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K 8986

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(Na

2

SO

4

10H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

6

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

7

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  硝酸塩(NO

3

  

8

6.7

  りん酸塩(PO

4

  

8

6.8

  カリウム(K  

9

6.9

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca  

10

6.10

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

13

6.11

  アンモニウム(NH

4

  

15

7

  容器 

18

8

  貯蔵方法  

18

9

  表示 

18


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:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8986:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8986:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8986

:2013

硫酸ナトリウム十水和物(試薬)

Sodium sulfate decahydrate (Reagent)

Na

2

SO

4

・10H

2

O    FW:322.19

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硫酸ナトリウム十水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)


2

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:2013

JIS K 8533

  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8588

  アミド硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硫酸ナトリウム十水和物は,無色の結晶で,空気中で風解しやすく,約 32  ℃で溶融する。水に溶けや

すく,エタノールにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水を加えて溶かし 10 ml にする。塩化バリウム溶液(100 g/l)を加えると白い沈殿が生じ

る。


3

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b)

試料 2 g に水を加えて溶かし 20 ml にする(A 液)

。炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から

約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナ

ーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色

が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm を A 液に浸し,ガスバーナーの無色炎中

に入れると黄色が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

SO

4

・10H

2

O)

質量分率 %

98.0∼102.0

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

5.0∼8.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

2 以下

6.5 

硝酸塩(NO

3

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

4 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

アンモニウム(NH

4

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(Na

2

SO

4

10H

2

O

 

純度(Na

2

SO

4

・10H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

塩酸(1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 9 ml に水を加えて 100 ml とする。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。


4

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4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)

メチルオレンジ溶液  JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ 0.10 g を水に溶かして 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

6)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

強酸性陽イオン交換樹脂(形)カラム  強酸性陽イオン交換樹脂(H 形)カラムの作製は,次の

とおり行う。

7.1)

水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂(H 形)約 25 ml を気泡が入らないように注意して

図 1

のクロマトグラフィー管に水とともに流し込んで樹脂柱を作る。

7.2)

イオン交換カラムのコックを開け水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約 5 mm 上になる

ようにする。コックを閉じて塩酸(1 mol/l)約 200 ml を加え,コックを調節して 3 ml/min∼4 ml/min

の流量で通す。

7.3)

イオン交換カラムのコックを開け塩酸(1 mol/l)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端より約 5

mm 上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約 30 ml を加え,コックを調節して 3 ml/min

∼4 ml/min の流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えたとき

の液の色が黄みの赤になるまで繰り返す。

8)  0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。

8.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上澄み液

54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000  ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。その溶液 100 ml を全量フラスコ 1 000

ml に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れ,

ソーダ石灰管を付けて保存する。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24 g∼0.26 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル

ー溶液数滴を加え,8.1)で調製した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色

が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単


5

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位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

0

A

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/ml

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器  クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器はガラ

ス製を用いる。例を

図 に示す。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

6 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

試料溶液

25 ml

(試料量

0.6 g

)を正確に強酸性陽イオン交換樹脂(

H

形)カラムに移し,その液面

が樹脂柱上端の約

5 mm

上より下がらないようにして,

3 ml/min

4 ml/min

の流量で通し,滴定容器

に受ける。

3)

洗浄は,水約

30 ml

で用いた全量ピペット(試料採取器)を洗いカラムに加え,2)と同様に操作し,

同じ滴定容器に受ける。この洗浄操作を

5

回行う。

4)

指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青に変わる点とする。

d)

計算  純度(

Na

2

SO

4

10H

2

O

)は,次の式によって算出する。

100

250

25

110

016

0

×

×

×

×

=

m

.

f

V

A

ここに,

A

純度(Na

2

SO

4

・10H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.016 110: 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する Na

2

SO

4

10H

2

O の質量を示す換算係数(g/ml)


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単位  mm

 
 
 
 
A :クロマトグラフィー管 
B :樹脂柱 
C :ガラスウール又はガラスろ過材

図 1−イオン交換樹脂カラムの例

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。


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塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 4)による。

3)  pH

標準液  pH 標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりと


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り,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸塩標準液

1.1)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.1.3)  JIS K 8548

に規定する硝酸カリウムを 110  ℃で乾燥し,その 1.63 g を全量フラスコ 1 000  ml に

はかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

1.2)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/ml

)  硝酸塩標準液(NO

3

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

石英ガラス製吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる石英ガラス製の容器

で,光路長が 10 mm のもの。

2)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2)

比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/ml)5.0 ml を全量フラスコ 100 ml に正確にはかり

とり,水を標線まで加えて混合する。

3)

試料溶液及び比較溶液を,石英ガラス製吸収セルを用いて,水を対照液として,波長 213 nm におけ

る吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO

3

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。

6.7 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液  JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物 6 g,JIS K 8533 に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カ

リウム三水和物 0.24 g を水 300 ml に溶かし,硫酸(2+1)120 ml 及び JIS K 8588 に規定するアミ

ド硫酸アンモニウム 5 g を加えて溶かし,水で 500 ml にする(B 液)

JIS K 9502 に規定する L(+)-

アスコルビン酸 7.2 g を水に溶かして 100 ml にする(C 液)

。C 液は 0  ℃∼10  ℃の暗所に保存する。


9

K 8986

:2013

使用時に B 液及び C 液を体積比 5:1 で混合する。

2)

硫酸(21)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 2 を徐々に

加える。

3)

りん酸塩標準液

3.1)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)  JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム 1.43 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

)  りん酸塩標準液(PO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの,又は試験管

などを浸せき(漬)できるもの(必要な場合に用いる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/ml)0.8 ml を共通すり合わせ平底試験管に入れ,

水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 2 ml 及び水を加え

て 25 ml にし,振り混ぜて,20  ℃∼40  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO

4

:質量分率 4 ppm 以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 

カリウム(K 

カリウム(K)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

カリウム標準液

2.1)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)  JIS K 8121

に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。


10

K 8986

:2013

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水で溶かし,水を標線まで加えて混

合する(S 液)

。その 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,S 液 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)1 ml,

カリウム標準液(K:0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,カリウムの測定波長 766.5 nm 付

近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の

吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値(n

1

)を,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率 0.005 %以下(規格値)”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のカリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,6.9.1(第 1 法  ICP 発光分光分析法)

,又は

6.9.2

(第 2 法  原子吸光法)のいずれかによる。

6.9.1 

第 法  ICP 発光分光分析法 

第 1 法  ICP 発光分光分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

2)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000  ml にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及

び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除いた後,冷却し,全


11

K 8986

:2013

量フラスコ 1 000 ml に入れ,

水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを用

いる。

2.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

2.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

279.553

カルシウム Ca  393.366

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水で溶かし,水を標線まで加えて混

合する(S 液)

。その 20 ml(試料量 2.0 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)2 ml 及び水

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

検量線用溶液の調製は,3 個の全量フラスコ 100 ml のそれぞれに S 液 20 ml(試料量 2.0 g)を正確

に入れ,ピストン式ピペットを用いて,

表 に示す各標準液を加え,水を標線まで加えて混合する

(それぞれ,Y1∼Y3 液とする)

表 3−採取する標準液の体積

単位  μl

標準液

濃度(mg/ml)

Y1 Y2 Y3

カルシウム標準液 0.01

500

1 000

2 000

マグネシウム標準液 0.01 200

400

800

3)

空試験溶液は,試料溶液及び検量線溶液の調製に用いた水及び塩酸(2+1)1 ml を全量フラスコ 100

ml に入れる(Z 液)。

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6) Y1

∼Y3 液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波

長を選択する。分析種の測定波長の例を

表 に示す。

7)  Z

液,X 液及び Y1∼Y3 液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)b)(標準添加法)によって,分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 2 ppm

以下(規格値)

,カルシウム(Ca)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。


12

K 8986

:2013

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9.2 

第 法  原子吸光法 

第 2 法  原子吸光法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

2)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  6.9.1 a) 2.1.3.1)による。

2.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  6.9.1 a) 2.1.3.2)による。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを用

いる。

2.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  6.9.1 a) 2.2.1)による。

2.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  6.9.1 a) 2.2.2)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)  による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)2 ml 及び水で溶かし,

水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて溶

かし,マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/ml)0.2 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml)0.5 ml

及び水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

注記  カルシウム(Ca)の測定の場合,亜酸化窒素−アセチレンの高温バーナーを用いたほうが

よい。

4)

測定結果は,X 液の指示値(n

1

)を,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)


13

K 8986

:2013

カルシウム(Ca)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率 ppm)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10 

銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,亜鉛(Zn)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。

3)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

4)  N,N-

ジエチジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454 

規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にする。

使用時に調製する。

5)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

6)  pH

標準液  6.4 a) 3)による。

7)

銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液

7.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液

Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

7.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

7.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液

Fe1 mg/ml)を調製する場合

7.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.2)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000  ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000  ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。


14

K 8986

:2013

7.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  次のものを用いる。

7.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)  pH

計  6.4 b) 2)による。

3)

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 5−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu  324.8

亜鉛 Zn

213.9

鉛 Pb  283.3

鉄 Fe  248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー50 ml などにはかりとり,水 25 ml を加えて溶かし,くえ

ん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,アンモニア水(2+3)で pH  約 5.5 に調節し,

水を加えて 50 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー50 ml などにはかりとり,水 25 ml を加えて溶かし,銅標

準液(Cu:0.01 mg/ml)1.0 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)1.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)

1.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg /ml)2.0 ml を加え,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)

2 ml を加え,アンモニア水(2+3)で pH  約 5.5 に調節し,水を加えて 50 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,適切な容量のビーカーなどにくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml

をとり,アンモニア水(2+3)で pH  約 5.5 に調節し,水で 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液それぞれをビーカー200 ml などに移し,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ち

に加え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,

下層(水相)は捨てる。


15

K 8986

:2013

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て

る。再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して

下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験溶液を加え

た後,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)を分離して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

,亜鉛(Zn)

質量分率 1 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 2 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.9.2 e)  の注記に準じて求めることができる。

6.11 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

2)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水で

うすめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

3.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を

共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう

化カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %


16

K 8986

:2013

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/ml

4)

水酸化ナトリウム(300 g/l

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして水

100

ml

にする。この溶液は,ポリエチレン製瓶に保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 ml

を加えてかき混ぜながら熱

200 ml

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し

10

日以内に使

用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

18 ml

をビーカー

200 ml

にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 ml

を加え,水で

100 ml

にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にす

る(必要ならば用いる。

。この溶液は,使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラスコの

口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸

化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記

脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

9)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

10)

0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

4

5H

2

O

24.82 g/l

 0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)t)

2)

と同じである。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。


17

K 8986

:2013

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約

2

時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に正確に入れ,水

100 ml

を加える。次に,JIS K 8913 

規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,

暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した

0.1 mol/l

チオ硫酸

ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったと

きに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に水

125 ml

及びよう化カリウム

2 g

をはかりとり,

硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

11)

アンモニウム標準液

11.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準物質など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

11.1.3)

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラ

スコ

1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

恒温水槽  (

20

25

)℃に調節できるもの。

4)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管とり,水を加えて溶かし,水で

10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管に


18

K 8986

:2013

とり,水を加えて

10 ml

にする。

3)

空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水

10 ml

をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナト

リウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素  質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にし,

20

25

)℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

容器 

容器は,気密容器とする。

貯蔵方法 

硫酸ナトリウム十水和物は,

25

℃以下で保存する。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“硫酸ナトリウム十水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号