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K 8981

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として] 

3

6.3

  希硫酸溶状 

5

6.4

  塩化物(Cl) 

6

6.5

  硝酸塩(NO

3

7

6.6

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

9

6.7

  銅(Cu)及び鉛(Pb) 

11

6.8

  マグネシウム(Mg

12

6.9

  カルシウム(Ca

13

6.10

  亜鉛(Zn) 

14

6.11

  ひ素(As) 

15

6.12

  マンガン(Mn

17

6.13

  鉄(II)(Fe

2

17

7

  容器

18

8

  表示

18


K 8981

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8981:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8981:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8981

:2012

硫酸鉄(III)水和物(試薬)

Iron (III) sulfate n-hydrate (Reagent)

Fe

2

(SO

4

)

3

nH

2

O

[Fe

2

(SO

4

)

3

    FW:399.88]

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硫酸鉄(III)水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)


2

K 8981

:2012

   

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8801

  ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硫酸鉄(III)水和物は,うすい黄みの灰色から灰黄色の小塊又は粉末で,水に徐々に溶け,エタノー

ルにほとんど溶けない。遊離の硫酸を含む。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 20 ml を加え,加熱して溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml

を加えると,白い沈殿が生じる。

b)  A

液 5 ml にヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(II)酸カリウム溶液]

(50 g/l)

1 ml を加えると,濃い青が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8981

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として]

質量分率 %

60.0∼80.0

6.2 

希硫酸溶状

試験適合

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.003 以下

6.4 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.01 以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.6 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.6 

銅(Cu)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

ひ素(As)

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

マンガン(Mn)

質量分率 %

0.03 以下

6.12 

鉄(II)

(Fe

2

質量分率 %

0.03 以下

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として] 

純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

2) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。 

5)

溶存酸素を除いた水  次の 5.1)5.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まったらその状態を 5 分以上保つ。加熱を止め,フラス

コの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・

水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

5.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。


4

K 8981

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6)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

7)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

7.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

7.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製した 0.1 mol/l  チオ硫

酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になっ

たときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+

1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件で空試験

を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位

系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手

できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に

従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

7.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

m

2

1

A

V

V

f

×

×

×

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


5

K 8981

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共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml  よう素滴定において,よう素の揮散による損失を防ぐため密

栓のできる共通すり合わせ付きフラスコ。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 1.0 g を共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,溶存酸素を含まな

い水 50 ml を加えて溶かす。塩酸(2+1)10 ml 及びよう化カリウム 3 g を加え,直ちに栓をして暗所

に 30  分間放置する。溶存酸素を含まない水 100 ml を加えた後,0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液で

滴定する。この場合,指示薬はでんぷん溶液とし,終点間際で液の色がうすい黄になったときにでん

ぷん溶液約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行う。

d)

計算  純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として]は,次の式によって算出する。

100

)

(

994

019

.

0

2

1

×

×

×

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[Fe

2

(SO

4

)

3

として]

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.019 994: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する

Fe

2

(SO

4

)

3

の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

希硫酸溶状 

希硫酸溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。

3)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml


6

K 8981

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に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 15 ml 及び硫酸(1+5)1 ml

を加え,加熱して溶かし,冷却後水を加えて 20 ml とする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“希硫酸溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りよりも濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 4.2)による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

3)

洗浄ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g をビーカーなどにとり,水 15 ml 及び硝酸(1+2)9 ml を加え加熱し

て溶かし,冷却後水を加えて 60 ml にする(A 液)

。A 液 20 ml(試料量 1.0 g)を共通すり合わせ平

底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,A 液 20 ml(試料量 1.0 g)をビーカーなどにとり,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を

加え,水浴上で 10  分間加熱した後冷却し,洗浄ろ紙(5  種 C)を用いてろ過する。ろ液を共通す

り合わせ平底試験管に移す。

3)

試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml 及び水を加えて 30 ml にする。比較溶液に塩化物標準液(Cl:

0.01 mg/ml)3.0 ml 及び水を加えて 30 ml にする。試料溶液及び比較溶液を振り混ぜた後,15 分間放

置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.003 %以下(規格値)”とす

る。


7

K 8981

:2012

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3) 

吸収液  図 の受器 H に硫酸(1+15)2 ml に水 18 ml を加える。

なお,吸収液を調製した受器 H は,試験に必要な数を準備する。

4) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。この溶液は,冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

5.1)

有効塩素の定量  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1mg の桁ま

ではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加える。その 20 ml を共通すり合わせ

三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g

及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,0.1 mol/l  チオ硫酸

ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になった

ときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)
の有効塩素濃度(Cl)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質
量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する Cl の

質量を示す換算係数(g/ml)

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

でんぷん溶液  6.2 a) 3)による。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

9)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却し,かき混ぜながら,これに JIS K 8951 に規定する硫酸の体積


8

K 8981

:2012

   

1 を徐々に加える。

10)

硝酸塩標準液

10.1)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

10.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

10.1.3)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)  JIS K 8548 に規定する,110  ℃で乾燥した硝酸カリウム 1.63 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/ml

)  硝酸塩標準液(1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

単位  mm

 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

図 1−蒸留装置の例 


9

K 8981

:2012

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 1.0 g をとり,水約 140 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/ml)10 ml をとり,水を加えて

約 140 ml にする。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 ml を入れる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2∼3 粒を入れる。a) 3)で調製した吸収液の入った受器

H に,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を入れ,直ちに蒸留装置に連

結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水

10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留約 75 ml をとり,水を加えて

100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液か

ら得られた液を Z 液とする。

5)  X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml

にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)  X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO

3

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”とす

る。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.6 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)による。

2)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液 

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

2.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合 

2.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

2.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに

保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.1 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。


10

K 8981

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2.2.2)

カリウム標準液(K0.1 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

分析種及び測定波長  分析種の波長

λ

1

及び波長

λ

2

の例を,

表 に示す。

表 2−測定対象元素及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

波長

λ

1

波長

λ

2

ナトリウム Na  589.0

580

カリウム K  766.5

760

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液及び比較溶液の調製 

1.1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g,水 30 ml 及び塩酸(2+1)2 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

全量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

1.2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g,水 30 ml 及び塩酸(2+1)2 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

全量フラスコ 100 ml に移し,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)1.0 ml 及びカリウム標準液(K:

0.1 mg/ml)1.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

2) 

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。

2.1) 

バックグラウンドの補正を自動で行う場合 

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,50∼100 %を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長(

λ

1

)を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調

整する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2.2) 

バックグラウンドの補正を手動で行う場合 

2.2.1)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す

る。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し


11

K 8981

:2012

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,

表 に示す対応する波長

λ

2

設定し,フレームの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.01 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”とする。

1) 

バックグラウンドの補正を自動で行う場合 

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2) 

バックグラウンドの補正を手動で行う場合 

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.7 

銅(Cu)及び鉛(Pb 

銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3) 

銅標準液及び鉛標準液 

3.1)

銅標準液(Cu

1 mg/ml

)及び鉛標準液(Pb

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

3.1.3)

銅標準液(Cu

1 mg/ml

)及び鉛標準液(Pb

1 mg/ml

)を調製する場合 

3.1.3.1)

銅標準液(Cu

1 mg/ml

)  JIS K 8983

に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

鉛標準液(Pb

1 mg/ml

)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml


12

K 8981

:2012

   

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

銅標準液(Cu

0.1 mg/ml

)及び鉛標準液(Pb

0.1 mg/ml

次のものを用いる。

3.2.1)

銅標準液(Cu

0.1 mg/ml

銅標準液(Cu:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

鉛標準液(Pb

0.1 mg/ml

鉛標準液(Pb:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121

に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長

分析種及び測定波長の例を,

表 3

に示す。

表 3

分析種及び測定波長の例 

単位  nm

元素名

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

d)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 10 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,全

量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 10 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水 30ml を加え加熱して溶かし,冷却後,全

量フラスコ 100 ml に移し,銅標準液(Cu:0.1 mg/ml)5.0 ml 及び鉛標準液(Pb:0.1 mg/ml)2.0 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 3

の測定波長付近で吸光度が

最大となる波長を設定する。X 液,Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)及び鉛(Pb)

質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  分析種の含有率(質量分率  %)は,

6.6 e) 1)

注記

に準じて求めることができる。

6.8 

マグネシウム(Mg 

マグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

マグネシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸


13

K 8981

:2012

(2+1)15 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg

0.1 mg/ml

マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)100 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

全量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

全量フラスコ 100 ml に移し,マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/ml)1.0 ml を加え,水を標線まで

加えて混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 285.2 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液をフレーム中に噴霧し,マグネシウムの吸光度を測定す

る。X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  マグネシウムの含有率(質量分率  %)は,

6.6 e) 1)

注記

に準じて求めることができる。

6.9 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰し

ない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カルシウム標準液(Ca

0.1 mg/ml

カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポ

リエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 5.0 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水を加え加熱して溶かし,冷却後,全量フ

ラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)


14

K 8981

:2012

   

2)

  比較溶液の調製は,試料 5.0 g,塩酸(2+1)20 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

全量フラスコ 100 ml に移し,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml)5.0 ml を加え,水を標線まで加え

て混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度を測定する。

X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“カルシウム(Ca)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,

6.6 e) 1)

注記

に準じて求めることができる。

6.10 

亜鉛(Zn 

亜鉛(Zn)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3)

亜鉛標準液

3.1)

亜鉛標準液(Zn

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

3.1.3)

JIS K 8953

に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)

25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

亜鉛標準液(Zn

0.01 mg/ml

亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,硝酸(1+2)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに保存する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)2 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,全

量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)2 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,全

量フラスコ 100 ml に移し,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合

する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 213.9 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液をフレーム中に噴霧し,亜鉛の吸光度を測定する。X 液

の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“亜鉛(Zn)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。


15

K 8981

:2012

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  亜鉛の含有率(質量分率  %)は,

6.6 e) 1)

注記

に準じて求めることができる。

6.11 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012

に規定する粒径 150∼1 400

μ

m のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777

に規定するもの。

3)

亜硫酸水

質量分率 5.0 %以上の二酸化硫黄(SO

2

)の濃度をもつ水溶液。

4)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の

JIS K 8580

に規定する粒状のすず 2

∼3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(11

塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

6)

塩酸(ひ素分析用)(13

塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する(必要な場合

に用いる。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして 100

ml にした後,

JIS K 8355

に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

8)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

ピリジン溶液(AgDDTC

ピリジン溶液)  JIS K 9512

に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をピリジンに溶かし,ピリジンで 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

11)

硫酸(15)  6.3 a) 3)

による。

12)

ひ素標準液 

12.1)

ひ素標準液(As

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

12.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

12.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

12.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml を加えて溶

かし,水 500 ml を加える。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フ

ラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

12.2)

ひ素標準液(As

0.001 mg /ml

ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正

確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  6.5 b) 1)

による。

2)

ひ素試験装置

  例を

図 2

に示す。

3)

分光光度計

6.5 b) 6)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。


16

K 8981

:2012

   

1)

  試料溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,試料 0.5 g をビーカーなどにとり,水

20 ml 及び硫酸(1+5)5 ml を加え加熱して溶かす。亜硫酸水 10 ml を加え,二酸化硫黄臭がなくな

るまで蒸発させ,水を加えて 25 ml とする。その 10 ml(試料量 0.2 g)を水素化ひ素発生瓶 100 ml

にとる。

2) 

比較溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水 4 ml 及び硫酸(1+5)2 ml を

ビーカーなどにとり,二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ,水 20 ml を加えて溶かし,ひ素標準

液(As:0.001 mg/ml)2.5 ml を加え,その液を水素化ひ素発生瓶 100 ml に移す。

3)

  空試験溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水 4 ml 及び硫酸(1+5)2 ml

をビーカーなどにとり,二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ,水 20 ml を加えて溶かし,その液

を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとる(空試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にする。

これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を加え

て振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 g(粒度 150∼1 400 µm のもの)を加え,

直ちに水素化ひ素発生瓶 100 ml と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン

溶液 5 ml を入れ,導管 B と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発

生瓶を約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,水素化ひ素吸収管 C を離しピリジンを 5 ml の標線ま

で加える。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管 C の上

方又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,

JIS K 0115

6.

(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)

によって操作し,次の

1)

又は

2)

に適合するとき,

“ひ素(As)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

1)

  試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

  試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml

導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 2

ひ素試験装置の例 


17

K 8981

:2012

6.12 

マンガン(Mn 

マンガン(Mn)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

マンガン標準液 

2.1)

マンガン標準液(Mn

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8160

に規定する塩化マンガン(II)四水和物 3.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸

(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

マンガン標準液(Mn

0.1 mg/ml

マンガン標準液(Mn:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチ

レン製瓶などに保存する。

b)

装置

主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)2 ml 及び水 30 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,全

量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 1.0 g,塩酸(2+1)2 ml 及び水 30 ml を加えて溶かし,冷却後,全量フラ

スコ 100 ml に移し,マンガン標準液(Mn:0.1 mg/ml)3.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合す

る(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 279.5 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液をフレーム中に噴霧し,マンガンの吸光度を測定する。

X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)と,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“マンガン(Mn)

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  マンガンの含有率(質量分率  %)は,

6.6 e) 1)

注記

に準じて求めることができる。

6.13 

鉄(II)(Fe

2

 

鉄(II)

(Fe

2

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)

による。

2)

硫酸(15)  6.3 a) 3)

による。

3)

ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液

[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液]

50 g/l

JIS K 8801

に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム]5

g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

鉄(II)標準液 

4.1)

鉄(II)標準液(Fe

2

1 mg/ml

)  JIS K 8979

に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物 7.02


18

K 8981

:2012

   

g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)5 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。使用時に調製し褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2)

鉄(II)標準液(Fe

2

0.01 mg/ml

鉄(II)標準液(Fe

2

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)5 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に

調製し褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.5 g に硫酸(1+5)1.5 ml 及び水 15 ml を加え加熱して溶かし,冷却後,

水を加えて 30 ml とする(A 液)

。A 液 15 ml(試料量 0.75 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて 30 ml とする。

2)

  比較溶液の調製は,A 液 5 ml(試料量 0.25 g)及び鉄(II)標準液(Fe

2

:0.01 mg/ml)15 ml を共

通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 30 ml にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリ

ウム溶液]

(50 g/l)0.1 ml を加えて,5 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,青を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(II)

(Fe

2

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “硫酸鉄(III)水和物”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  純度

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号