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K 8951

:2006

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8951:1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis

−Part 2: Specifications−First series を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 8951

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


K 8951

:2006

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  種類

1

5.

  性質

1

5.1

  性状

1

5.2

  定性方法 

1

6.

  品質

1

7.

  試験方法

2

7.1

  純度(H

2

SO

4

2

7.2

  強熱残分(硫酸塩

2

7.3

  塩化物(Cl)

2

7.4

  硝酸塩

2

7.5

  銅(Cu)

2

7.6

  鉛(Pb) 

3

7.7

  ひ素(As) 

3

7.8

  セレン(Se)

3

7.9

  鉄(Fe)

3

7.10

  アンモニウム(NH

4

)

3

7.11

  過マンガン酸還元性物質 

3

8.

  容器

3

9.

  表示

4

10.

  取扱い上の注意事項

4

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

5


日本工業規格

JIS

 K

8951

:2006

硫酸(試薬)

Sulfuric acid

H

2

SO

4

FW

:98.08

序文  この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part

2:Specifications

−First series を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格の内容を変更している事項であ

る。変更の一覧表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,試薬として用いる硫酸について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

3. 

一般事項  試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4. 

種類  種類は,特級とする。

5. 

性質

5.1 

性状  硫酸は,無色透明の液体で,粘性があり,強く水分を吸収する。密度は約 1.84 g/cm

3

である。

5.2 

定性方法  水 20 ml に試料 1 ml を加え,塩化バリウム溶液(100 g/l)1 滴を加えると白い沈殿が生じる。

6. 

品質  品質は,7.  によって試験したとき,表 に適合しなければならない。


2

K 8951

:2006

  1  品質

項目

規格値

純度(H

2

SO

4

)

強熱残分(硫酸塩)

塩化物(Cl) 
硝酸塩

銅(Cu)

鉛(Pb) 
ひ素(As) 
セレン(Se)

鉄(Fe) 
アンモニウム(NH

4

)

過マンガン酸還元性物質

質量分率% 
質量分率 ppm

質量分率 ppm 

質量分率 ppm

質量分率 ppm
質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

95.0

以上

5

以下

0.2

以下

試験適合

0.1

以下

0.1

以下

0.02

以下

0.5

以下

0.5

以下

1

以下

試験適合

7. 

試験方法

7.1 

純度(H

2

SO

4

)

a) 

操作  共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml の質量を 0.1 mg のけたまではかり,試料 1.0 g を入れ,再

び 0.1 mg のけたまで質量をはかる。三角フラスコを冷却しながら水 20 ml を徐々に加える。ブロモチ

モールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄色から

青みの緑に変わる点とする。

b) 

計算

100

04

0.049

1

2

×

×

×

=

− m

m

f

V

A

ここに,

A

純度(H

2

SO

4

)(%)

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

V

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)

0.049 04

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1ml の H

2

SO

4

相当質量(g)

7.2 

強熱残分(硫酸塩)   JIS K 0067 の 4.4.4(操作)(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。こ

の場合,試料 200 g を用い,1 g のけたまではかりとる。

7.3 

塩化物(Cl)   溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  氷浴中で冷却した水 20 ml 中に,試料 25 g を振り混ぜながら徐々に加える。

b)

標準側溶液  氷浴中で冷却した水 20 ml 中に,試料 5 g を振り混ぜながら徐々に加え,塩化物標準液

(Cl:0.01 mg/ml) 0.40 ml を加える。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物(Cl)] (1)(比濁法)による。この場合,硝酸(1+2) 3 ml を用い,水を

加えて 40 ml にする。

7.4 

硝酸塩  水 5 ml を 5  ℃以下に冷却し,試料 37 g を徐々に振り混ぜながら加えて室温まで冷却する。

ジフェニルアミン 25 mg を加え,振り混ぜて溶かし,5 分間静置するとき,青が現れない(NO

3

約 0.2 ppm

以下)

7.5 

(Cu)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 100 g を加熱板上で蒸発乾固し,塩酸(2+1) 1 ml 及び水を加えて 20 ml にする(X

液)(7.6 及び 7.9 の試験にも用いる。


3

K 8951

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b)

標準側溶液  銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉄標準液(Fe:0.01

mg/ml

) 5.0 ml,

塩酸(2+1) 1 ml 及び水を加えて 20 ml にする(Y 液)(7.6 及び 7.9 の試験にも用いる。

)

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)による。

7.6 

(Pb)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液:7.5 の X 液を用いる。

b) 

標準側溶液:7.5 の Y 液を用いる。

c) 

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)による。

7.7 

ひ素(As)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 50 g に硝酸 3 ml を加え加熱板上で約 10 ml になるまで蒸発し,冷却後,水 10 ml を

加えて再び加熱板上で約 5 ml になるまで蒸発させる。冷却後,水素化ひ素発生瓶 100 ml に水で洗い

入れ,20 ml にする。

b)

標準側溶液  硝酸 3 ml を加熱板上で蒸発乾固し,冷却後,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml) 1.0 ml を加

え,水素化ひ素発生瓶 100 ml に水で洗い入れ,更に,水を加えて 20 ml にする。

c) 

操作  JIS K 8001 の 5.19[ひ素(As)] (3)[N

N

-

ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)]によ

る。

7.8 

セレン(Se)  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  試料 20 g。

b) 

標準側溶液  硫酸 20 g にセレン標準液(Se:0.1 mg/ml) 0.10 ml を加える。

c) 

操作  試料側溶液,標準側溶液それぞれに,アミド硫酸溶液(100 g/l) 0.5 ml を加え,時々振り混ぜな

がら 40∼50  ℃で 15 分間加熱する。硫酸鉄(Ⅱ)溶液(100 g/l) 2 ml を加えて 15 分間放置する。

d)

判定:試料側の色は,標準側の赤より濃くない。

(

1

)

 20 g

を用いてこの操作を行い,着色しない硫酸。着色しない硫酸が得られない場合は,りん酸

20 g

を用いてもよい。この場合も,この操作によって着色しないことを確認する。

7.9 

(Fe)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.5 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.5 の Y 液を用いる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(1)による。

7.10 

アンモニウム(NH

4

)

  溶液の調製及び操作は,次による。

a) 

試料側溶液  水 50 ml に試料 20 g を室温以下に冷却しながら加え,メチルレッド−メチレンブルー溶

液 3 滴を加えて 5  ℃以下に冷却する。室温以下に冷却しながら水酸化ナトリウム溶液( 300 g/l)を液の

色が緑になるまで加え,更に,水を加えて 140 ml にする。

b)

標準側溶液  アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml) 2.0 ml をとり,5  ℃以下に冷却した水 80 ml を加

えた後,試料側に用いた量の水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加え,更に水を加えて 140 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.11[アンモニウム(NH

4

)] (6)

(蒸留−インドフェノール青法)による。

7.11 

過マンガン酸還元性物質  水 60 ml を 5  ℃以下に冷却し,5  ℃以下に冷却した試料 55 g を約 40  ℃

を超えないように振り混ぜながら徐々に加えて約 25  ℃に冷却する。0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液

0.05 ml

を加えたとき 5 分間紅色を保つ(SO

2

として約 3 ppm 以下)。

8. 

容器  硫酸に侵されない気密容器とする。


4

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9. 

表示  容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“硫酸”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式,式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者名又はその略号

10. 

取扱い上の注意事項  硫酸は脱水性があり,やけど(火傷)をおこすので,目,粘膜,皮膚に付着し

ないようにする。


5

K 8951

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附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 8951:2006

  硫酸(試薬)

ISO 6353-2:1983

  化学分析用試薬  第 2 部:仕様−第 1 シリーズ

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体 
  表示方法:側線又は点線の下線

項目番号

内容

(

Ⅱ)

国際
規格
番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1.

適用範囲

試薬として用いる硫酸について
規定。

ISO 
6353
-2 

1

化学分析用試薬 40 品目につ
いて規定。

MOD/

変更

JIS

は,1 品目 1 規格。

試薬の規格は,各規格に引用

されやすいように,1 品目 1 規
格としている。

MOD/

追加

JIS

は,仕様と試験方法

以外の項目も規定。

製品規格として必要な項目を
追加。

2.

引用規格

JIS K 8001 

1

ISO 6353-1 

MOD/

変更

JIS

からの引用事項は,

対応 ISO 規格の該当事
項と同等ではない。

JIS K 0067 

MOD/

追加

試験方法の変更による追加。

3.

一般事項

JIS K 8001

による。

1

JIS

と同じ。

MOD/

追加

項目を追加

技術的な差異は軽微

4

種類

特級

MOD/

追加

項目を追加。

種類として”特級”だけなので,

ISO

規格と同様に,実質的に

種類区分はない。

5.

性質

性状及び定性方法を説明。

MOD/

追加

項目を追加。

一般的な説明事項であり,技
術的差異はない。

6.

品質

銅,鉛,鉄

R37.1

JIS

と同じ。

IDT

純度,強熱残分,塩化物,ひ素,
アンモニウム,過マンガン酸還元
性物質

JIS

とほぼ同じ。

MOD/

変更

JIS

は,ISO 規格の規格

値 よ り も 小 さ い 値 を 規
定。

硝酸塩

硝酸塩及び亜硝酸塩

MOD/

変更

表示の変更。

セレン

 

MOD/

追加

 

MOD/

削除

他 の 品 質 項 目 の 規 格 値
を 満 足 す る も の で あ れ
ば,色の品質項目はなく
て も 影 響 は ほ と ん ど な
い。

ISO

規格は,長期間内容の見

直 し が 行 わ れ ず 国 際 市 場 で

ISO

規格が用いられることは

ほとんどない。また,技術的
差異も軽微である。

ISO

規格の見直し時に,整合

化に向けて,改正提案の検討
を行う予定。

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体,附属書 
  表示方法:側線又は点線の下線

項目番号

内容

(

Ⅱ)

国際
規格
番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

R37.2

試験溶液の調製方法

MOD/

変更

JIS

は,試験方法の該当項

目で個別に規定。

編集上の差異であり,技術的
な差異はない。

7.

試験方法

 
7.1

純度

7.2

強熱残分

7.3

塩化物

7.4

硝酸塩

R37.3 
R37.3.2
R24.3.10
R37.3.3
R37.3.4

JIS

とほぼ同じ

MOD/

変更

試料採取方法,試料量,
標準液量又は操作などを
変更。 
7.2

で JIS K 0067 を引用。

7.5

7.6

原子吸光法(直接噴霧法)

R37.3.7
R37.3.7

JIS

とほぼ同じ

MOD/

変更

試料量,操作などを変更。
JIS K 8001

を引用。

7.7

ひ素        吸光度測定

R37.3.6

比色法

MOD/

変更

吸光度法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.8

セレン    比色法

MOD/

追加

項目を追加。 
JIS K 8001

を引用。

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.9

原子吸光法(直接噴霧法)

R37.3.8

 
1

,10-フェナントロリン

法 

MOD/

変更

試験方法の変更。 
JIS K 8001

を引用。

国際的に普及している方法に
変更。

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.10

アンモニウム

蒸留−インドフェノール青法

R37.3.5

 
ネスラー法

MOD/

変更

有害な水銀試薬を,安全
な試薬に変更。

環境安全上,変更が必要。

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.11

過マンガン酸還元性物質

R27.3.9

JIS

とほぼ同じ

MOD/

変更

試料量,操作などを変更。 ISO 規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

8.

容器

品質を損なわない気密容器。

MOD/

追加

項目を追加。

9.

表示

容器に表示すべき項目を規定。

MOD/

追加

項目を追加。

10.

取扱い上

の注意事項

取扱い上の注意事項を規定。

MOD/

追加

項目を追加。

製品規格として必要な項目を
追加。

 

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体,附属書 
  表示方法:側線又は点線の下線

項目番号

内容

(

Ⅱ)

国際
規格
番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

R1

R36
及 び
R37

R40

40

品目を一括規定

MOD/

削除

この JIS は,40 品目のうち,
硫酸だけに対応,残りの品目

については他の個別規格で規
定。編集上の差異。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。 
    ―  MOD/削除………  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。 
    ―  MOD/選択………  国際規格の規定内容と別の選択肢がある。

2.

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

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