


7

K 9016

:2012

瓶に保存し,30 日以内に使用する。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加えて溶かす。

2)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 ml を加える。これに硫酸 10 ml を振り混ぜながら

徐々に加え,10 分間放置し,液の色を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ホルムアルデヒド液  6.2 a) 3)による。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

4)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 20 ml を加えて溶かす。これ

にホルムアルデヒド液 8 ml 及び水を加えて 30 ml にし,30 分間放置する(B 液)

。B 液 15 ml(試料

量 1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,B 液 5 ml(試料量 0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml を共通す

り合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とす

る。


8

K 9016

:2012

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)  pH

試験紙  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 6.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 20 ml を加えて溶かす。これ

を,塩酸(2+1)で pH 試験紙を用いて pH  約 3.5 に調節,更に水を加えて 30 ml にする(C 液)

。C

液 15 ml(試料量 3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,C 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加えて振り混

ぜた後,5 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.9 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,6.9.1(第 1 法 ICP 発光分光分析法)

又は 6.9.2

(第

2 法  炎光光度法)のいずれかによる。

6.9.1 

第 法  ICP 発光分光分析法 


9

K 9016

:2012

第 1 法 ICP 発光分光分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

1.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

1.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合

1.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

1.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに

保存する。

1.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

1.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム    Na 589.592

カリウム      K 766.490

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を 3 個の全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,ナトリウ

ム標準液(Na:0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K:0.01 mg/ml)を全量ピペットで

表 に示す 3

段階にとり,水を標線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 3−採取する標準液の体積

採取量  ml

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

ナトリウム(Na) 0.01  5.0

10

15

カリウム(K) 0.01

2.5 5.0 10


10

K 9016

:2012

3) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

4) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって発光強度を測定できる状態にす

る。

5)  X

液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3 b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有量を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na)

:質量分率 0.01 %

以下(規格値)

,カリウム(K)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9.2 

第 法  炎光光度法 

第 2 法  炎光光度法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

1.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

1.1.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  6.9.1 a) 1.1)のナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml

を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶

などに保存する。

1.1.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  6.9.1 a) 2.2.2)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

分析種及び測定波長  分析種の波長

λ

1

及び波長

λ

2

の例を

表 に示す。

表 4−測定対象元素及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

波長

λ

1

波長

λ

2

a)

ナトリウム Na  589.0

580

カリウム K  766.5

760

a)

  波長 λ

2

は,波長 λ

1

に近接してその発光強度の干渉を受け

ない波長とする。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1)

試料溶液の調製は,

試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,

水を標線まで加えて混合する

(X 液)

1.2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)

1.0 ml 及びカリウム標準液(K:0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

2)

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,50∼100 %を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長(

λ

1

)を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調


11

K 9016

:2012

整する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液からの指示値(n

1

)と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比

較する。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す

る。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,

表 に示す対応する波長

λ

2

設定し,フレームの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.01 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg


12

K 9016

:2012

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径

150

1 400

μ

m

のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 ml

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を加えて保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する(必要な場合

に用いる。

 

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

7)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀(

AgDDTC

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100

ml

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

9)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

10.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

10.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

6 ml

を加えて溶か

し,水

500 ml

を加える。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラス

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg /ml)  ひ素標準液(

As

1 mg/ml

25 ml

を全量フラスコ

250 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかり

とり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水

20 ml

を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/ml

3.0 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水


13

K 9016

:2012

20 ml

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,水

20 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとる(空試験溶液は,吸光度を測定す

る場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 ml

を加え,水で

40 ml

にする。

これらによう化カリウム溶液(

200 g/l

15 ml

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 ml

を加え

て振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

(粒径

150

1 400

μ

m

のもの)

3 g

を加え,

直ちに水素化ひ素発生瓶

100 ml

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン

溶液

5 ml

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発

生瓶

100 ml

を約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 ml

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管

C

の上

方又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

510 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.11 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。


14

K 9016

:2012

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かし

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製

瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

pH

試験紙  6.8 b) 2)による。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

を加えて溶かす。これ

を,塩酸(

2

1

)で

pH

試験紙を用いて

pH

4.5

に調節し,塩酸(

2

1

1 ml

を加えて水で

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料溶液の調製に使用した量の塩酸(

2

1

)を水浴上で蒸発乾固し,塩酸(

2

1

1 ml

を加える。これを少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

を加えて水で

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水を加

えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“りん酸水素二アンモニウム”及び“試薬”の文字


15

K 9016

:2012

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号