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日本工業規格

JIS

 K

8949

-1995

硫化ナトリウム九水和物(試薬)

Sodium sulfide nonahydrate

Na

2

S

・9H

2

O

    FW : 240.18

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる硫化ナトリウム九水和物について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  硫化ナトリウム九水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  硫化ナトリウム九水和物は,無色の結晶で,潮解性があり,水に極めて溶けやすい。長期間保

存すると黄色を帯びる。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に水 100ml を加えて溶かし A 液とする。A 液 5ml に硫酸銅 (II) 溶液 (100g/l) 5ml を加える

と,黒い沈殿が生じる。

(b)  A

液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)によ

ると,黄色が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 の規定に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 98.0∼102.0%

水溶状

試験適合

亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO

3

として)

0.1%

以下

窒素化合物(N として) 0.003%以下

鉄 (Fe)

5ppm

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  98.0∼102.0%

(a)

操作  試料 1g(0.1mg のけたまではかる)→全量フラスコ 100ml にとる→溶存酸素を含まない水を

加えて溶かす→溶存酸素を含まない水を標線まで加える→その 25ml(正確にとる)→共通すり合わ


2

K 8949-1995

せよう素フラスコ 300ml に入れる+0.05mol/よう素溶液 30ml(正確にとる)→密栓して穏やかに振

り混ぜる+塩酸 (2+1) 3ml→0.1mol/チオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定(終点近くで指示薬として

でんぷん溶液 2ml を加え,終点は液の青が消える点)  (a ml)  。

別に同一条件で空試験を行う  (bml)  。

(b)

計算

100

100

25

4

)

(

012009

.

0

×

×

úû

ù

êë

é

×

×

=

S

c

f

a

b

A

ここに,  A:  純度 (%) 

S

:  はかりとった試料の質量 (g)

c

:  (3)の試験に用いた 0.05mol/よう素溶液の量 (ml)

f

: 0.1mol/チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.012 009

: 0.05mol/よう素溶液 1ml の Na

2

S

・9H

2

O

相当量 (g)

(2)

水溶状

試料 3g+水 50ml→JIS K 8001 の 5.2 及び 5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による……澄明で無色

∼ほとんど無色。

(3)

亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO

3

として)  0.1%以下

試料 3.0g+溶存酸素を含まない水  (→200ml)  +[硫酸亜鉛七水和物 5g+溶存酸素を含まない水  (→

100ml)

]→振り混ぜる→30 分間放置→ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液 100ml(試料量 1g)→0.05mol/l

よう素溶液で滴定(指示薬:でんぷん溶液)……その消費量 0.25m1 以下。

別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

0.05mol/l

よう素溶液 1ml は,0.004 003gSO

3

に相当する。

(4)

窒素化合物(として)  0.003%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 50ml+酢酸亜鉛溶液 (100g/l) 20ml+水  (→140ml)  。

標準側溶液:窒素標準液 (0.01mgN/ml) 3.0ml+水 50ml+酢酸亜鉛溶液 (100g/l) 20ml+水  (→140ml)  。

操作:JIS K 8001 の 5.12(4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

(5)

 (Fe)   5ppm 以下

試料側溶液:試料 2.0g+水 10ml+水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml+過酸化水素 8ml(注意して

徐々に加える)→水浴上で加熱+水 5ml+過酸化水素 2ml→水浴上で加熱+塩酸 (2+1) 2ml→水浴上

で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 1ml+水 15ml。

標準側溶液:鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 10ml+水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml+過酸

化水素 10ml→水浴上で加熱+塩酸 (2+1) 2ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 1ml+水 15ml。

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10-フェナントロリン法)による。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

貯蔵方法  硫化ナトリウム九水和物は,冷所に保存する。

9.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “硫化ナトリウム九水和物”及び“試薬”の文字


3

K 8949-1995

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会