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K 8994

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(Li

2

SO

4

H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  硝酸塩  

7

6.7

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

8

6.8

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca  

9

6.9

  鉛(Pb)及び鉄(Fe  

10

7

  容器 

12

8

  表示 

12


K 8994

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8994:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8994:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8994

:2013

硫酸リチウム一水和物(試薬)

Lithium sulfate monohydrate (Reagent)

Li

2

SO

4

・H

2

O    FW:127.95

序文 

この規格は,1963 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硫酸リチウム一水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)


2

K 8994

:2013

   

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硫酸リチウム一水和物は,無色から白色の結晶又は粒で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶け

ない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml を加える

と白色の沈殿が生じる。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約

5 mm を,A 液に浸したものをガスバーナーの無色炎中に入れて見ると,濃い赤が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Li

2

SO

4

・H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)   4.5∼8.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002 以下

6.5 

硝酸塩

試験適合

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.05 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.05 以下

6.7 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 


3

K 8994

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試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(Li

2

SO

4

H

2

O

 

純度(Li

2

SO

4

・H

2

O)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

3) 

塩酸(1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 90 ml に水を加えて 1 000 ml とする。ポリエチレン製

瓶などに保存する。

4) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5) 

二酸化炭素を除いた水  次の 5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

5.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

6) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7) 

メチルオレンジ溶液  JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ 0.10 g を水に溶かして 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

8) 

強酸性陽イオン交換樹脂(形)カラム  強酸性陽イオン交換樹脂(H 形)カラムの作製は,次の

とおり行う。

8.1)

水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約 25 ml を気泡が入らないように注意して

図 のクロマ

トグラフィー管に水と共に流し込んで樹脂柱を作る。

8.2)

イオン交換樹脂カラムのコックを開けて,水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約 5 mm

上になるようにする。コックを閉じて塩酸(1 mol/l)約 200 ml を加え,コックを調節して 3 ml/min

∼4 ml/min の流量で通す。

8.3)

イオン交換樹脂カラムのコックを開け塩酸(1 mol/l)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端よ

り約 5 mm 上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約 30 ml を加え,コックを調節して 3

ml/min∼4 ml/min の流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えた

ときの色が黄みの赤になるまで繰り返す。

9) 0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l)  0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶


4

K 8994

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液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。

9.1) 1 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.000 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製は JIS K 

8576

に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上

澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

9.2) 

調製  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素を

除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの容器に入れ,ソーダ石灰管を付け

て保存する。

9.3) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

9.3.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.3.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

9.3.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24 g∼0.29 g を 0.1 mg の桁まではかりと

り,コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,9.2)で調製した 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

9.4) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.l mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.l mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.009 709: 0.l mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g)

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器  クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器はガラ

ス製を用いる。例を

図 に示す。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.15 g をビーカー100 ml などに 0.1 mg の桁まではかりとり,水 50 ml を加

えて溶かす。


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2)

試料溶液を強酸性陽イオン交換樹脂(H 形)カラムに移し,その液面が樹脂柱上端の約 5 mm 上よ

り下がらないようにして,3 ml/min∼4 ml/min の流量で通し,滴定容器に受ける。

3)

洗浄は,水約 30 ml でビーカー100 ml などを洗いカラムに移し,2)と同様に操作し,同じ滴定容器

に受ける。この洗浄操作を 5 回行う。

4)

指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

d) 

計算  純度(Li

2

SO

4

・H

2

O)は,次の式によって算出する。

100

398

006

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(Li

2

SO

4

・H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積

(ml)

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.006 398: 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する Li

2

SO

4

H

2

O の質量を示す換算係数(g/ml)

単位  mm

A:クロマトグラフィー管 
B:樹脂柱 
C:ガラスウール又はガラスろ過材

図 1−イオン交換樹脂カラムの例 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。


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3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

 2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

試薬,ガス及び試験用溶液類  ガス及び試薬試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4) 

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 5)による。

5) pH

標準液  pH 標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。


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c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水を加えて

20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.002 %以下(規格値)”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2) 

インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)  JIS K 8092 に規定するインジゴカルミン(質量分率 100 %として

の相当量)0.18 g に塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製

瓶に保存し,30 日以内に使用する。

3) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2) 

メスピペット  JIS R 3505 に規定するもので,最小目盛が 0.01 ml のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加えて溶かす。

2)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.10 ml を,メスピペットを用いて加える。これに硫酸


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10 ml を振り混ぜながら徐々に加え,10 分間放置し,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わ

せ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.7 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ナトリウム標準液及びカリウム標準液 

1.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

1.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.1.3) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合 

1.1.3.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

1.1.3.2) 

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶

などに保存する。

1.2) 

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

1.2.1) 

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2.2) 

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(A 液)

。A 液 10 ml(試料量 0.1 g)を全量フラスコ 100 ml に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,A 液 10 ml(試料量 0.1 g)を全量フラスコ 100 ml に正確にとり,ナトリウム標

準液(Na:0.01 mg/ml)5.0 ml 及びカリウム標準液(K:0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,水を標線まで


9

K 8994

:2013

加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.05 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.8 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2) 

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液 

2.1) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合 

2.1.3.1) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

2.1.3.2) 

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

2.2) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを

用いる。

2.2.1) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

2.2.2) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。


10

K 8994

:2013

   

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)による。

c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水 80 ml を加えて溶かし,塩

酸(2+1)10 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(B 液)

。B 液 20 ml(試料量 2.0 g)を全量

フラスコ 100 ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,B 液 20 ml(試料量 2.0 g)を全量フラスコ 100 ml に正確に入れ,マグネシウム

標準液(Mg:0.01 mg/ml)4.0 ml 及びカルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml)10 ml を加え,水を標線

まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)  X

液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.7 e)の注記に準じて求めることができる。

6.9 

鉛(Pb)及び鉄(Fe 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2) 

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する。

3) 

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

4) 

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

6) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

7) 

鉛標準液及び鉄標準液 

7.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。


11

K 8994

:2013

7.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

7.1.3) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合 

7.1.3.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

7.2.1) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

3) pH

計  6.4 b) 2)による。

4) 

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)による。

c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml などにとり,水 50 ml を加えて溶かし,塩酸(2+1)

1 ml を加え,水で 80 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml などにとり,水 50 ml を加えて溶かし,塩酸(2+1)

1 ml を加え,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)10 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)10 ml 及び水を加えて
80 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計

を用いて,アンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加

え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,

下層(水相)は捨てる。


12

K 8994

:2013

   

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験溶液を加え,更

にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,アンモニア水(2

+3)で pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml

を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離して Z

液とし,空試験に用いる。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉄(Fe):

質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硫酸リチウム一水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号