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K 9000:2008

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

2

4  種類

2

5  性質

2

5.1  性状

2

5.2  定性方法 

2

6  品質

2

7  試験及び検査方法

2

7.1  試験及び検査方法の条件及び結果 

2

7.2  純度 (NH

4

SCN) 

2

7.3  水溶状

3

7.4  エタノール溶状

3

7.5  強熱残分(硫酸塩)

3

7.6  pH (50 g/l25  )

3

7.7  塩化物 (Cl)

3

7.8  硫酸塩 (SO

4

)

4

7.9  硫化物 (S) 

4

7.10  銅 (Cu)

4

7.11  鉛 (Pb) 

4

7.12  鉄 (Fe)

4

7.13  よう素消費物質(として) 

4

8  容器

5

9  貯蔵方法

5

10  表示

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6

 
 
 
 
 
 


 
K 9000:2008

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9000:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

 


 
K 9000:2008

日本工業規格

JIS

 K

9000

:2008

チオシアン酸アンモニウム(試薬)

Ammonium thiocyanate (Reagent)

NH

4

SCN    FW:76.12

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3 を基に作成した日本工業規格であるが,対

応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるチオシアン酸アンモニウムについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0067  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001  試薬試験方法通則

JIS K 8085  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102  エタノール (95)(試薬)

JIS K 8230  過酸化水素(試薬)

JIS K 8545  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8913  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951  硫酸(試薬)



K 9000:2008

一般事項 

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

種類 

種類は,特級とする。

性質 

5.1 

性状 

チオシアン酸アンモニウムは,無色の結晶で潮解性がある。水に極めて溶けやすく,エタノールに溶け

やすい。

5.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)  試料 2 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)。A 液 10 ml に塩化鉄  (Ⅲ)溶液 (100 g/l)1 ml を加えると液

の色は赤になる。

b)  A 液 10 ml に水酸化ナトリウム溶液 (100 g/l)10 ml を加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

品質 

品質は,箇条 7  によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度 (NH

4

SCN)

質量分率  % 98.0

以上

水溶状

試験適合

エタノール溶状

試験適合

強熱残分(硫酸塩)

質量分率  % 0.02

以下

pH (50 g/l,25  ℃)

4.5∼6.0

塩化物 (Cl)

質量分率  % 0.004

以下

硫酸塩 (SO

4

)

質量分率  % 0.003

以下

硫化物 (S)

質量分率  % 0.001

以下

銅 (Cu)

質量分率 ppm

3 以下

鉛 (Pb)

質量分率 ppm

5 以下

鉄 (Fe)

質量分率 ppm

1 以下

よう素消費物質(I として)

質量分率  % 0.025

以下

試験及び検査方法 

7.1 

試験及び検査方法の条件及び結果 

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得

られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)によって行い,これに適

合しなければならない。

7.2 

純度 (NH

4

SCN)

操作及び計算は,次による。

a)  操作  試料 0.1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,水 50 ml を加えて溶かし,硝酸 (1+2)5 ml を加え,


3

K 9000:2008

この液をよくかき混ぜながら,正確にはかりとった 0.1 mol/l  硝酸銀溶液 25 ml を徐々に加える。指示

薬として硫酸アンモニウム鉄  (Ⅲ)溶液数滴を加え,過剰の硝酸銀を 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニ

ウム溶液で滴定する。終点は,液の色が褐色になる点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

b)  計算  純度(NH

4

SCN)は,次の式によって算出する。 

100

)

(

612

0.007

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度 (NH

4

SCN)(質量分率  %)

V

2

空試験の 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液の滴定
量 (ml)

V

1

0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液の滴定量 (ml)

f

0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量 (g)

0.007 612: 0.1 mol/l 硝酸銀溶液 1 ml の NH

4

SCN 相当質量 (g)

7.3 

水溶状 

水溶状は,

JIS K 8001

5.2

(溶状)による。この場合,試料は 2 g を用い,濁りの程度の適合限度標準は

a

(澄明)を用いる。

7.4 

エタノール溶状 

エタノール溶状は,試料 1.6 g を用い,溶媒は,

JIS K 8102

に規定するエタノール (95)を用い,濁りの

程度の適合限度標準は,

JIS K 8001

5.2

(溶状)(

1

)(濁りの程度の適合限度標準)(

b

)(ほとんど澄明)

を用いる。

7.5 

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,

JIS K 0067

4.4.4

(操作)(

4

)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

この場合,試料は 5 g 及び

JIS K 8951

に規定する硫酸 0.5 ml を用いる。

7.6 

pH (50 g/l25  

溶液の調製及び操作は,次による。

a)  試料溶液

  試料 5.0 g に二酸化炭素を含まない水を加えて溶かし,100 ml にする。

b)  操作

JIS K 8001

5.5 

(pH) (

2

)(操作)による。

7.7 

塩化物 (Cl)

溶液の調製,操作及び判定は,次による。

a)

試料側溶液

  試料 0.5 g をコニカルビーカー 300 ml にとり,水 15 ml を加えて溶かす。

b)

標準側溶液

  塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml をコニカルビーカー 300 ml にとり,水 15 ml を加

える。

c)

操作

  試料側溶液,標準側溶液それぞれに,

JIS K 8545

に規定する硝酸アンモニウム 1 g 及び水酸化

ナトリウム溶液 (300 g/l)3 ml  を加えて約 40  ℃に加熱する。次に,

JIS K 8230

に規定する過酸化水素

2.5 ml を振り混ぜながら徐々に加え,反応が終わるまで振り混ぜた後,約 40 ℃まで冷却する操作を

2  回繰り返す。さらに,

JIS K 8230

に規定する過酸化水素 5 ml

を徐々に加え,ときどき振り混ぜな

がら水浴上で 30  分間加熱した後,液の量が約 15 ml になるまで蒸発させ,放冷する。試料側溶液及

び標準側溶液のそれぞれを共通すり合わせ平底試験管に移し,硝酸 (1+2)10 ml 及び水を加えて 30 ml

にし,硝酸銀溶液 (20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後 15 分間放置する。

d)  判定

  試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。



K 9000:2008

7.8 

硫酸塩 (SO

4

)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液

  試料 2.0 g に水 10 ml を加えて溶かし,塩酸 (2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

b)

標準側溶液

  塩酸 (2+1)0.3 ml,硫酸塩標準液 (SO

4

:0.01 mg/ml)6.0 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

c)

操作

JIS K 8001

5.15

[硫酸塩(SO

4

)](

1

)(比濁法)による。

7.9

硫化物 (S)

溶液の調製,操作及び判定は,次による。

a)

試料側溶液

  試料 2.0 g に水を加えて溶かし,20 ml にする。

b)

標準側溶液

  硫化物標準液 (S:0.01 mg/ml) 2.0 ml に水を加えて 20 ml にする。

c)  操作

  試料側溶液及び標準側溶液それぞれに,

JIS K 8085

に規定するアンモニア水 20 ml 及び硝酸銀

溶液 (20 g/l)3 ml を加えて振り混ぜる。

d)  判定

試料側の色は,標準側の暗色より濃くない。

警告

アンモニア性硝酸銀溶液は,放置すると爆発する可能性があるので速やかに処理する。

7.10   (Cu)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液

  試料 10 g に水 20 ml 及び塩酸 (1+3)10 ml を加えて溶かし,

室温になるまで放置した後,

水を加えて 80 ml にする。

b)

標準側溶液

  試料 10 g に水 20 ml,塩酸 (1+3)10 ml,銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml)3.0 ml,鉛標準液 (Pb:

0.01 mg/ml)5.0 ml 及び鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を加えて溶かし,室温になるまで放置した後,

水を加えて 80 ml にする。

c)

空試験用溶液

  塩酸 (1+3)10 ml を用いる。

d)

操作

JIS K 8001

5.31

(原子吸光法)(

2

)(抽出液噴霧法)(

d

)(操作)による(操作の途中で得られ

る X 液,Y 液及び Z 液は,

7.11

及び

7.12

にも用いる。

7.11  鉛 (Pb)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液

7.10

の X 液を用いる。

b)

標準側溶液

7. 10

の Y 液を用いる。

c)  空試験用溶液

7. 10

の Z 液を用いる。

d)  操作

JIS K 8001

5.31 

(

2

)(

d

)③による。

7.12

鉄 (Fe)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液

7. 10

の X 液を用いる。

b)

標準側溶液

7. 10

の Y 液を用いる。

c)  空試験用溶液

7. 10

の Z 液を用いる。

d)  操作

JIS K 8001

5.31 

(

2

) (

d

)③による。

7.13

よう素消費物質(として)

操作及び判定は,次による。

a)

操作

  試料 5.0 g に硫酸 (1+300)20 ml 及び

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 0.5 g を加えて溶か

し,指示薬としてでんぷん溶液 0.5 ml を加え,ミクロビュレットを用いて 0.005 mol/l よう素溶液

1)

で滴定する。終点は,青が現れる点とする。


5

K 9000:2008

この場合,0.005 mol/l よう素溶液 1 ml は,0.001 269 0 g I に相当する。

1)

 0.005

mol/l よう素溶液の調製は,0.05 mol/l よう素溶液 10 ml を正確にとり,全量フラスコ 100

ml に入れ,水を標線まで加える。

容器 

容器は,気密容器とする。

貯蔵方法 

貯蔵は,できるだけ冷所に保存する。

10  表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  名称  “チオシアン酸アンモニウム”及び“試薬”の文字

b)

  種類

c)

  化学式及び式量

d)

  純度

e)

  内容量

f)

  製造番号

g)

  製造年月又はその略号

h)

  製造業者名又はその略号


附属書 JA

(参考)

JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 9000: 2008  チオシアン酸アンモニウム(試薬) ISO 

6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び
名称

内容

(Ⅱ) 
国際規

格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

1  適用範囲

試 薬 と し て 用 い
る チ オ シ ア ン 酸
ア ン モ ニ ウ ム に

ついて規定。

 1  化学分析用試薬 57 品

目の仕様について規
定。

変更

JIS は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く引
用しやすくするために 1 品目 1 規格
としている。

なお,対応国際規格は 20 年以上見

直しが行われていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提案

を検討する予定。

2  引用規格

3  一般事項 

JIS K 8001 によ
る。

追加

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術的な差異
はない。

4  種類 

追加

種類の項目を追加。

JIS は種類として“特級”だけなので,
ISO 規格と技術的な差異はない。 

5  性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的差

異はない。

6  品質

 R

46.1

変更 1)

品質に差異のある項目:強熱

残分,塩化物,硫酸塩,銅

2)  追加した項目:水溶状,エタ

ノール溶状

ISO 規格は,長期間内容の見直しが
行われず,国際市場で ISO 規格品が
用いられることはほとんどない。ま
た,技術的差異も軽微

a)b)c)

である。

7  試験及び検
査方法 
7.1 試 験 及 び
検査方法の条
件及び結果

追加

項目を追加。

一般的な試験及び検査方法の条件及
び結果に関する事項であり,技術的
な差異はない。

6

900

0

2

008


(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(Ⅱ) 
国際規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

7.2  純度
(NH

4

SCN)

沈殿滴定法 

R 46.2.1 

沈殿滴定法 

変更

試料量などを変更。 

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.3  水溶状

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。ISO 規格の見
直し時に,改正提案の検討を行う予

定。 

7.4  エタノー
ル溶状

追加

項目を追加。

7.5  強熱残分
(硫酸塩) 

強熱温度 500  ± 
50  ℃で 1  時間強
熱。

R 46.2.8

強 熱 温 度 650  ± 
50  ℃ で 15  分 間 強
熱。

変更 1)

強熱時間などを変更。

2)  JIS K 0067 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.6 pH    (50 
g/l,25  ℃)

溶液濃度は g/l で
規定。

R 46.2.2

溶 液 濃 度 は 質 量 分
率  %で規定。

変更 1)

ISO 規格は溶液濃度を質量
分率  %で規定,JIS は溶液
濃度を g/l で規定。

2)  JIS K 8001 の 5.5 を引用。

JIS は操作性から溶液濃度を g/l で規
定。ISO 規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。

7.7  塩化物 
(Cl)

比濁法

R 46.2.3

比濁法

変更

試料量などを変更。 

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7.8  硫酸塩
(SO

4

)

比濁法

R 46.2.4

種晶添加比濁法

変更 1)

ISO 規格は種晶添加比濁法,
JIS は比濁法。

2)  JIS K 8001 の 5.15 を引用。

JIS は技術的改良によって手順を簡
略化している。ISO 規格の見直し時

に,改正提案の検討を行う予定。

7.9  硫化物(S)

比色法

R 46.2.5

比色法

変更

試薬溶液の濃度などを変更。 

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7.10  銅 (Cu)

原子吸光法(抽出
液噴霧法)

R 46.2.6

原子吸光法(抽出液
噴霧法)

変更 1)

試料量,操作などを変更。

2)  JIS K 8001 の 5.31 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7.11  鉛 (Pb)

原子吸光法(抽出
液噴霧法)

R 46.2.6 

原子吸光法(抽出液
噴霧法)

変更 

7.12  鉄 (Fe)

原子吸光法(抽出
液噴霧法)

R 46.2.6

原子吸光法(抽出液
噴霧法)

変更 

7.13  よう素消
費物質(I とし
て)

よう素滴定法 
 

R 46.2.7

よう素滴定法 

変更

試薬溶液の濃度などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7

900

0

20
0

8


(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(Ⅱ) 
国際規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

8  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な

項目を追加。

9  貯蔵方法

追加

項目を追加。

10  表示

追加

項目を追加。

a)

  理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可

能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量

分率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項目及

び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬

を使用することになる。

b)

  ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として

の存在意義が乏しい。

c)

  今後の対策:注

a)

及び

b)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価: ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号)

医薬品等に使用することができるタール色素(昭和 41 年厚生省令) 
放射性医薬品基準(平成 8 年厚生省告示第 242 号) 
第十五改正日本薬局方(平成 18 年厚生労働省告示第 285 号)

飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号) 
普通肥料の公定規格(昭和 61 年農林水産省告示第 284 号)  附 2  農業環境技術研究所法 

8

900

0

2

008


関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications   ACS10 版(2006) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3(1989) 
韓国  韓国産業規格(Korean Standards)  KS M 8413(1996)  KS M ISO 6353-3(2002)

中国  国家標準(Guojia Biaozhum)GB/T 660 (1992) 
フランス  Norme Française(フランス標準)   NF ISO 6353-3(1988) 
ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 27067(1986)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加………………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更………………国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。 

9

900

0

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008