>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8976

:2010

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度[Ce(SO

4

)

2

4H

2

O

3

6.3

  希硫酸溶状

4

6.4

  塩化物(Cl

5

6.5

  りん酸塩(PO

4

6

6.6

  窒素化合物(として)

7

6.7

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K

11

6.8

  銅(Cu)及び鉛(Pb

12

6.9

  アルミニウム(Al)及び鉄(Fe

13

7

  容器

15

8

  表示

15


K 8976

:2010

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8976:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8976

:2010

硫酸セリウム(IV)四水和物(試薬)

Cerium(IV) sulfate tetrahydrate (Reagent)

Ce(SO

4

)

2

・4H

2

O    FW:404.30

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前々回の改正は 1993 年,

前回の改正は 2006 年に行われたが,追補による引用規格だけの修正であった。このため,前々回の改正以

降の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる硫酸セリウム(IV)四水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8255

  硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)


2

K 8976

:2010

   

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8978

  硫酸鉄(II)七水和物(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

硫酸セリウム(IV)四水和物は,黄色から赤みの黄色の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノールにほ

とんど溶けない。希硫酸にやや溶けやすい。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に塩酸(2+1)10 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に過酸化水素 0.5 ml を加えると黄

色が無色に変わり,これにアンモニア水 1 ml を加えると黄赤の沈殿が生じる。

b) A

液 5 ml に塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8976

:2010

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[Ce(SO

4

)

2

・4H

2

O]

質量分率 %

98.0∼102.5

6.2 

希硫酸溶状

試験適合

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.4 

りん酸塩(PO

4

質量分率 %

0.01 以下

6.5 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

アルミニウム(Al)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.005 以下

6.9 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度[Ce(SO

4

)

2

4H

2

O

純度[Ce(SO

4

)

2

・4H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

フェロイン溶液  JIS K 8978 に規定する硫酸鉄(II)七水和物 0.70 g に水 70 ml 及び JIS K 8202 

規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物 1.78 g を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐

色ガラス製瓶に保存する。

2)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

3)  0.1 mol/l

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

・6H

2

O:39.21 g/l]  0.1 mol/l 硫酸アンモ

ニウム鉄(II)溶液の調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製  水 300 ml をはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 30 ml をかき混ぜながら徐々に加えた

後,冷却する。次に,JIS K 8979 に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物 40 g 及び水 700 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れる。使用時に調製する。

3.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

の二クロム酸カリウムの必要量をめのう

乳鉢で軽く砕いて,150

℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.12 g

を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,水を 100 ml 加えて溶かした後,

硫酸 30 ml をかき混ぜながら徐々に加えて冷却する。指示薬としてフェロイン溶液数滴を加え,3.1) 

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が青緑から赤褐色に変わる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

903

004

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター


4

K 8976

:2010

   

m

はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)

A

二クロム酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
の体積(ml)

0.004 903: 0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 1 ml に相当す

る二クロム酸カリウムの質量(g)

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,硫酸(1+5)30 ml を加えて加熱して溶かし,冷却する。

これに指示薬としてフェロイン溶液 2 滴を加え,0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。

終点は,液の色が青緑から黄赤に変わる点とする。

c)

計算  計算は,次による。

100

43

040

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度[Ce(SO

4

)

2

・4H

2

O](質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.040 43: 0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 1 ml に相当す

る硫酸セリウム(IV)四水和物の質量(g)

6.3

希硫酸溶状

希硫酸溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を,水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

3)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。


5

K 8976

:2010

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,硫酸(1+15)15 ml を加え,加熱して溶かし,硫

酸(1+15)で 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“希硫酸溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

塩化物(Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 4.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

洗浄ろ紙  JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C)を漏斗に置き,硝酸(1+2)50 ml ずつで 2 回洗い,

更に水 50 ml ずつで 2 回洗ったもので,その最終洗液 20 ml を試験管にとり,硝酸(1+2)l ml 及び

硝酸銀溶液(20 g/l)l ml を加えて 15 分間放置後に 6.3 b)(澄明)であることを確認する。澄明でな

ければ,洗浄を最初から繰り返す。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.5 g をとり,硝酸(1+2)15 ml 及び水 15 ml を加え,加熱して溶かした

後,冷却する。これに水を加えて 60 ml にする(B 液)

。B 液 20 ml(試料量 0.5 g)を共通すり合わ

せ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,B 液 20 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加

え,水浴中で 10 分間加熱した後,冷却し,洗浄ろ紙(5 種 C)を用いて共通すり合わせ平底試験管

にろ過した後,ろ紙及び沈殿を水 5 ml で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

3)

試料溶液には,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加える。また,比較溶液には,塩化物標準液(Cl:

0.01 mg/ml)0.5 ml を加える。それぞれに水を加えて 30 ml にして振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。


6

K 8976

:2010

   

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5

りん酸塩(PO

4

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)  JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を,JIS 

K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)60 ml に溶かす(褐色ガラス製瓶に保存する。

。この 1 ml を

硫酸(1+30)で 250 ml にする。使用時に調製する。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

4)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 10 g を,水に溶かして 100 ml

にする。

5)

熱しゅう酸溶液(100 g/l)  JIS K 8519 に規定するしゅう酸二水和物 14 g をとり,適量の水を加え,

加熱して溶かし,水で 100 ml にする。これを使用時に 60

℃以上に加熱する。

6)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)  JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物 10.6 g,水 70 ml 及びアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)7 ml を加えて加熱

しないで溶かし,水で 100 ml にする。これをろ過後,ろ液に水を加え 200 ml にする。さらに,硫

酸(1+5)10 ml を加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810

に規定する 1-ブタノール 30 ml を加え 1∼2 分間激しく振り混ぜる。放置後,1-ブタノール相と水相

とを分離する(水相を保存する。

洗浄の確認試験は,洗浄操作で分離した 1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 ml で洗い,硫酸層を

除去する操作を 2 回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 ml を加え

30 秒間振り,放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,確認試験で 1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

硫酸(15)  6.2 a) 2)

による。

8)

硫酸(130)  水の体積 30 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

9)

りん酸塩標準液

9.1)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

  次のいずれかのものを用いる。

9.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

9.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

9.1.3)  JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム 1.43 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

9.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml)  りん酸塩標準液(PO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c )

による。

2)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。


7

K 8976

:2010

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4)

電気炉  650±50

℃に調節できるもの。

5)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g をとり,硝酸(1+2)10 ml 及び水 50 ml を加えて溶かす。これにか

き混ぜながら熱しゅう酸溶液(100 g/l)10 ml を加え,2 時間放置した後,水を加えて 100 ml にする。

ろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,ろ液 50 ml(試料量 0.25 g)を蒸発皿にとり,アンモニア水(2+3)

で中和する。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/ml)2.5 ml に硝酸(1+2)5 ml 及び熱しゅう酸

溶液(100 g/l)5 ml を蒸発皿にとり,アンモニア水(2+3)で中和する。

3)

試料溶液及び比較溶液に,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.5 ml を加え,水浴上で加熱して蒸発乾

固する。さらに,電気炉を用いて 650±50

℃で強熱し,放冷する。これらに水 10 ml を加え,加熱

して溶かし,冷却する。それぞれを硫酸(1+5)で中和した後[必要であれば,ろ紙(5 種 C)で

ろ過して水で洗う。

,水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水で 20 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 ml を加えて,振り混ぜて 3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml

を加え,振り混ぜて 10 分間放置する。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,青を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(PO

4

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6

窒素化合物(として)

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

4.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ 200 ml に入れ,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよ

う化カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指

示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でん

ぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青


8

K 8976

:2010

   

が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5
∼12 %)の有効塩素濃度(Cl)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する

Cl の質量(g)

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を,水に溶かし

て 100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日間以内

に使用する。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら,JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

8)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。使用時に調製する。

9)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 9.1)∼9.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ 15 分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ

たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

9.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

9.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

10)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

11)

硫酸(115)  6.3 a) 3)

による。

12)  0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

12.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ


9

K 8976

:2010

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

12.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130

℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.9∼1.1 g

を全量フラスコ 250 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その 25 ml を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加

える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1)

で調

製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったとき

に約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積 
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量(g)

13)

窒素標準液

13.1)

窒素標準液(N1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

13.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(N:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c )

による。

3)

恒温水槽  20∼25

℃に調節できるもの。

4)

蒸留装置  例を図 に示す。

5)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

6)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を蒸留フラスコ 500 ml にとり,硫酸(1+15)10 ml を加え,加熱し

て溶かし,水を 140 ml 加える。

2)

比較溶液の調製は,窒素標準液(N:0.01 mg/ml)2.0 ml を蒸留フラスコ 500 ml にとり,硫酸(1+


10

K 8976

:2010

   

15)10 ml 及び水を加えて 140 ml にする。

3)

空試験用溶液は,硫酸(1+15)10 ml を蒸留フラスコ 500 ml にとり,水を加えて 140 ml にする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,沸騰石 2∼3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)

2 ml に水 18 ml を加える。]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D

から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留

約 75 ml をとり,水を加えて 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られ

た液を Y 液及び空試験用溶液から得られた液を Z 液とする。

5) X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

液(インドフェノール青法用)1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて

25 ml にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6) X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“窒素化合物(N として)

:質量分率 0.002 %以下(規格

値)

”とする。

X 液から得られた吸光度は,Y 液から得られた吸光度より大きくない。

 

単位  mm


11

K 8976

:2010

単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター

図 1−蒸留装置の例

6.7

ナトリウム(Na)及びカリウム(K

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(115)  6.3 a) 3)

による。

2)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

2.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに

保存する。


12

K 8976

:2010

   

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g をとり,硫酸(1+15)2 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。

これを水で全量フラスコ 20 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 0.10 g をとり,硫酸(1+15)2 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。

これを水で全量フラスコ 20 ml に移し,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)2.0 ml 及びカリウム標

準液(K:0.01 mg/ml)0.50 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 の測定波長付近で吸光度が

最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定

し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.02 %以下(規格値)

カリウム(K)

:質量分率 0.005  %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.8

銅(Cu)及び鉛(Pb

銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

2)

硫酸(115)  6.3 a) 3)  による。

3)

銅標準液及び鉛標準液


13

K 8976

:2010

3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

3.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93gを全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60gを全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

3.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)

による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

銅 Cu 324.8

鉛 Pb 283.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をとり,硫酸(1+15)14 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。

これを水で全量フラスコ 20 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g をとり,硫酸(1+15)14 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。

これを水で全量フラスコ 20 ml に移し,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び鉛標準液(Pb:

0.01 mg/ml)2.0 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 の測定波長付近で吸光度が

最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定

し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 0.001  %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.7 e)

注記に準じて求めることができる。

6.9

アルミニウム(Al)及び鉄(Fe

アルミニウム(Al)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。


14

K 8976

:2010

   

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3)

硫酸(115)  6.3 a) 3)

による。

4)

アルミニウム標準液及び鉄標準液

4.1)

アルミニウム標準液(Al1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用い

る。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

4.1.3)

アルミニウム標準液(Al1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

4.1.3.1)

アルミニウム標準液(Al1 mg/ml)  JIS K 8255 に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12

水 17.6 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4.1.3.2)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2)

アルミニウム標準液(Al0.1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

4.2.1)

アルミニウム標準液(Al0.1 mg/ml)  アルミニウム標準液(Al:1 mg/ml)100 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4.2.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

アルミニウム Al

396.153

鉄 Fe

238.204

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g をとり,硫酸(1+15)10 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。

これを水で全量フラスコ 20 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

試料 0.50 g を三つとり,硫酸(1+15)10 ml を加え,加熱して溶かし,冷却する。それぞれを水で

全量フラスコ 20 ml に移し,アルミニウム標準液(Al:0.1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)

をプッシュボタン式液体用微量体積計で

表 に示す 3 段階にとり,水を標線まで加えて混合する(Y1

液,Y2 液及び Y3 液)


15

K 8976

:2010

表 5−採取する標準液の体積

採取量  μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

アルミニウム標準液(Al)

0.1 400

500

600

鉄標準液(Fe)

0.01

1 500

2 500

3 500

3)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ 20 ml に硫酸(1+15)10 ml をとり,水を標線まで加えて混

合する(Z 液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6) Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)b)(標準添加法)により検量線を作成し,分析種の含有率を計算

する。

)

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき “アルミニウム(Al)

:質量分率 0.01 %

以下(規格値)

,鉄(Fe):質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硫酸セリウム(IV)四水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号