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K 8917:2019  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 濃度(HI)及び遊離よう素(I) ······················································································· 3 

6.3 蒸発残分 ······················································································································ 4 

6.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 4 

6.5 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) ············································································ 4 

6.6 りん酸塩(PO4) ··········································································································· 5 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 6 

6.8 硫化物 ························································································································· 7 

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe) ···································································································· 7 

6.10 ひ素(As)·················································································································· 9 

7 容器······························································································································ 11 

8 表示······························································································································ 11 

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(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8917:1994は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8917:1994を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8917:2019 

よう化水素酸(試薬) 

Hydriodic acid (Reagent) 

HI  FW:127.91 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるよう化水素酸について規定する。 

警告1 よう化水素酸は劇物で,粘膜,皮膚及び目に付着しないように注意する。また,蒸気の吸入

に注意し,排気に十分注意して取り扱う。 

警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして,各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8230 過酸化水素(試薬) 

JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

K 8917:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8810 1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬) 

JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 9005 りん酸(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

よう化水素酸は,ほとんど無色からうすい黄又はうすい赤の液体で,吸湿性があり,光及び空気に触れ

てよう素を遊離し,次第に着色して褐色になる。密度は,約1.6 g/mLである。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,排気に注意して次による。 

a) 試料1 mLに水10 mLを加え,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えると,黄の沈殿が生じる。 

b) 試料にアンモニア水でぬ(濡)らしたガラス棒を近づけると白煙が生じる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

濃度(HI) 

質量分率 % 

55.0〜58.0 

6.2 

蒸発残分 

質量分率 % 

0.005 以下 

6.3 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.003 以下 

6.4 

塩素化合物及び臭素化合物 
(Clとして) 

質量分率 % 

0.01 以下 

6.5 

りん酸塩(PO4) 

質量分率 % 

0.001 以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.002 以下 

6.7 

硫化物 

− 

試験適合 

6.8 

遊離よう素(I) 

質量分率 % 

0.5 以下 

6.2 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

5 以下 

6.9 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1 以下 

6.10 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

3 以下 

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

濃度(HI)及び遊離よう素(I) 

濃度(HI)及び遊離よう素(I)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS 

K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色

ガラス製瓶に保存する。 

2) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用

い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算した

もの。 

3) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物及びJIS K 

8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い,JIS K 

8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに水20 mLをとり,質量を0.1 mgの桁まではかり,試料

7 gを加え,再び質量を0.1 mgの桁まではかる。 

2) 水30 mLを加え,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で液の黄が無色になるまで滴定する(a mL)。 

3) 次のいずれかの方法で滴定する(b mL)。 

・ 指示薬として,ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。 

・ JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電

極を用いて,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1 mol/L水酸化ナトリ

ウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

d) 計算 濃度(HI)及び遊離よう素(I)は,次の式によって算出する。 

100

91

127

.0

×

×

×

=

m

f

b

A

ここに, 

A: 濃度(HI)(質量分率 %) 

f: 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター 

b: 滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積(mL) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.127 91: 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHIの質量

を示す換算係数(g/mL) 

100

690

012

.0

×

×

×

=

m

f

a

B

ここに, 

B: 遊離よう素(I)(質量分率 %) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

a: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(mL) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.012 690: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mLに相当するIの

質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

蒸発残分 

蒸発残分の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。試料40 g

を用い,残分は6.4の試験に用いる。 

なお,使用する器具は,磁器製又は石英ガラス製の材質のものを用い,試料は蒸発操作に用いる器具の

大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。 

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ

る。6.3の残分(試料量40 g)及びJIS K 8951に規定する硫酸0.1 mLを用い,強熱残分は,0.1 mgの桁ま

ではかる。 

6.5 

塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) 

塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。 

2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。 

3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

4) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

c) 操作 操作は,過酸化水素の発泡による飛散が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを三角フラスコ300 mLなどにはかりとり,水を加えて溶かし,冷却

した後,水で100 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)10 mLを三角フラスコ300 mLなどにとり,水

を加えて100 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 mL及びりん酸1 mLを加える。試料溶液のよう素の色が

消えるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。次に,試料溶液及び比較溶液に過酸化

水素0.5 mLを加え,液の量が約1/2になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 mL

にする。それぞれ20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液

(20 g/L)1 mLを加え,振り混ぜた後15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩素化

合物及び臭素化合物(Clとして):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

6.6 

りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.5 a) 3)による。 

2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり

とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+30)

で250 mLにしたもの。使用時に調製する。 

なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する

硫酸の体積1を徐々に加える。 

3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸

アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質

量分率28.0 %〜30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,

ろ液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗

に移し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後,

上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。)。 

洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除

去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL

を加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認したもの。 

なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。 

4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加えたもの。 

5) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水

素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

K 8917:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,有害な硝酸が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)15 mLを加え,

沸騰水浴上で蒸発乾固する。 

2) 水10 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。 

3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。 

4) 水5 mL及び硫酸(1+5)3 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。冷却後,少量

の水で残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。 

5) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)1.0 mLをビーカー100 mLなどに正確にと

り,硝酸(1+2)15 mL及び硫酸(1+5)3 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。

冷却後,少量の水で残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。 

6) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL

を加え,振り混ぜて10分間放置する。 

7) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して色を比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩

(PO4):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを,水に溶かし

て100 mLにしたもの。 

3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを,水に溶かして100 mL

にしたもの。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。 

2) 水浴 6.6 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,有害なよう化水素酸ガスが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料6.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.6 mL

及び塩酸(2+1)9 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,熱板(ホットプレート)上で

10分間加熱し,冷却する。 

K 8917:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 水10 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。 

3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。 

4) 少量の水を加えて残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で30 mLにする(A液)。 

5) 試料溶液の調製は,A液15 mL(試料量3 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 

mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

6) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLなどに炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.2 mL及び塩酸(2+1)

8 mLをとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。少量の水を加えて残分を溶かし,共通すり合わせ平底試

験管に移し,A液5 mL(試料量1 g),硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)4.0 mL及び塩酸(2+1)

0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

7) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

8) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩

(SO4):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.8 

硫化物 

硫化物の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2) 鉛酸ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム50 gをはかりとり,水100 mL,JIS 

K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物2.5 g及びJIS K 8288に規定するくえん酸三ナトリウム二

水和物5 gを加えて溶かし,水を加えて150 mLにしたもの。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mL及び水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)

5 mLを加え,水を加えて50 mLにする(B液)。 

2) 試料溶液の調製は,B液25 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,鉛酸ナトリウム溶液1 mLを

加える。 

3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液とB液とを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側

方から観察して,色を比較する。 

d) 判定 試料溶液の色を,B 液と比較して色の変化を認めないとき,“硫化物:試験適合(規格値)”と

する。 

6.9 

鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 過酸化水素 6.5 a) 1)による。 

2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。 

3) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に

水を標線まで加えて混合する。 

4) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

2) 水浴 6.6 b) 2)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,有害な塩酸ガス及び過酸化水素の発泡による飛散が発生するため,排気に注意して,

次のとおり行う。 

1) 試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水20 mL,塩酸(2+1)25 mL及び過酸化水素20 mL

を加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。 

2) 水10 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。 

3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。塩酸(2+1)2.5 mLを加えて残分を溶かし,全量

フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。 

4) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量4 g)を全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで加えて混

合する(X液)。 

5) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量4 g)を全量フラスコ50 mLにとり,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)

2 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.2 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

6) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

7) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量

分率3 ppm以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

6

1

2

1

10

000

1

×

×

×

=a

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 ppm) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

a: X液に含まれる試料の質量(g) 

6.10 ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

3) 硝酸(1+2) 6.5 a) 3)による。 

4) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加えたもの。 

5) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析

用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する粒状のす

ず2,3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍にうすめる。 

6) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合したもの。 

7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。 

8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに

溶かし,ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。 

9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

10) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の

三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500 

mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を

標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。 

なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,次による。 

・ 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは

かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。 

・ 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の

体積3とを混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ひ素試験装置 例を図1に示す。 

2) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

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10 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

c) 操作 操作は,有害な硝酸ガス及び硫酸ミストが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)3 mL

及び硫酸(1+1)2 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。

冷却後に水10 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却

後,水10 mLを加えて残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。 

2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)2.0 mLをビーカー100 mLなどにとり,水10 mL,

硝酸(1+2)3 mL及び硫酸(1+1)2 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生

するまで加熱する。冷却後に水10 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生する

まで加熱する。冷却後,水10 mLを加えて残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。 

3) 空試験溶液の調製は,水10 mL,硝酸(1+2)3 mL及び硫酸(1+1)2 mLをビーカー100 mLなど

にとり,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水10 mLを加

え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後,水10 mLを加えて

残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる(吸光度を測定する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL

を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,

導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し

た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方

又は側方から観察して色を比較する。 

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試験溶液から

のAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定する。 

d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。 

1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。 

2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 

水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
で湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図1−ひ素試験装置の例 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

容器 

容器は,遮光した密封容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“よう化水素酸”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 濃度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号