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日本工業規格

JIS

 K

8977

-1995

硫酸四アンモニウムセリウム (IV)

二水和物(試薬)

Tetraammonium cerium (IV) sulfate dihydrate

Ce (NH

4

)

4

 (SO

4

)

4

・2H

2

O

    FW : 632.55

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる硫酸四アンモニウムセリウム (IV) 二水和物について規定

する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  硫酸四アンモニウムセリウム (IV) 二水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  硫酸四アンモニウムセリウム (IV) 二水和物は,黄色∼赤みの黄色の結晶又は結晶性粉末で,

水にやや溶けやすく,エタノールにほとんど溶けない。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.5g に塩酸 (2+1) 1ml 及び水 10ml を加えて加熱して溶かし,塩化バリウム溶液 (100g/l) 1ml

を加えると白い沈殿が生じる。

(b)

試料 1g に硫酸 (1+15) 25ml を加え加熱して溶かす(A 液)

。A 液 10ml に水酸化ナトリウム溶液

(300g/l) 5ml

を加えると,うすい黄色の沈殿が生じ,加熱するとアンモニアが発生する。

(c)  A

液 10ml に過酸化水素 1ml を加えると液は無色に変わり,これにアンモニア水 (2+3) 5ml を加え

ると,赤褐色の沈殿が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。


2

K 8977-1995

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上

希硫酸溶状

試験適合

塩化物 (Cl)

0.001%

以下

硝酸塩

試験適合

りん酸塩 (PO

4

) 0.005%

以下

ナトリウム (Na)

0.05%

以下

カリウム (K)

0.01%

以下

銅 (Cu)

0.001%

以下

鉛 (Pb)

0.001%

以下

鉄 (Fe)

0.002%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

試料 2g(0.1mg のけたまではかる)+水 50ml+硫酸 10ml→0.1mol/硫酸二アンモニウム鉄 (II) 溶液

で滴定(指示薬:フェロイン溶液。終点は液の色が青緑から黄赤に変わる点)

0.1mol/l

硫酸二アンモニウム鉄 (II) 溶液 1ml は,0.063 26gCe (NH

4

)

4

 (SO

4

)

4

・2H

2

O

に相当する。

(2)

希硫酸溶状

試料 1g+硫酸 (1+15) (→20ml)  →加熱して溶かす……澄明。

(3)

塩化物 (Cl)   0.001%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 20ml+硝酸 (1+2) 3ml→加熱して溶かす→冷却→過酸化水素 0.2ml+水  (→

25ml)

標準側溶液:硝酸 (1+2) 3ml+過酸化水素 0.2ml+塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1.0ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(4)

硝酸塩

試料溶液:試料 3g+水 20ml→沸騰するまで加熱+アンモニア水 6ml→冷却+水  (→30ml)  →ろ紙(5

種 C)でろ過→ろ液 10ml。

操作:JIS K 8001 の 5.10(1)(インジゴカルミン法)による。この場合,インジゴカルミン溶液 (1.8g/l)

0.10ml

を用いる(NO

3

:約 0.005%以下)

(5)

りん酸塩 (PO

4

  0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+硝酸 (1+2) 10ml+水 50ml→加熱して溶かす→かき混ぜながら+熱しゅう酸

溶液 (100g/l) 10ml→2 時間放置+水  (→100ml)  →ろ紙(5 種 C)でろ過→ろ液 50ml(試料量 0.5g)→

アンモニア水で中和→水浴上で蒸発乾固→強熱→冷却+水  (→20ml)。

標準側溶液:硝酸 (1+2) 5ml+熱しゅう酸溶液 (100g/l) 5ml+アンモニア水(中和に要した量)→水浴

上で蒸発乾固+水 10ml+りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 2.5ml

+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.13 (1)(比色法)による。

(6)

ナトリウム (Na)   0.05%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→100ml)  (S 液)。S 液 20ml(試料量 0.2g)+水  (→100ml)  (X 液)[(7)

の試験にも用いる]

標準側溶液:S 液 20ml+ナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml) 1.0ml+カリウム標準液 0.01mgK/ml)2.0ml

+水  (→100ml)  (Y 液)

(7)の試験にも用いる]


3

K 8977-1995

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 589.0nm。

(7)

カリウム (K)   0.01%以下`

試料側溶液:(6)の X 液。

標準側溶液:(6)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 766.5nm。

(8)

 (Cu)   0.001%以下

試料側溶液:試料 5g+硝酸 (1+2) 10ml+水 30ml→加熱して溶かす→冷却+水  (→50ml) (X 液)[(9)

の試験にも用いる]

標準側溶液:試料 5g+硝酸 (1+2) 10ml+水 30ml→加熱して溶かす→冷却+銅標準液 (0.01mgCu/ml)

5.0ml

+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 5.0ml+水  (→50ml)  (Y 液)

(9)の試験にも用いる]

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 324.7nm。

(9)

 (Pb)   0.001%以下

試料側溶液:(8)の X 液。

標準側溶液:(8)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 283.3nm。

(10)

 (Fe)   0.002%以下

試料側溶液:試料 0.5g+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→15ml)。

標準側溶液:鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→15ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10-フェナントロリン法)による。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “硫酸四アンモニウムセリウム (IV) 二水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


4

K 8977-1995

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会