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K 9005

:2006

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9005:1996 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis

―Part 2:Specifications―First series を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 9005

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


(2)

目次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  種類

1

5.

  性質

1

5.1

  性状

1

5.2

  定性方法 

1

6.

  品質

1

7.

  試験方法

2

7.1

  試験条件及び試験結果 

2

7.2

  濃度(H

3

PO

4

2

7.3

  エタノール溶状

2

7.4

  揮発性酸(CH

3

COOH

として) 

2

7.5

  塩化物(Cl) 

2

7.6

  硝酸塩

2

7.7

  硫酸塩(SO

4

) 

3

7.8

  ナトリウム(Na

3

7.9

  カリウム(K

3

7.10

  銅(Cu) 

3

7.11

  亜鉛(Zn

3

7.12

  カドミウム(Cd

3

7.13

  鉛(Pb

3

7.14

  ひ素(As

3

7.15

  マンガン(Mn

4

7.16

  鉄(Fe) 

4

7.17

  ニッケル(Ni

4

7.18

  過マンガン酸還元性物質(H

3

PO

3

として)

4

8.

  容器

4

9.

  表示

4

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

5


日本工業規格

JIS

 K

9005

:2006

りん酸(試薬)

Phosphoric acid

H

3

PO

4

    FW:98.00

序文  この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part

2:Specifications

―First series  を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,試薬として用いるりん酸について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis―Part 2:Specifications―First series (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

3. 

一般事項  一般試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4. 

種類  種類は,特級とする。

5. 

性質

5.1 

性状  りん酸は,無色透明の液体で粘性があり,水及びエタノールに溶けやすい。密度は濃度が質

量分率 85  %では約 1.69 g/ml である。

5.2 

定性方法  試料 1 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)約 8 ml を加えて中和した後,硝酸銀溶液(20

g/l

)1 ml を加えると,黄色の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 ml 又はアンモニア水(2+3)5 ml を加え

ると,沈殿は溶ける。

6. 

品質  品質は,7.  によって試験したとき,表 に適合しなければならない。


2

K 9005

:2006

表 1  品質

項目

規格値

濃度(H

3

PO

4

エタノール溶状 
揮発性酸(CH

3

COOH

として)

塩化物(Cl)

硝酸塩 
硫酸塩(SO

4

ナトリウム(Na)

カリウム(K) 
銅(Cu) 
亜鉛(Zn)

カドミウム(Cd) 
鉛(Pb) 
ひ素(As)

マンガン(Mn) 
鉄(Fe) 
ニッケル(Ni)

過 マ ン ガ ン 酸 還 元 性 物 質
(H

3

PO

3

として)

質量分率  %

質量分率  % 
質量分率 ppm

質量分率  % 
質量分率  %

質量分率  % 
質量分率 ppm 
質量分率 ppm

質量分率 ppm 
質量分率 ppm 
質量分率 ppm

質量分率 ppm 
質量分率 ppm 
質量分率 ppm

質量分率  %

85.0

以上

試験適合

0.001

以下

2

以下

試験適合

0.002

以下

0.01

以下

0.005

以下

5

以下

5

以下

5

以下

5

以下

0.5

以下

5

以下

5

以下

5

以下

0.005

以下

7. 

試験方法

7.1 

試験条件及び試験結果  JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必

要に応じ実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる

計算値及び操作結果は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2 

濃度(H

3

PO

4

)  試料約 1.5 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,二酸化炭素を含まない水 40 ml を加

える。約 15  ℃に保ちながら,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液を用い,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)

によって電位差滴定を行う。この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。

別に,同一条件で空試験を行って補正する。この場合,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.049 00 g

H

3

PO

4

に相当する。

7.3 

エタノール溶状  JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料 4 ml,溶媒は JIS K8101 に規定

するエタノール(99.5)を用いる。濁りの程度の適合限度標準は(a) (澄明)を用いる。

7.4 

揮発性酸(CH

3

COOH

として)  試料約 60 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,二酸化炭素を含まな

い水 75 ml を加え蒸留する。初留 50 ml にフェノールフタレイン溶液 3 滴,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液

0.1 ml

を加えたとき,液の色はうすい紅色から紅色であること。この場合,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶

液 1 ml は,0.006 005 g CH

3

COOH

に相当する。

7.5 

塩化物(Cl)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 5.0 g に硝酸(1+2)10 ml 及び水を加えて 20 ml にする。

b) 

標準側溶液  塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml に硝酸(1+2)10 ml 及び水を加えて 20 ml にす

る。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)(c)による。

7.6 

硝酸塩  試料 6 g に水を加えて 20 ml にする。インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 ml を加え,更に

JIS K8951

に規定する硫酸 10 ml を振り混ぜながら徐々に加えて 10 分間放置したとき,

青を保つこと

(N O

3

として約質量分率 5 ppm 以下。


3

K 9005

:2006

7.7 

硫酸塩(SO

4

)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 2.0 g に塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

b) 

標準側溶液  硫酸標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml に塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にす

る。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.15[硫酸塩(SO

4

](4)(種晶添加比濁法)(c)による。

7.8 

ナトリウム(Na)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 1.0 g に水を加えて 100 ml にする(X 液)(X 液は,7.9 の試験にも用いる。)。

b) 

標準側溶液  試料 1.0 g にナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)10 ml,カリウム標準液(K:0.01 mg/ml)

5 ml

及び水を加えて 100 ml にする(Y 液)

(Y 液は,7.9 の試験にも用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.30(炎光光度法)による。

7.9 

カリウム(K)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.8 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.8 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.30 による。

7.10 

銅(Cu)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 20 g に水を加えて 100 ml にする(X 液)(X 液は,7.117.127.137.157.16 

び 7.17 の試験にも用いる。

b) 

標準側溶液  試料 20 g に銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)10 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)10 ml,カ

ドミウム標準液(Cd:0.01 mg/ml)10 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)10 ml,マンガン標準液(Mn:

0.01 mg/ml

)10 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)10 ml,ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/ml)10 ml 及び

水を加えて 100 ml にする(Y 液)

(Y 液は,7.117.127.137.157.16 及び 7.17 の試験にも用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.11 

亜鉛(Zn)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.12 

カドミウム(Cd)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.13 

鉛(Pb)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.14 

ひ素(As)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 6.0 g を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて 20 ml にする。

b) 

標準側溶液  ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)3.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて

20 ml

にする。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.19[ひ素(As)](3)  NN−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)] 

(e)

による。


4

K 9005

:2006

7.15 

マンガン(Mn)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.16 

鉄(Fe)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.17 

ニッケル(Ni)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1) (d)による。

7.18 

過マンガン酸還元性物質(H

3

PO

3

として)  試料 17 g(10 ml)に水 10 ml 及び 0.02 mol/l 過マンガン

酸カリウム溶液 0.20 ml を加え煮沸し始めるまで加熱し,水浴上で 10 分間放置したとき紅色を保つこと。

参考 0.02

mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 1 ml は,0.004 100 g H

3

PO

3

に相当する。

8. 

容器  容器は,気密容器とする。

9. 

表示  容器には,次の事項を表示する。

a) 

名称“りん酸”及び“試薬”の文字

b) 

種類

c) 

化学式及び式量

d) 

濃度

e) 

内容量

f) 

製造番号

g) 

製造業者名又はその略号


5

K 9005

:2006

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 9005:2006

  りん酸(試薬)

ISO 6353-2:1983,

  化学分析用試薬―第 2 部:仕様−第 1 シリーズ

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との

評価及びその内容 
    表示箇所:本体 
    表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ)

国際

規格
番号

項目 
番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1.

適用範囲

試薬として用いるりん酸
について規定。

 1

化学分析用試薬 40 品
目 の 仕 様 に つ い て 規
定。

MOD/

変更  JIS は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多
く引用しやすくするために 1 品
目 1 規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年以
上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規
格の改正を検討する。

2.

引用規格

JIS K 0113 
JIS K 8001 
JIS K 8101 
JIS K 8951 

 1  ISO 6353

-

MOD/

変更  ISO 規格 1 件を削除し,JIS を追

加・引用,基本的には同等内容。

該当する対比項目を参照。

3.

一般事項

JIS K 8001

による。

― MOD/追加  項目を追加

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な
差異ではない。

4.

種類

― MOD/追加  種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異
はない。

5.

性質

― MOD/追加  りん酸の性質の項を追加。

一般的な説明事項であり,技術
的な差異はない。

6.

品質

 R22.1

MOD/

変更 1) 品質に差異のある項目:揮

発性酸,塩化物,硫酸塩,
ナトリウム,亜鉛,鉛,ひ
素及び鉄。

2)

追加した項目:エタノール
溶状,硝酸塩及び過マンガ
ン酸還元性物質。

ISO

規格は,長期間内容の見直

しが行われず国際市場で ISO 
格品が用いられることはほとん
どない。また,技術的差異も軽
微(

1

)(

2

)(

3

)

である。

5

K 9005


2005

5

K 9005


2006


6

K 9005

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
    表示箇所:本体

    表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

項目 
番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

7.

試験方法

7.1

試験条件

及び試験結果

R22.2

 MOD/

追加

一般的な試験条件及び試験結果
に関する事項であり,技術的な

差異はない。

7.2

 

濃度

(H

3

PO

4

)

電位差滴定法

 R22.2.1

指示薬による滴定法。

MOD/

変更 1) ISO 規格は指示薬で終点を

規定。JIS は電位差で終点を

規定。

2)  JIS K 0113

の 5.を引用。

実績のある従来の JIS の方法を
踏襲。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.3

エタノー

ル溶状

― MOD/追加  項目を追加。

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う
予定。

7.4

揮発性酸

アルカリ滴定法

R22.2.7

アルカリ滴定法 MOD/変更  試薬の量,計算法などを変更。

ISO

規格は H

+

ミリモルで規定。

JIS

は CH

3

COOH

質量分率%で

規定。

7.5

塩 化 物

(Cl)

比濁法

R22.2.2

比濁法 MOD/変更  試薬溶液濃度,標準液の量など

を変更。

JIS K 8001

の 5.7 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直
しが行われていないことから実

績のある従来の JIS 法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。

7.6

硝酸塩

インジゴカルミン法

― MOD/追加  項目を追加。

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う
予定。

7.7

硫 酸 塩

(SO

4

種晶添加比濁法

 R22.2.3

種晶添加比濁法

MOD/

変更 1) 試薬溶液濃度,標準液の量

などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.15 を引用。

7.8

ナトリウ

ム(Na)

7.9

カリウム

(K)

炎光光度法

R22.2.6

炎光光度法 MOD/変更 1) 試料の量,標準液の量など

を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.30 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直
しが行われていないことから実

績のある従来の JIS 法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。

6

K 9005


2006

6

K 9005


2005


7

K 9005

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
    表示箇所:本体

    表示方法:点線の下線又は側線 

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

項目 
番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策 

7.10

銅(Cu)

7.11

亜鉛(Zn)

7.12

カドミウム(Cd)

7.13

鉛(Pb)

原子吸光法

R22.2.5

原子吸光法 MOD/変更 1) 試料の量,標準液の量など

を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直

しが行われていないことから実
績のある従来の JIS 法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対

策は考慮しない。

7.14

ひ素(As) AgDDTC 法

R22.2.4

AgDDTC

法 MOD/変更

1)

試料の量,標準液の量など
を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.19 を引用。

7.15

マンガン(Mn)

7.16

鉄(Fe)

7.17

ニッケル(Ni)

原子吸光法

R22.2.5

原子吸光法 MOD/変更

1)

試料の量,標準液の量など

を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直

しが行われていないことから実
績のある従来の JIS 法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対

策は考慮しない。

7.18

過マ ン ガ ン 酸

還元性物質(H

3

PO

3

として)

直接法

― MOD/追加  項目を追加

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う
予定。

8.

容器

― MOD/追加  項目を追加

9.

表示

― MOD/追加  項目を追加

規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。

(

1

)

理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)欄の 1)∼2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほと
んどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm∼質

量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。 
  なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。

(Ⅳ)の 1)∼2)の品質項目及び品質

水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用する

ことになる。

(

2

) ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求に応え

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての

存在意義が乏しい。

(

3

今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

7

K 9005


2005

7

K 9005


2006


8

K 9005

:2006

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −  MOD/追加・・・・・・・・・国際規格の規定項目又は規定内容を追加している。

−  MOD/変更・・・・・・・・・国際規格の規定内容を変更している。

2. JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −  MOD  ・・・・・・・・・・・・国際規格を修正している。

8

K 9005


2006

8

K 9005


2005