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K 9002

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(NaSCN)(乾燥後)  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  エタノール溶状  

5

6.5

  乾燥減量(105  ℃)  

6

6.6

  pH50 g/L25  ℃)  

6

6.7

  塩化物(Cl  

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.9

  銅(Cu)及び鉄(Fe  

8

6.10

  アンモニウム(NH

4

 

10

6.11

  よう素消費物質(として)  

14

7

  容器  

15

8

  表示  

15


K 9002

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9002:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 9002:1996 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

9002

:2015

チオシアン酸ナトリウム(試薬)

Sodium thiocyanate (Reagent)

NaSCN    FW:81.07

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるチオシアン酸ナトリウムについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8545

  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)


2

K 9002

:2015

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8723

  ニトロベンゼン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8830

  ウラニン(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

チオシアン酸ナトリウムは,無色の結晶で潮解性がある。水に極めて溶けやすく,エタノールに溶けや

すい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に塩化鉄(III)溶液(100 g/L)1 mL を加え

ると,液の色は赤になる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を A 液に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 9002

:2015

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(NaSCN)

(乾燥後)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

エタノール溶状

試験適合

6.4 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

2.0 以下

6.5 

pH(50 g/L,25  ℃)

5.3∼8.5

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.01 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

3 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

1 以下

6.9 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

よう素消費物質(S として) 質量分率 %

0.008 以下

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(NaSCN)(乾燥後) 

純度(NaSCN)

(乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ウラニン溶液  JIS K 8830 に規定するウラニン 0.20 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

3)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 10 g に硝

酸(1+2)10 mL 及び水 80 mL を加えて溶かす。

4)  0.1 mol/L 

硝酸銀溶液(AgNO

3

:16.99 g/L) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。

4.1)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 17 g をはかりとり,水 1 000 mL を加えて溶かした後,遮光し

た気密容器に入れて暗所に保存する。

4.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

4.2.1)

認証標準物質

1)

の塩化ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2)

容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥

する。

4.2.3)

認証標準物質

1)

  又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム 0.14 g∼0.17 g

を 0.1 mg の桁まではかりとり,

コニカルビーカー200 mL などに移し,

水 50 mL を加えて溶かす。

指示薬としてウラニン溶液数滴を加え,4.1)で調製した 0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終点

は,液の色が赤みを帯びる点とする。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。


4

K 9002

:2015

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

844

005

.

0

1

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

硝酸銀溶液のファクター

m

はかりとった塩化ナトリウムの質量(

g

A

塩化ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

硝酸銀溶液の体積(

mL

0.005 844

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

1 mL

に相当する塩化ナトリウムの

質量を示す換算係数(

g/mL

5)

0.1 mol/L 

チオシアン酸アンモニウム溶液(

NH

4

SCN

7.612 g/L

 0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニ

ウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム

8 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて

溶かした後,気密容器に入れて保存する。

5.2)

標定

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

に正確にとり,

25 mL

JIS K 8541

に規定する硝酸

(質量分率

60

61 %

特級)

2 mL

及び JIS K 8723 に規定するニトロベンゼン

10 mL

を加える。指示薬として硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液数滴を加え,よく振り混ぜながら 5.1)で調

製した

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は液の色が褐色となった点とす

る。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

1

1

25

V

f

f

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

f

1

0.1 mol/L

硝酸銀溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液

の体積(

mL

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

6.5

の残分

0.1 g

0.1 mg

の桁までビーカー

100 mL

などにはかりとり,水

50 mL

及び硝酸(

1

2

5

mL

を加えて溶かし,かき混ぜながら徐々に

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

25 mL

を正確に加え,指示薬として

硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液数滴を加え,

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定する。終

点は液の色が褐色となった点とする。

別に同一条件で空試験を行う。

c)

計算  純度(

NaSCN

(乾燥後)は,次の式を用いて計算する。

100

)

(

107

008

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

NaSCN

(乾燥後)

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液

の体積(

mL

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニ

ウム溶液の体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.008 107

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

1 mL

に相当する

NaSCN

の質量を示

す換算係数(

g/mL


5

K 9002

:2015

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a) 2)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.5 mL

を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水

10 mL

硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜてか

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

20 mL

にする。

2)

直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底

試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

硝酸(12

6.2 a) 2)

による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.3 a) 2)

による。


6

K 9002

:2015

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.3 a) 3.2)

による。

b)

濁りの程度の適合限度標準  6.3 b)に準じる。

c)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(

95

25 mL

を加えて,水浴上で

加熱して溶かし,冷却する。

2)

直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底

試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.4 (1)(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

4

時間乾燥する(残分は,6.2 の試験に用いる。

6.6 pH

50 g/L25  ℃) 

pH

50 g/L

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4

g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/L

)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

製造直後の

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107 に規定する窒素を

通じた三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をはかりとり,二酸化炭素を除いた水

90 mL

を加えて溶かし,水を

加えて

100 mL

にする。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。


7

K 9002

:2015

6.7 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

硝酸アンモニウム  JIS K 8545 に規定するもの。

3)

硝酸(12

6.2 a) 2)

による。

4)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.3 a) 2)

による。

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.2 g

をコニカルビーカー

300 mL

にはかりとり,水

15 mL

を加える。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

2.0 mL

をコニカルビーカー

300 mL

にとり,水

15 mL

を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸アンモニウム

1 g

及び水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

3 mL

を加え

て,約

40

℃に加熱し,振り混ぜながら過酸化水素

2.5 mL

を徐々に加え,反応が終わるまで振り混

ぜる。約

40

℃に冷却し,振り混ぜながら過酸化水素

2.5 mL

を徐々に加え,反応が終わるまで振り

混ぜる。約

40

℃に冷却し,過酸化水素

5 mL

を徐々に加え,ときどき振り混ぜながら

30

分間加熱

し,液量が

15 mL

になるまで蒸発させ,硝酸(

1

2

15 mL

を加え,少量の水で共通すり合わせ平

底試験管に移し,水で

30 mL

とする。さらに硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

6.4 a) 1)

による。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。


8

K 9002

:2015

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 mL

を加えて溶か

し,塩酸(

2

1

0.3 mL

を加え,水で

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

,水

10 mL

及び塩酸(

2

1

0.3 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

銅(Cu)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

塩酸(21

6.8 a) 3)

による。

4)

塩酸(13

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

5)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

6)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC 溶液(10 g/L)]

JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 mL

にす

る。

7)

硝酸(12

6.2 a) 2)

による。

8)

銅標準液及び鉄標準液

8.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

8.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

8.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

8.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製する場合  次による。

8.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

8.1.3.2)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで


9

K 9002

:2015

加えて混合する。

8.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

次のものを用いる。

8.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

8.2.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 mL  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

水浴  6.4 c) 2)による。

3)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

4)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 324.8

鉄(Fe) 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

20 mL

を加えて溶かし,塩

酸(

1

3

10 mL

を加え,水で

80 mL

にする。さらに,くえん酸水素二アンモニウム(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,

NaDDTC

液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,水で

100 mL

とする。

2)

比較溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

20 mL

を加えて溶かし,塩

酸(

1

3

10 mL

を加え,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

3.0 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

1.0

mL

を加え,水で

80 mL

にする。さらに,くえん酸水素二アンモニウム(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5

mL

を直ちに加え,水で

100 mL

とする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(

1

3

10 mL

を水浴上で蒸発乾固した後,水を加えて

5 mL

とする。

4)

試料溶液及び比較溶液のそれぞれを,分液漏斗

200 mL

に入れ酢酸ブチル

20 mL

を加えた後,

1

分間

激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液

からの上層(酢酸ブチル相)を

X

液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブ

チル相)を

Y

液とし,下層(水相)は捨てる。

5)

保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗

200 mL

にとり,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激

しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試

験溶液を加え,くえん酸水素二アンモニウム(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用いて,アンモニア

水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 mL

を加

えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取して

Z

液と


10

K 9002

:2015

する。

6)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

7)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた(

n

1

n

3

)と

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた(

n

2

n

1

)とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(

Cu

:質量分率

3 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 mL

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 mL

にする。

2)

吸収液  図 の受器

H

に硫酸(

1

15

2 mL

に水

18 mL

を加える。

なお,吸収液を調製した受器

H

は,試験に必要な数を準備する。

3)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913 に規定するよう化カリ

ウム

2 g

及び酢酸

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬と

してでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点と

する。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって求める。


11

K 9002

:2015

100

200

/

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

6.7 a) 5)

による。

6)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 mL

を加えてかき混ぜながら熱

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10

日以内に

使用する。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,

更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

8)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

を水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

を加えて全量を

100 mL

にする。使用時に調製する。

9)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

9.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

9.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

9.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

10)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

11)

硫酸(115

水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。

12)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

 0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

12.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000  mL

を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8903 に規定する

4-

メチル

-2-

ペンタノンの適切な量を加え


12

K 9002

:2015

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

12.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

12.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

12.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

12.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

100 mL

を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1)で調製した

0.1 mol/L

チオ

硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄にな

ったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

125 mL

及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

2 g

をはかりとり,硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所

5

分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

13)

アンモニウム標準液

13.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

13.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

13.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

13.1.3)

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

13.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために用いる多孔質の小片。

4)

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。又は,自動ケルダール蒸留装置。


13

K 9002

:2015

6)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

2.0 g

をはかりとり,水約

140 mL

を加える。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

にアンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

10 mL

をとり,水

140 mL

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に水約

140 mL

を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石

2

3

粒を入れる(必要がない場合は,除く。

a)

2)

で調製した吸収液を入れた受器

H

に逆流止め

G

の先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化

ナトリウム溶液(

300 g/L

10 mL

を注入漏斗

D

から加え,注入漏斗

D

を水

10 mL

で洗浄し(必要

がない場合は,除く。

,すり合わせコック

C

を閉じる。加熱して初留約

75 mL

をとり,水を加えて

100 mL

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液及び空試験溶液

から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 mL

Y

10 mL

及び

Z

10 mL

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加

えて

25 mL

にし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。


14

K 9002

:2015

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

蒸留フラスコ 500 mL

連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 mL)

受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター

図 1−蒸留装置の例 

6.11 

よう素消費物質(として) 

よう素消費物質(

S

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

2)

でんぷん溶液  6.10 a) 6)による。

3)

硫酸(115

6.10 a) 11)

による。

4)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液  6.10 a) 12)による。

5)

0.05 mol/L 

よう素溶液(

I

12.69 g/L

 0.05 mol/L

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 mL

及び JIS K 8920 に規定

するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 mL

とする。これに JIS K 8180 に規定する

塩酸(特級)

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

5.2)

標定  5.1)で調製した

0.05 mol/L

よう素溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,

塩酸(

1 mol/L

1 mL

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。


15

K 9002

:2015

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/L

よう素溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

mL

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定するのもので,最小目盛が

0.01 mL

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,水

20 mL

及び硫酸(

1

15

1 mL

の入った共通すり合わせ平底試験管に,試料

2.0 g

をはかりとり,よう化カリウム

0.5 g

を加えて,でんぷん溶液

0.5 mL

を加え,

0.05 mol/L

よう

素溶液

0.10 mL

をメスピペット又はミクロビュレットを用いて加え,混合する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“よう素消費物質(

S

として)

:質量分率

0.008 %

以下(規

格値)

”とする。

試料溶液には,青が現れる。

注記

よう素消費物質(

S

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算

する。

100

3

603

001

0

1

×

×

×

=

m

f

V

.

A

ここに,

A

よう素消費物質(

S

として)の含有率(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.05 mol/L

よう素溶液の体積(

mL

f

1

0.05 mol/L

よう素溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 603 3

0.05 mol/L

よう素溶液

1 mL

に相当する

S

の質量を示す

換算係数(

g/mL

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“チオシアン酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号