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K 9003

:2014

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  密度(20  ℃)  

3

6.3

  酸(H

2

SO

4

として)又は塩基(NaOH として)  

3

6.4

  塩化物(Cl  

7

6.5

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.6

  硫化物  

8

6.7

  固形パラフィン  

9

6.8

  硫酸着色物質  

9

6.9

  過マンガン酸還元性物質  

11

7

  容器 

12

8

  表示 

12


K 9003

:2014

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9003:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 9003:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

9003

:2014

流動パラフィン(試薬)

Liquid paraffin (Reagent)

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる流動パラフィンについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8288

  くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)


2

K 9003

:2014

   

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

流動パラフィンは,無色透明,油状の液体で,蛍光を発しない。ジエチルエーテルに溶けやすく,エタ

ノールに極めて溶けにくく,水にほとんど溶けない。沸点は約 300  ℃以上である。通常は,安定剤として

トコフェロール(質量分率 0.001 %以下)が添加されている。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 952 cm

-1

,2 924 cm

-1

,2 854 cm

-1

1 458 cm

-1

,1 377 cm

-1

及び 720 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜

法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 9003

:2014

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

密度(20  ℃) g/ml

0.86∼0.89

6.2 

酸(H

2

SO

4

として)

質量分率 %

0.002 以下

6.3 

塩基(NaOH として)

質量分率 %

0.001 以下

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫化物

試験適合

6.6 

固形パラフィン

試験適合

6.7 

硫酸着色物質

試験適合

6.8 

過マンガン酸還元性物質

試験適合

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.3 

酸(H

2

SO

4

として)又は塩基(NaOH として) 

酸(H

2

SO

4

として)又は塩基(NaOH として)の試験方法は,次による。

a) 

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

3) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4) 

塩酸(0.02 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 0.9 ml をとり,水で 500 ml にする。

5) 

水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 0.4 g(質量分率 100 %

としての相当質量)をとり,水で 500 ml とする。

6) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

7) 

二酸化炭素を除いた水  次の 7.1)7.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

7.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

7.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

7.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

7.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。採水後速やかに用いる。

8) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

9) 

緩衝液(pH 6.8

(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  0.1 mol/l  りん酸二水素カ


4

K 9003

:2014

   

リウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 11.82 ml を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

9.1) 0.1 

mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の水で溶かし,

水を標線まで加える。

注記 1 0.1

mol/l

りん酸二水素カリウム溶液の調製は,JIS K 8001 

表 JB.6(緩衝液調製用溶

液)と同じである。

9.2) 0.2 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  水 30 ml をポリエチレン製瓶 100 ml に入れ,JIS K 8576 に規定

する水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日放置する。その上澄み液

10 ml をポリエチレン製瓶 1 000 ml にとり,水 1 000 ml を加え,A 液とする。JIS K 8005 に規定す

る容量分析用標準物質のアミド硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。その 0.4 g∼0.5 g を 0.1

mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬

としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A 液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの

緑になる点とする。A 液のファクターを計算した後,A 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレ

ン製など耐塩基性のもの。

)に標線まで入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水

を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

V

ここに,

V

加える水の体積(

ml

f

標定によって求められたファクター

注記 2

 0.2

mol/l

水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8001 

表 JB.6(緩衝液調製用溶液)と同じ

である。

10) 0.05 

mol/l 

塩酸(

HCl

1.823 g/l

0.05 mol/l

塩酸の調製は,

1 mol/l

塩酸

10 ml

を全量フラスコ

200

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の

1 mol/l

塩酸のファクターをそのまま用いる。

注記 3

 0.05

mol/l

塩酸の調製は,JIS K 8001 の JA.5.3(滴定用溶液を希釈して用いる場合の調

製)a) 1)

と同じである。

10.1) 1 

mol/l 

塩酸(

HCl

36.46 g/l

1 mol/l

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

注記 4

 1

mol/l

塩酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)e) 1)

と同じである。

10.1.1) 

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸

90 ml

をはかりとり,水を加えて

1 000 ml

とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

10.1.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.1.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.1.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

10.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

1.3 g

1.4 g

0.1 mg

の桁まではか

りとり,コニカルビーカー

200 ml

などに移し,水

20 ml

を加えて溶かす。指示薬としてブロモ

フェノールブルー溶液数滴を加え,10.1.1)

で調製した液で滴定する。この場合,終点付近で

煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から


5

K 9003

:2014

青みの緑になる点とする。

1)

認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ

ンター(

NMIJ

,米国国立標準技術研究所(

NIST

)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

10.1.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

塩酸の体積(

ml

0.052 99

1 mol/l

塩酸

1 ml

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/ml

11) 0.05 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.000 g/l

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

10 ml

を全量

フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ

エチレンなどの樹脂製の気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターが必要な場合は,調製に用いた

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターを

そのまま用いる。

注記 5

 0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001 の JA.5.3(滴定用溶液を希釈し

て用いる場合の調製)c) 1)

と同じである。

11.1) 1 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g/l

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 6

 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)r) 1)

と同じである。

11.1.1) 

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

165 g

を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気

密容器

500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 ml

を加えて溶かした後,二酸化炭素を

遮り

4

5

日間放置する。その液

54 ml

を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器

1 000 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml

とし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰

管を付けて保存する。

11.1.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

11.1.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

11.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

2.4 g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりコ

ニカルビーカー

100 ml

などに移し,水

25 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,11.1.1)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの

緑になる点とする。

11.1.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター


6

K 9003

:2014

   

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/ml

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2) 

分液漏斗 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

3) 

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 ml

のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 ml/min

で,約

2

分間通じて空気を置換した分液漏斗

100

ml

などに二酸化炭素を除いた水

25 ml

を加え,ブロモチモールブルー溶液

3

滴を加える。窒素を液

面に流しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用いて,水酸化ナトリウム溶液(

0.02 mol/l

又は塩酸(

0.02 mol/l

)で液の色が中間色

2)

になるまで中和する。試料

20 g

(約

23 ml

)を速やかに

加えて,約

2

分間激しく振り混ぜ,あらかじめ窒素を約

2

分間通じて空気を置換した共通すり合わ

せ三角フラスコ

100 ml

に下層(水相)を移し,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観

察する。

2)

緩衝液(

pH 6.8

25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

100 ml

にとり,ブロモチモールブル

ー溶液

3

滴を加えたときの液の色。

2)

試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラスコ

100 ml

の液面に窒素を流しながら,

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

0.16 ml

を加えて,液の色を共通すり

合わせ三角フラスコの側面から観察する。ただし,

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

3)

試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラス

100 ml

の液面に窒素を流しながら,

0.05 mol/l

塩酸

0.16 ml

を加えて,液の色を共通すり合わせ三

角フラスコの側面から観察する。ただし,

0.05 mol/l

塩酸のファクターが

1.00

でない場合は,加え

る体積を補正する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次の 1)

に適合するとき,

“酸(

H

2

SO

4

として)

:質量分率

0.002 %

以下(規

格値)又は 2)

に適合するとき,塩基(

NaOH

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

2)

試料溶液から得られた液の色は,中間色から酸性色(黄)になる。

注記 7

酸(

H

2

SO

4

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

0

452

002

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

酸(H

2

SO

4

として)の含有率(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.05 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

f

0.05 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.002 452 0: 0.05 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する

H

2

SO

4

の質量を示す換算係数(g/ml)

注記 8  塩基(NaOH として)の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算す


7

K 9003

:2014

る。

100

0

000

002

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

塩基(NaOH として)の含有率(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.05 mol/l  塩酸の体積(ml)

f

0.05 mol/l  塩酸のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.002 000 0: 0.05 mol/l  塩酸 1 ml に相当する NaOH の質量を示す換

算係数(g/ml)

6.4 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  6.3 a) 7)  による。

4) 

塩化物標準液 

4.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

分液漏斗 100 ml  6.3 b) 2)  による。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g(約 12 ml)を分液漏斗 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水 50 ml

を加え,5 分間激しく振り混ぜ,下層(水相)を,ビーカー100 ml などに分取する(A 液)

。A 液 10

ml(試料量 2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水


8

K 9003

:2014

   

を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4) 

硫酸塩標準液 

4.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 4.1.1)  に準じる。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 4.1.2)  に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.101 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 2)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の A 液 20 ml(試料量 4 g)を共通すり合わせ平底試験管に入れ,塩酸(2+

1)0.3 ml を加え,水で 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml 及び塩酸(2+1)0.3 ml を共通すり合

わせ平底試験管に入れ,水で 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫化物 

硫化物の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。


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K 9003

:2014

1) 

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

2) 

鉛酸ナトリウム溶液  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 50 g を水 100 ml に溶かし,JIS K 

8374

に規定する酢酸鉛(II)三水和物 2.5 g 及び JIS K 8288 に規定するくえん酸三ナトリウム二水

和物 5 g を加えて溶かし,水で 150 ml にする。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 2)  による。

2) 

水浴  約 70  ℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製は,それぞれ試料 3 g(約 3.5 ml)を共通すり合わせ平底試験管にはか

りとり,鉛酸ナトリウム溶液 0.1 ml 及びエタノール(99.5)2 ml を加える。

2)

試料溶液は,約 70  ℃で 10 分間加熱し,比較溶液は,室温で 10 分間放置する。

3)

白の背景を用いて,試料溶液から得られた上層(エタノール相)と比較溶液から得られた上層(エ

タノール相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫化物:試験適合”とする。

試料溶液から得られたエタノール相の色は,比較溶液から得られたエタノール相の色より暗くない。

6.7 

固形パラフィン 

固形パラフィンの試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次による。

1) 

硝酸(12)  6.4 a) 1)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.4 a) 2)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.4 a) 4.2)  による。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“微濁以内”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)6 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸(1

+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間

放置する。

c) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 2)  による。

2) 

恒温水槽  (10±2)℃に調節できるもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 20 g(約 23 ml)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

(10±2)℃

で 1 時間放置する。

2)

直後に,黒の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して,試料溶液の

濁りの程度を b)  と比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“固形パラフィン:試験適合”とする。

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

6.8 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(139)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 39 とを混合する。

2) 

ブロモチモールブルー溶液  6.3 a) 8)  による。


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K 9003

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3) 

硫酸(質量分率 85 %)  あらかじめ JIS K 8951 に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要な場合

は,計算量の水をとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率 85 %に調節する。

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml などの質量を 0.1 mg の桁まではかり,硫酸 1.0

g を入れ,再び 0.1 mg の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコなどを冷却しながら水
20 ml を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴

定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

0.049

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

硫酸の純度(H

2

SO

4

(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

0.049 04: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する H

2

SO

4

質量を示す換算係数(g/ml)

4) 

比色原液  比色原液の調製は,次による。

4.1) 

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(II)六水和物 59.5 g(質量分

率 100 %としての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,

全量フラスコ 1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

4.2) 

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(III)六水和物 45.0 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

4.3) 

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 62.4 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

b) 

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液 D”は,次による。

表 に示す割合によって比色標準液 D 10 ml を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 2−硫酸着色物質試験用比色標準液 

比色標準液の記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

D

0.6 ml

1.2 ml

0.8 ml

7.4 ml

c) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 2)  による。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,硫酸(質量分率 85 %)で洗浄した共通すり合わせ平底試験管に試料 10 g(約

12 ml)をはかりとり,硫酸(質量分率 85 %)10 ml を入れる。その共通すり合わせ平底試験管の液

面が,水浴の液面の下になるように浸せき(漬)した状態で,共通すり合わせ平底試験管を 2,3

回激しく振り混ぜながら 10 分間加熱した後,共通すり合わせ平底試験管を水浴から取り出す。


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2)

試料溶液の下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察し,比色標準液 D の

色と比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

硫酸相の色は,比色標準液 D の色より濃くない。

6.9 

過マンガン酸還元性物質 

過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却し,かき混ぜながら,これに JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1

を徐々に加える。

2) 0.02 

mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.16l g/l)  0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

2.1) 

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー  2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml を加えて 1 時間から 2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄後,乾燥した褐色の

気密容器又は遮光した気密容器に保存する。

2.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ

ウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 ml などに移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml

を加え,液温を 70  ℃に加熱し,直ちに,2.1)  で調製した 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液

を,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約 2 ml 手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,

引き続き滴定する。終点は,液の薄い紅色が約 15 秒間残る点とする。

なお,終点の液の温度は,60  ℃以下にならないことが望ましい。

別に,水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をコニカルビーカー500 ml などにはかりとり,70  ℃

付近に加熱し,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

2.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(ml)

0.006 700: 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液 1 ml に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。


12

K 9003

:2014

   

1) 

共通すり合わせ三角フラスコ 50 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g(約 12 ml)を共通すり合わせ三角フラスコ 50 ml などにとり,0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 0.15 ml を加えて振り混ぜ,光を遮り,水浴上で 5 分間温める。ただし,

0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液のファクターが 1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ三角フラスコ 50 ml などの上方又は側面から観

察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“過マンガン酸還元性物質:試験適合”とする。

試料溶液の色は,紅色を保つ。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “流動パラフィン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

内容量

e)

製造番号

f)

製造年月又はその略号

g)

製造業者名又はその略号