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K 8963

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CaSO

4

2H

2

O

  

3

6.3

  希塩酸溶状  

5

6.4

  酸(H

2

SO

4

として)又は塩基[Ca(OH)

2

として]  

6

6.5

  炭酸塩  

10

6.6

  塩化物(Cl  

10

6.7

  硝酸塩  

10

6.8

  重金属(Pb として)  

11

6.9

  ナトリウム(Na  

12

6.10

  カリウム(K)及びマグネシウム(Mg  

13

6.11

  ひ素(As  

14

6.12

  鉄(Fe  

16

7

  容器  

17

8

  表示  

17


K 8963

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8963:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8963:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8963

:2015

硫酸カルシウム二水和物(試薬)

Calcium sulfate dihydrate (Reagent)

CaSO

4

・2H

2

O    FW:172.17

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硫酸カルシウム二水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)


2

K 8963

:2015

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硫酸カルシウム二水和物は,白い結晶性粉末で,水に溶けにくく,エタノールにはほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 100 mL を加えてよく振り混ぜた後,ろ過する(A 液)

。A 液 10 mL に塩化バリウム溶液

(100 g/L)1 mL を加えると,白い沈殿が生じる。

b)  A

液 10 mL にしゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L)5 mL を加えると,白い沈殿が生じる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8963

:2015

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(CaSO

4

・2H

2

O)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

希塩酸溶状

試験適合

6.3 

酸(H

2

SO

4

として)

質量分率 %

0.001 以下

6.4 

塩基[Ca(OH)

2

として]

  質量分率 %

0.001 以下

6.4 

炭酸塩

試験適合

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.003 以下

6.6 

硝酸塩

試験適合

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.2 以下

6.9 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.01 以下

6.10 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.11 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(CaSO

4

2H

2

O

 

純度(CaSO

4

・2H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 

8085

に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 mL 及び水を加えて溶かし,水で 100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブ

ラック T 0.10 g 及び JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

3)

エリオクロムブラック 溶液(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラッ

ク T 0.5 g を JIS K 8891 に規定するメタノールに溶かして 100 mL にする。これに JIS K 8201 に規定

する塩化ヒドロキシルアンモニウム 0.5 g を加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

7)

水酸化カリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g を水に溶かし,水で

100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

8)  2-

ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN 希釈粉末)

JIS K 8776

に規定する 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸

(HSNN)0.20 g に JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

9)   0.01  mol/L 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/L) 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。


4

K 8963

:2015

9.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

9.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。

9.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり合

わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 mL に移し,水 25 mL 及び硝酸(1+2)25 mL を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 mL に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 mL に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

9.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

.326

0

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の相当質量(

g

10)

0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液( 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液)

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

O

8

2H

2

O

3.722 g/L

 0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

3.8 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ

て保存する。

10.2)

標定  標定は,次のとおり行う。

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水

75 mL

を加えて,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液

5 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.02

g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加え,10.1)で調製した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

0.5 g

0.1 mg

の桁までビーカー

100 mL

などにはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

及び水

30 mL

を加え,加熱して溶かし,冷却し,全量フラスコ

250 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

S

液)


5

K 8963

:2015

2)

  S

25 mL

(試料量

0.05 g

)をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水酸化カリウム溶液(

100

g/L

)で中和し,水

75 mL

及び水酸化カリウム溶液(

100 g/L

12 mL

を加え,

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。指示薬は,

HSNN

希釈粉末

0.05 g

を加える。終点は,液の色が赤から赤紫を経て

赤味のない青に変わった点とする。

c)

計算  純度(

CaSO

4

2H

2

O

)は,次の式を用いて計算する。

100

250

/

25

7

721

001

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

CaSO

4

2H

2

O

(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

f

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 721 7

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液

1 mL

に相当する

CaSO

4

2H

2

O

の質量を示す換算係数(

g/mL

6.3 

希塩酸溶状 

希塩酸溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定する特級のもの。

2)

硝酸(12

6.2 a) 6)

による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

をはかりとり,

水に溶かして

100 mL

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“わずかな微濁”は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

1.2 mL

を共通すり合わせ平底試験管[c)

1)

参照]にとり,水

10 mL

硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜてか

15

分間放置する。

c)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。


6

K 8963

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2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,JIS K 8180 に規定する塩

酸(特級)

3 mL

及び水

17 mL

を加えて水浴上で加熱して溶かし,冷却後,水で

20 mL

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“希塩酸溶状:試験適合”とする。

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

6.4 

酸(H

2

SO

4

として)又は塩基[Ca(OH)

2

として] 

酸(

H

2

SO

4

として)又は塩基[

Ca(OH)

2

として]の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

塩酸(0.02 mol/L

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)

0.9 mL

をとり,水で

500 mL

にする。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4

g

をはかりとり,水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4)

水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

0.4 g

をはかりとり,

水で

500 mL

とする。

5)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/L

)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

5.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

5.4)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

6)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をはかりとり,JIS 

K 8102

に規定するエタノール(

95

50 mL

に溶かし,水で

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存

する。

7)

緩衝液(pH 6.8

(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)

 0.1 mol/L

りん酸二水素カ

リウム溶液

50 mL

及び

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

11.82 mL

を全量フラスコ

100 mL

にとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

7.1)

0.1 mol/L 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(

pH

標準液

用)

6.80 g

(質量分率

100 %

としての相当質量)を全量フラスコ

500 mL

にはかりとり,適量の二

酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

7.2)

0.2 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液  二酸化炭素を除いた水

30 mL

をポリエチレンなどの樹脂製瓶

100 mL

に入れ,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

36 g

を少量ずつ加えて溶かし,栓をして

4

5

日放置する。その上澄み液

10 mL

をポリエチレンなどの樹脂製瓶

1 000 mL

にとり,二酸化炭

素を除いた水

1 000 mL

を加え,

A

液とする。JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド

硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。その

0.4 g

0.5 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニ

カルビーカー

100 mL

に移し,水

25 mL

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー


7

K 8963

:2015

溶液数滴を加え,

A

液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

A

液のフ

ァクターを計算した後,

A

液を全量フラスコ

500 mL

(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に

標線まで入れ,それにファクターが

1.000

になるように計算量の水を正確に加える。

ファクターは,次の式によって算出する。

100

19

4

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.019 419

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

加える水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

V

ここに,

V

加える水の体積(

mL

f

標定によって求められたファクター

8)

0.05 mol/L 

塩酸(

HCl

1.823 g/L

 0.05 mol/L

塩酸の調製は,

1 mol/L

塩酸

10 mL

を全量フラスコ

200 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

なお,

ファクターが必要な場合は,

希釈前の

1 mol/L

塩酸のファクターをそのまま用い,

1 mol/L

酸の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)

90 mL

をとり,水を加えて

1 000 mL

とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥

する。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

1.3 g

1.4 g

0.1 mg

の桁まではかり

とり,コニカルビーカー

200 mL

などに移し,水

20 mL

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフ

ェノールブルー溶液数滴を加え,8.1)で調製した

1 mol/L

塩酸で滴定する。この場合,終点付近

で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青

みの緑になる点とする。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.052 99

1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

9)

0.05 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.000 g/L

 1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

10 mL

を全


8

K 8963

:2015

量フラスコ

200 mL

に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ

レンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクターをその

まま用い,

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

9.1)

調製  調製は,次のいずれかによる。

9.1.1)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

40 g

を,ポリエチレンなどの

樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

100 mL

を加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ

ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器

1 000 mL

に移し,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエ

チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

9.1.2)

高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率

100 %

として)

40 g

を,二酸化炭素を除いた水

1 000 mL

に溶かし,その液を約

1

時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約

24

時間放置後,

0.2 μm

のフィルターでろ過する。

。こ

の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

9.1.3)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

500 mL

はかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 mL

を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

54 mL

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

1 000 mL

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

9.2)

標定  認証標準物質

1)

のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の

アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その

2.4

g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

100 mL

などに移し,水

25 mL

を加えて

溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した

1 mol/L

水酸

化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,

液の色が黄から青みの緑に変わる点とする,

又は JIS K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

9.1.1)

で調製した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

ミクロビュレット又はメスピペット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 mL

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 mL/min

で,約

2

分間通じて空気を置換した共通すり合

わせ三角フラスコ

100 mL

に二酸化炭素を除いた水

50 mL

を加え,ブロモチモールブルー溶液

3

を加え,窒素を液面に流しながら,水酸化ナトリウム溶液(

0.02 mol/L

)又は塩酸(

0.02 mol/L

)で


9

K 8963

:2015

ミクロビュレット又はメスピペットを用いて,液の色が中間色

3)

になるまで中和し,試料

5.0 g

を速

やかに加えて,

5

分間煮沸し,冷却後,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。

3)

緩衝液(

pH 6.8

50 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

にとり,ブロモチモールブ

ルー溶液

3

滴を加えたときの液の色。

2)

試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

に窒素を液面に流しながら,

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

0.02 mL

を加えて,液の色を共通す

り合わせ三角フラスコの側面から観察する。ただし,

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクタ

ーが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

3)

試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラス

100 mL

に窒素を液面に流しながら,

0.05 mol/L

塩酸を加えて酸性色(黄)になった後,更に

0.1 mL

を加える(全滴定量

V

1

 mL

。その溶液を

5

分間煮沸し,冷却後,

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

で中間色

3)

になるまで中和する(滴定量

V

2

 mL

。ただし,

0.05 mol/L

塩酸及び

0.05 mol/L

水酸化ナ

トリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)に適合するとき,

“酸(

H

2

SO

4

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格

値)

,又は 2)に適合するとき,

“塩基[

Ca(OH)

2

として]

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合,c) 2)の操作で得られた試料溶液から得られ

た色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

2)

試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)の場合,c) 3)の操作の滴定量の差(

V

1

V

2

)は,

0.03 mL

以下である。

注記 1

酸(

H

2

SO

4

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

0

452

002

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

酸(

H

2

SO

4

として)の含有率(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

f

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

(=

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター)

m

はかりとった試料の質量(

g

0.002 452 0

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

H

2

SO

4

の質量を示す換算係数(

g/mL

注記 2

塩基[

Ca(OH)

2

として]の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算

する。

100

)

(

2

852

001

.

0

2

2

1

1

×

×

×

×

=

m

f

V

f

V

A

ここに,

A

塩基[

Ca(OH)

2

として]の含有率(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.05 mol/L

塩酸の体積(

mL

V

2

滴定に要した

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

f

1

0.05 mol/L

塩酸のファクター(=

1 mol/L

塩酸のファク

ター)

f

2

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

(=

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター)

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 852 2

0.05 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する

Ca(OH)

2

の質量を示す


10

K 8963

:2015

換算係数(

g/mL

6.5 

炭酸塩 

炭酸塩の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

5 mL

を加えて,振り

混ぜた後,放置する。

2)

試料溶液に塩酸(

2

1

2 mL

を加え,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から泡の発生を観

察する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“炭酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,泡の発生を認めない。

6.6 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)のもの。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.3 a) 3)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.3 a) 4.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

2)

洗浄ろ紙(種 C

JIS K 8001

の 5.8 f)

に規定するもの。この場合,ろ紙は JIS P 3801 

5

C

用いる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

40 mL

及び硝酸

6 mL

を加えて溶かし,水を加えて

50 mL

にし,

5

分間放置する。放置後,洗浄ろ紙(

5

C

)を用いてろ

過し,ろ液

25 mL

(試料量

0.5 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

1.5 mL

及び硝酸

3 mL

を共通すり合わせ平底

試験管にとり,水を加えて

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。


11

K 8963

:2015

2)

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

3)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L

JIS K 8092

に規定するインジゴカルミン(質量分率

100 %

として

の相当量)

0.18 g

に塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。褐色ガラス製

瓶に保存し,

30

日以内に使用する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 mL

を加える。

2)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(

1.8 g/L

0.10 mL

を加える。これに硫酸

10 mL

を振り混ぜなが

ら徐々に加え,

10

分間放置後,液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  6.3 a) 1)による。

2)

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 mL

にする。

4)

硝酸(12

6.2 a) 6)

による。

5)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 mL

に水

10 mL

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,その上澄み液を

用いる。冷所に保存し

3

か月以内に使用する。

6)

鉛標準液

6.1)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

6.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

6.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

6.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

2)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

水浴  6.3 c) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をビーカー

100 mL

などにはかりとり,塩酸

5 mL

及び水

40 mL

を加

え,

5

分間煮沸し,冷却後,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,熱水で洗浄する。ろ液と洗液を合わせ

て蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固させ,水を加えて

50 mL

とし,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過す


12

K 8963

:2015

る(

B

液)

B

30 mL

(試料量

3.0 g

)を,共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,塩酸

2 mL

を水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移

し,更に,

B

10 mL

(試料量

1.0 g

)及び鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

2 mL

を加えて,水で

30 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 mL

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/L

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

40 mL

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 mL

を加えて振

り混ぜた後,

5

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(

Na

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

2)

ナトリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/mL

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

をビーカー

100 mL

などにはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

及び水

30 mL

を加えて加熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ

100 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

C

液,

C

液は 6.10 の試験にも用いる。

C

5 mL

(試料量

0.05 g

)を全量フラスコ

100 mL

に正確に

とり,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

C

5 mL

(試料量

0.05 g

)を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,ナトリウム

標準液(

Na

0.01 mg/mL

10 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの測定波長

589.0 nm

付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリ

ウムの吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値

n

2

から

X

液の指示値

n

1

を引いた

n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.2 %

以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。


13

K 8963

:2015

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

カリウム(K)及びマグネシウム(Mg 

カリウム(

K

)及びマグネシウム(

Mg

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

2)

カリウム標準液及びマグネシウム標準液

2.1)

カリウム標準液(K1 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg1 mg/mL

次のいずれかのもの

を用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

2.1.3)

カリウム標準液(K1 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)を調製する場合  調

製は,次による。

2.1.3.1)

カリウム標準液(K1 mg/mL

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど

の樹脂製瓶に保存する。

2.1.3.2)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

次のものを用

いる。

2.2.1)

カリウム標準液(K0.01 mg/mL

カリウム標準液(

K

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2.2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

10 mL

を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)による。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

カリウム(K) 766.5

マグネシウム(Mg) 285.2

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.9 c) 1)

C

25 mL

(試料量

0.25 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,水


14

K 8963

:2015

を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,6.9 c) 1)

C

25 mL

(試料量

0.25 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,カ

リウム標準液(

K

0.01 mg/mL

2.5 mL

及びマグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/mL

2.5 mL

を加え,

水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値

n

2

から

X

液の指示値

n

1

を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(

K

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,マグ

ネシウム(

Mg

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.9 d)

注記に準じて求めることができる。

6.11 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)

[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定する小粒状のすず

2

3

個を加え

て保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

7)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規定

する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

を JIS K 8777 に規定するピリジンに溶かし,ピリジ

ンで

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

10.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

10.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6 mL

を加えて溶

かし,水で

500 mL

にする。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラ


15

K 8963

:2015

スコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計(必要な場合に用いる。)

装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にはかりとり,塩酸(ひ素分析用)

1

1

10 mL

及び水

20 mL

を加え,加熱して溶かす。冷却後,水で

40 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

1.0 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,塩

酸(ひ素分析用)

1

1

10 mL

を加え,水で

40 mL

にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)

1

1

10 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,水で

40 mL

にする(吸光度を測定する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加

え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリ

ジン溶液

5 mL

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の

水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。


16

K 8963

:2015

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

水素化ひ素発生瓶 100 mL 
導管

水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で

湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.12 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  6.3 a) 1)による。

2)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

6.2 a) 4)

による。

4)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

5)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)

鉄標準液

6.1)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)

に準じる。

6.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)

に準じる。

6.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかり

とり,塩酸(

2

1

3 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

3 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

2)

蒸発皿  6.8 b) 2)による。

3)

水浴  6.3 c) 2)による。

4)

ろ紙(種 C

6.8 b) 3)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


17

K 8963

:2015

1)

試料

1.0 g

をビーカー

100 mL

などにはかりとり,塩酸

1 mL

及び水

20 mL

を加え,

5

分間煮沸し,冷

却後,水を加えて

20 mL

とし,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過する(

D

液)

D

10 mL

(試料量

0.50

g

)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(

2

1

1 mL

を加えて水で

15 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸

0.5 mL

を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ

平底試験管に移し,塩酸(

2

1

1 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

0.50 mL

を加えて水で

15 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/L

1 mL

を加えて,

5

分間放

置した後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/L

1 mL

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/L

5 mL

及び

水を加えて

25 mL

とし,

20

℃∼

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“硫酸カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者又はその略号